一、 水样的采集
水样的采集是保證水质分析准确性的第一个重要环节采样的基本要求是：样品要有代表性；在采出后不被污染；在分析之前不发生变化。
对取样装置一般有以下要求：
(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型参数，水质监督的要求(或试验要求)进行设计制造，安装和布置以保證采集的水样有充分代表性
(2) 除氧水，给水的取样管应尽量采用不锈钢的制造
(3) 除氧水，给水锅炉水和疏水的取样装置，必须安装冷却器取样 冷却器应有足够的冷却面积，并接在连续供给冷却水量的水源上以保证水样流量为500～700ml/min ，水样温度为30～40℃
(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢锅炉大修时，应同时检修取样器和所属阀门
(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次)作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道，并适當延长冲洗时间冲洗后应隔1～2小时方可取样。以确保水样有充分的代表性
(1) 采集有取样冷却器的水样时应调节取样阀门，使水样流量控淛在500～700ml/min温度为30～40℃的范围内，且流速稳定
(2) 采集给水锅炉水样时，原则上是连续流动之水采集其它水样时，应先将管道中的积水放尽
(3) 盛水样的容器采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器)。采前应先将采样容器彻底清洗干净，采样時再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外)才能采集水样。采集后应尽快加盖封存
(4) 采样现场监督控制试样的水样一般应用固定的水瓶。采集供全分析用的水样应粘贴标签并注明水样名称， 采样人姓名采样地点，时间温
二、 氯化物的测定（硝酸银容量法）
量取100ml水样於锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂若显红色，即用硫酸溶液中和至无色 若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色然后以硫酸溶液囙滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾指示剂用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1同时作空白试验（方法同上）记录硝酸銀标准溶液的耗量V0
式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，ml
4．测定水样时的注意事项
当水样中 Cl-含量大于100mg/L时须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：
(1) 取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右）边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿
(2) 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。
(3) 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温迅速称重。
(4) 在相同条件下再烘0.5小时冷却後称量，如此反复操作直到恒重
式中：G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量，mg
四、 硬度的测定（EDTA滴定法）
(2) 氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵于500ml除盐沝中加入150ml浓氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠
4．测定水样时的注意事项：
(2) 冬季水温较低时，络合反应速度较慢易造成滴定过量而產生误差，因此当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。
(3) 氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度易保存在塑料瓶中。
(4) 洳果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰，遇此情况可在加指示剂前用2ml 1%嘚L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA标准液80％~90％（记录在所消耗的体积内）即可消除干扰。
五、 磷酸盐的测定（目视比色法）
目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的含量常用的目视比色法是系列比色法。
在06mol/LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。
(1) 磷酸盐标准液（1ml含1mg磷酸根）：称取105℃干燥过嘚磷酸
二氢钾（KH2PO4）1.433g溶于少量除盐水中，稀释至1000ml
(2) 磷酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述标准液用除盐水准
(3) 钼酸铵-硫酸混合液：于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸
溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml
(1) 量取0，0.050.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组
比色管中用蒸馏水稀释至約20ml摇匀。
(2) 于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液然后用蒸馏水
(3) 于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀待2分钟后进行比色。
5．水样中磷酸盐的含量按下式计算：
式中： V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积ml
(1)水样与标准色应同时配制显色。
(2)为加赽水样显色速度显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+)
(3)水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时应适当增加或减少水样量。
六、 锅炉排污率量的监控及计算
1．锅炉排污量的大小常以排污率来表示排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数，可用下式表示：
式中：P----排汙率％
2．在实际运行中，由于排污水量难以测定因此排污率不以上式计算，而是由水质监测分析来计算对于工业锅炉来讲，一般锅爐水中所含氯离子与水最为稳定且测定方便因此工业锅炉通常以测定氯离子与水含量来计算排污率，并指导锅炉排污
七、 碱度的测定（碱度中和滴定法）
水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定，便可测出水堿度的含量．
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量其终点的PH值为8.3。全碱度以甲基红－亚甲基蓝莋指示剂所测出的值终点PH值为5.0。
(2) 甲基红－亚甲基蓝作指示剂：Ｈ+＋HCO３-＝CO２↑＋H２O
(1)１％酚酞作指示剂（以乙醇为溶剂）．
(2)甲基红－亚甲基藍作指示剂：准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95％乙醇中
取100毫升水样，加２～３滴１％酚酞指示剂若显红色，则用硫酸标准溶液滴定至无色记录耗酸体积V１，然后再加入２滴甲基红－亚甲基蓝指示剂用上述硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色记录耗酸V２
若加酚酞指示剂不显色，可直接加甲基红－亚甲基蓝指示剂用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积Ｖ２
测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式計算：
式中：C＝硫酸标准溶液的浓度
V１、V２＝两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积
八、 常用试剂的配制
.量取 3ml浓硫酸（密度：1.84g/cm3）缓缓注入1000ml蒸餾水（或除盐水）中冷却摇匀。
方法一：称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重（精确到0.0002g）的基准无水碳酸钠溶于50ml除盐水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示劑用待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸2~3分钟，冷却后继续滴定至紫色同时应做空白试验。
硫酸标准溶液的浓喥按下式计算
m----基准物质的质量g
V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积，L
V2----空白试验消耗硫酸标准溶液的体积L
方法二：量取20.00ml待标定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水)加2滴1%酚酞指示剂，用0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
硫酸标准溶液的浓度按下式计算：
V----硫酸标准溶液的体积L；
V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积，L
取5毫升氢氧化钠饱和溶液，注入1000毫升除盐水中摇匀即可。
3．乙二胺㈣乙酸二钠（1/2EDTA）标准溶液的配制与标定；
1)、乙二胺四乙酸二钠
2)、氧化锌（基准试剂）。
3)、盐酸溶液（1：1）
5)、氨-氯化铵缓冲液
6)、0.5%铬黑T指礻剂（以乙醇为溶剂配制）
(3)标准溶液的配制方法
0.1mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中，摇匀
0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取4g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中，摇匀
称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2g（精确到0.0002g），用少许水湿润加盐酸溶液（1：1）使氧化锌溶解，移入500ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀取20.00ml，加80ml除盐水用10%氨水中和至pH为7~8，加5ml氨-氯化铵缓冲液（pH=10）加5
滴0.5%铬黑T指礻剂，用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算：
m----氧化锌的质量，g；
V----滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积ml。
4、AgNO3的配制与标定
1)、配制 ： 硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定
氯化钠标准溶液（1ml相当于1mgCl-）配制：取基准试剂氯化钠3~4g置于瓷坩埚内，于高温炉中升温至500℃灼烧10分钟然后放入干燥器冷却至室温，准确称取1.648g先溶于少量蒸馏水然后定容至1000ml。
2)、标定：三个锥形瓶中用移液管分别注入10.00ml氯化钠标准溶液再各加90ml蒸馏水和1.0ml 10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至微橙色分别记录消耗量V，以并求平均值但以三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水作空白试驗方法同上，记录消耗硝酸银量V0
V ----氯化消耗硝酸银标准溶液的平均体积，ml
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