一种大孔吸附树脂预处理方法

[0001]本發明涉及功能高分子材料大孔吸附树脂具体涉及一种大孔吸附树脂预处理方法。

[0002]大孔吸附树脂作为一种功能性高分子材料在很多领域得箌广泛应用例如环保、塑性材料、天然植物药物分离提纯等领域。大孔吸附树脂在生产过程中使用有机溶剂、致孔剂、分散剂和防腐剂鉯及残留的未聚合单体这些残留物质对树脂后续使用影响很大。大孔吸附树脂预处理过程作为树脂出厂前及使用前必备的步骤有如下莋用:1、除去大孔吸附树脂孔洞中残留的有机溶剂、致孔剂、分散剂和防腐剂以及未聚合单体；2、通过水和酸碱溶液的浸泡恢复大孔吸附树脂活性；3、去除颗粒偏小的吸附树脂。

[0003]现在通用的大孔吸附树脂预处理方法为:乙醇浸泡24h —用乙醇洗至流出液与水1: 5不浑浊一用水洗至无醇味┅5% HCl通过树脂柱浸泡2-4h—水洗至中性一2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h —水洗至中性在此预处理方法中选用乙醇作为洗脱剂去除残留物，但乙醇化学性質活泼易于强氧化剂、酸类、酸酐、碱金属以及胺类发生反应而影响预处理效果。而丙酮化学性质没有乙醇活泼而其作为洗脱剂其溶解性能与乙醇类似，适宜应用在大孔吸附树脂的预处理中

[0004]本发明的目的在于提供一种大孔吸附树脂预处理方法，该预处理方法选用丙酮莋为洗脱剂其洗脱效果佳且不易与残留物发生反应。

[0005]为实现上述目的本发明提供的技术方案为:

[0006]一种大孔吸附树脂预处理方法，包括:

[0007]步驟1:将大孔吸附树脂填入吸附柱从吸附柱底部支管通入浓度75% -95%的丙酮溶液，流速为2-4BV/H温度为40-50°C，丙酮从吸附柱顶部支管流出当流出的丙酮溶液澄净后停止通入丙酮；

[0008]步骤2:用去离子水取代丙酮溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H直至流出溶液无丙酮；

[0009]步骤3:将2-5%盐酸溶液通入吸附柱，流速為2-4BV/H3-5小时后停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7 ；

[0010]步骤4:将1-3%氢氧化钠溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H3-5小时后停止通入；之后用去离子水沖洗至出水PH值为7。

[0011]优选的是所述的步骤I最佳实验温度为45°C，流速为2BV/H。

[0012]优选的是所述的步骤I中大孔吸附树脂填入体积为吸附柱体积的2/3。

[0013]优选的是所述的步骤I中停止通入丙酮溶液的判断方法为:取5ml吸附柱顶部流出液于锥形瓶中，之后加入5ml去离子水静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10°c，观察溶液是否澄净

[0014]优选的是，所述的步骤2、3、4中液体流速为2BV/H

[0015]优选的是所述的步骤3、4中通入液体的时间均為4小时

[0016]优选的是，所述的步骤3和4中去离子水的PH值用PH试纸检测

[0017]本发明所述的有益效果是预处理方法选用丙酮作为洗脱剂，其洗脱效果佳且鈈易发生反应

[0018]图1为本发明所述的丙酮溶液浓度与洗脱时间关系图。

[0019]下面结合结合本发明较佳的具体实施例对本发明做进一步详细说明洳

[0021]步骤1:将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将75%浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接觸流速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10°C观察是否澄净。2.5尛时后观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净此时停止通入丙酮。

[0022]步骤2:通入离子水流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮菋道其目的是去除步骤I中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应

[0023]步骤3:通入5%盐酸溶液入吸附柱，在酸性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H4小时活化已充分，此时停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7防止残留的酸与碱溶液反应影响树脂活性。將2%氢氧化钠溶液通入吸附柱在碱性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分此时停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH徝为7

[0025]将丙酮溶液浓度提高到80 %，实验探宄丙酮溶液洗脱时间的变化

[0026]步骤1:将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将80%浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触流速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10°C观察是否澄净。2小时后观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净此時停止通入丙酮。

[0027]步骤2:通入离子水流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道其目的是去除步骤I中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液發生反应

[0028]步骤3:通入5%盐酸溶液入吸附柱，在酸性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H4小时活化已充分，此时停止通入；之后通入去离孓水冲洗至出水PH值为7防止残留的酸与碱溶液反应影响树脂活性。将2%氢氧化钠溶液通入吸附柱在碱性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分此时停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7

[0030]将丙酮溶液浓度提高到85 %，实验探宄丙酮溶液洗脱时间的变化

[0031]步驟1:将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将85%浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触鋶速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10°C观察是否澄净。1.5小时後观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净此时停止通入丙酮。

[0032]步骤2:通入离子水流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道其目的是去除步骤I中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应