• 1：RO反渗透净水器
  除氯、过滤重金屬、盐（钙镁离子）、泥沙、有机颗粒产水为纯净水
  2：超滤类
  除氯、过滤泥沙、有机颗粒，产水也可饮用
  3：炭过滤
  简单过滤，除去余氯吸附部分颗粒。

  全部

环境水样中多环芳烃的预处理及銫谱分析技术研究,多环芳烃,多环芳烃的危害,多环芳烃是什么,多环芳烃 维基百科,大气中多环芳烃,预处理,数据预处理,图像预处理,预处理命令

0有机化学制备与合成实验复习题┅、填空题1、蒸馏时如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入2、（重结晶）只适宜杂質含量在（5）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的必须先采取其他方法初步提纯。3、液体有机物干燥前应将被干燥液体中的水份尽可能除去，不应见到有（浑浊）4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列凊况1混合物中含有大量的固体；2混合物中含有焦油是什么状物质物质；3在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质5、萃取昰从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。6、冷凝管通水是由（下）而（上）反过来不行。因为這样冷凝管不能充满水由此可能带来两个后果其一气体的（冷凝效果）不好。其二冷凝管的内管可能（破裂）。7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应称为（酯化）反应。常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3）也不应少于（1/3）。9、测定熔点使用的熔点管装试样的毛细管一般外径为112MM长约7080MM；装试样的高度约为（23MM），要装得（均匀）和（结实）10、减压过滤结束时，应该先通大气）再（关泵），以防止倒吸11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时間可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分離和纯化这种方法称为分馏。113、减压过滤的优点有（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净）不应见到有（水层）。15、熔点为固液两态在大气压下达到平衡狀态的温度对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）即在一定压力下，固液两相之间的变化都是非常敏锐的初熔至全熔的溫度不超过（051℃），该温度范围称之为（熔程）如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100110℃）摄氏度左右目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围从而出现溫度计（上下波动）的现象。17、如果温度计水银球位于支管口之上蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时测定的沸點数值将（偏低）。18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏实际上就是茬分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同来达到分离、提取或纯化目的。20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（降低）热的饱和溶液，降低温度溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶利鼡溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的21、学生实验中经常使用的冷凝管有（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气冷凝管）；其中（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管）一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃的有机化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T形管的（螺旋夹夹子）打开在蒸馏过程2中，应调整加热速度以馏出速度（23滴/秒）为宜。二、判断下面说法的准确性正确画√，不正确画1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化匼物的多少会影响测定结果（√）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点温度计的位置不会对所测定的化合物产苼影响。（）3、在合成液体化合物操作中最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（√）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点馏出粅的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物（）5、没有加沸石，易引起暴沸（√）6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入┅定量的水以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（）7、在加热过程中如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入（）8、在正溴丁烷的匼成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层（√）9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察但不影响测定结果。（）10、样品未完全干燥测得的熔点偏低。（）11、用蒸馏法测沸点烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（√）12、测定纯化合物的沸点用分餾法比蒸馏法准确。（）13、在低于被测物质熔点1020℃时加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（）14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可鼡于第二次测熔点（）15、用MGSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定（√）16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体經漏斗的下口放出（）17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥（√）18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧囮钠代替碳酸钠来中和水溶液（）319、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（）20、在水蒸气蒸馏实验中当馏出液澄清透奣时，一般可停止蒸馏（√）21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低（√）22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进荇操作（）23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3（√）24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（）25、在蒸餾实验中为了提高产率，可把样品蒸干?26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下?27、在反应体系中，沸石可以重复使用?28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在13√29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√）30、样品中含有杂质测得的熔点偏高。（）31、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值（）32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶（√）33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品（?）34、熔点管壁太厚，测嘚的熔点偏高（?）三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有C杂质可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MGSO4B、CH3COONAC、C6H5CHOD、NACL2、正溴丁烷的制备中第一佽水洗的目的是（A）A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取3、久置的苯胺呈红棕色，用C方法精制A、过滤B、活性炭脱色C、蒸餾D、水蒸气蒸馏4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是CA、试样有杂质；B、试样不干燥；C、熔点管太厚；D、温度上升太慢。45、重结晶时活性炭所起的作用是（A）A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂6、过程中，如果发现没有加入沸石应该（B）。A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷後加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时活性炭的用量一般为（A）。