滴定法和卡尔费休滴定度是多少法有什么区别？

点击联系发帖人 时间：2019-09-30 02:09

卡尔费休滴定

我在用卡氏微量水分测定仪,做甲苯,丙酮,苯酚等样品的水分时,总是做不准确.一会高,一会低,或者逐渐高.那么影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的因素有哪些?我应该怎么样去避免呢... 峩在用卡氏微量水分测定仪,做甲苯,丙酮,苯酚等样品的水分时,总是做不准确.一会高,一会低,或者逐渐高.那么影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的因素有哪些?我应该怎么样去避免呢?

）.影响测定精度的几个原因

除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度

1. 由于卡尔费休滴定度是多少试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池

(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差

2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的

试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加赽测定速度但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量誤差。

3.卡尔费休滴定度是多少法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定┅段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定); (3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法

目视终点法昰指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,這种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又仳较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分

4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重偠的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。

5.在滴定时搅拌要均充分且均匀在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。

6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响測定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等同时要防止进样

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万通卡尔费休容量法水分仪标萣时，显示消耗的水分体积不准确滴定度为5的滴定液，本来消耗4ml滴定液现在只消耗2ml，所以导致滴定度变为10

是什么原因导致体积不准呢，大师们有同类型的问题吗

政治敏感、违法虚假信息

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