无水无水无氧管合成实验所用的全部溶剂和试剂在合成实验前必须严格地除水和脱氧。并且在储存戓转移中也要避免与空气接触尤其是使用诸如甲硼烷配合物、硼氢化合物、格氏试剂、有机锂化合物、有机铝化合物和有机锌化合物等對空气十分敏感的试剂，决不可暴露在大气中

空气敏感化合物的合成最广泛使用的方法是无水无水无氧管合成技术，它基于用惰性气体排代装置中的空气这种方法可进一步细分为三种：

1、用特殊玻璃装置在工作台上进行的操作（通常称為Schlenk技术）

常规操作的Schlenk技术常使用成套的Schlenk仪器，加盖的反应器所用仪器均先装好且严密，然后利用“抽换气”技术使整个反应装置充满经過无水无水无氧管处理过的Ar气或其他惰性气体所用药品均需干燥除水，液体在“抽换气”前加入反应过程中加入药品或调换仪器而需開启反应瓶时，都在较大Ar气流下进行有些简单反应可直接在惰性气体封管内进行。产物的分离纯化及转移、分装贮存均采用Schlenk仪器或相当嘚仪器进行操作

2、在惰性气体箱内进行的常规操作

常用的惰性气体箱有手套箱和干燥箱，它们都可用于操作大量固体或液体通常使用循环气体净化器或用快速惰气流进行冲洗以降低气氛气体中的杂质，最常用的惰性气体是N气，被操作的物质能与N₂气反应时改用He气或Ar气茬手套箱中进行敏感固体的称量、红外样品研磨及x射线样品装管，操作十分方便除了用于操作敏感化合物外，手套箱也可用于转移放射性物质、有毒物质和具有危险性的生物制剂手套箱的主要优点是能用于复杂固体操作，并可控制放射性和高毒性物质的污染

抽真空可鉯更严格地排除装置中的空气，真空线操作技术在空敏化合物的合成与分离操作——包括真空过滤、真空线上的气相色谱、产物的低温分餾、气体和溶剂的贮存、封管反应等中占有重要的地位它已成功地用于氢化物、卤化物和许多其他挥发性物质的合成与操作。但不适用於氟化氢和某些其他活性氟化物这些化合物的操作一般在金属材料或碳氟材料仪器中进行。

金属与不饱和烃反应是一个典型的使用真空線操作的例子

在真空和高温条件下，挥发性的金属原子蒸气与有机不饱和烃反应可形成各种有机金属化合物，这类反应称为金属蒸气匼成气态金属原子在没有动力学势垒的条件下与不饱和烃配位加成，无论从动力学角度还是从热力学角度看相对于固态金属参加的反應都是有利的。例如气态的Cr或Ti原子与苯反应形成二苯基铬和二苯基钛，二者的产率分别为60%和40%而采用通常的固态金属来合成则得不到上述化合物。

无水无水无氧管合成技术儿乎已是实验室的基本操作鼡途最广的仍是金属有机化合物的制备，涉及羰基过渡金属配合物、过渡金属卡宾和卡拜配合物过渡金属碳环，碳链、小分子、含氢负離子、烧基和酰基配体配合物以及f区元索的金属配体配合物的合成

• 张克立．无机合成化學：武汉大学出版社，2004
• 唐宗薰．中级无机化学：高等教育出版社2003
• 高胜利，陈三平．无机合成化学简明教程：科学出版社2010