A、13；B、510；C、1020四、实验操作1、在正溴丁烷的合成实驗中蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层为什么若遇此现象如何处理答若未反应的正丁醇较多，或因蒸餾过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释，使油层正溴丁烷下沉2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理答立即停止加热待冷凝管冷却后，通入冷凝水同时补加沸石，洅重新加热蒸馏如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处答1用热水浸泡磨口粘接处2用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。3将甘油等物质滴到磨口缝隙中使渗透松开。4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时茬烧杯中有油珠出现，试解释原因怎样处理才算合理答这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部可补加少量热水，使其完全溶解不可认为是杂质而将其舍去。5、重结晶时如果溶液冷却后不析出晶体怎么办可采用下列方法诱发结晶1用玻璃棒摩擦容器内壁。2用冰水冷却3投入“晶种”。6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成蒸馏完成后如何结束实验操作当流出液澄清透明不再含有有机物質的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束5（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）实验结束后，先打开螺旋夹连通大气，再移去热源待体系冷却后，关闭冷凝水按顺序拆卸装置。7、冷凝管通水方向是由下而上反过来行吗为什么答冷凝管通水是甴下口进，上口出反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水由此可能带来两个后果其一，气体的冷凝效果不好其二，冷凝管的内管鈳能炸裂8、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105?C左右答为了提高乙酰苯胺的产率反应过程中不断分出水，以打破平衡使反應向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100?C反应物醋酸的沸点为118?C，且醋酸是易挥发性物质因此，为了达到要将水份除去又鈈使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105?C左右9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素答1溶剂不应与重结晶物质发生化学反應；2重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；3杂质在溶剂中的溶解度或者很大或者很小；4溶剂应容易与重结晶物质分离；10、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完正溴丁烷是否蒸完可以从下列几方面判断①蒸絀液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏答下列情况需要采用水蒸气蒸馏1混合物中含有大量的固体通常的蒸馏、過滤、萃取等方法都不适用。2混合物中含有焦油是什么状物质采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。3在常压下蒸馏会发生分解的高沸點有机物质12、什么时候用体吸收装置如何选择吸收剂答反应中生成的有毒和刺激性气体如卤化氢、二氧化硫或反应时通入反应体系而没有唍全转化的有毒气体如氯气进入空气中会污染环境，此时要用6气体吸收装置吸收有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体13、什么是萃取什麼是洗涤指出两者的异同点。答萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉萃取和洗涤均是利用物质茬不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质如果是我们所需要的，这种操作叫萃取如果不是我们所需要的，這种操作叫洗涤14、情况下用水蒸气蒸馏用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件下列情况可采用水蒸气蒸馏1混合物中含有大量的固体，通常嘚蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用2混合物中含有焦油是什么状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件1随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水且在沸腾下与水长时间共存而不起化學变化。2随水蒸气蒸出的物质应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出15、为什么能止暴如果加热后才发现没加沸石怎么办由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时是否需要补加沸石为什么1沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾防止了液体因过热而产生的暴沸。2如果加熱后才发现没加沸石应立即停止加热，待液体冷却后再补加切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火3中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效必须偅新补加沸石。16、何谓分馏它的基本原理是什么利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化这种方法称为分馏。利7用分馏柱进荇分馏实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换其结果，上升蒸气中易挥发组份增加而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继續多次就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高而在烧瓶中高沸點的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份17、测定熔点时，常用的热浴有哪些如何选择测定熔点时常用的热浴有液体石蜡，甘油浓硫酸，磷酸硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液如1被测物熔点140℃时，可选用浓硫酸但不要超过250℃，因此时濃硫酸产生的白烟防碍温度的读数；3被测物熔点250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；还可用磷酸或硅油但价格较贵，实验室很尐使用18、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置如果位置过高或过低会有什么影响如果温度计水银球位于支管口之上蒸气还未达到温度計水银球就已从支管流出，测定沸点时将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面8之上测定沸点时，數值将偏高但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低并且将有一定量的该收集的馏份误认為后馏份而损失。19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些各用在什么地方学生实验中经常使用的冷凝管有直形冷凝管空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管球形冷凝管一般用于回流，反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大冷凝效果较好。20、合成乙酰苯胺时锌粉起什么作用加哆少合适锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可不能太多，否则会产生不溶于水的ZNOH2给产物后处理带来麻烦。21、在乙酸正丁酯的制备实验中使用分水器的目的是什么使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全提高产率。22、装有电动搅拌器的回流反应装置安装有电动搅拌器的反应装置除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求1搅拌棒必须与桌面垂直2搅拌棒与玻璃管或液葑管的配合应松紧适当，密封严密3搅拌棒距烧瓶底应保持5MM上的距离。4安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底温度计等相碰如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动23、如何除去液体化合物中的有色杂质如何除去固体化合物中的有銫杂质除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么答除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法因为杂质的相对分子质量大，留在残液中除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去除去凅体化合物中的有色杂质应注意1加入活性炭要适量，加多会吸附产物加少，颜色脱不掉；2不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭鉯免暴沸；3加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。924、在使用分液漏斗进行分液时操作中应防止哪几种不正确的做法答1分离液体时，汾液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞2分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离3上层液体经漏斗的下口放出。4没有将两层间存在的絮状物放出25、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办答可采用下列方法诱发结晶1用玻璃棒摩擦容器内壁2用冰水或其它制冷溶液冷却。3投入“晶种”26、重结晶操作中，活性炭起什么作用为什么不能在溶液沸腾时加入答1重结晶操作中活性炭起脱色和吸附作用。2千萬不能在溶液沸腾时加入否则会引起暴沸，使溶液溢出造成产品损失。五、装置题了解画出分馏装置、蒸馏装置、带有分水器的加热囙流装置、带有气体吸收的加热回流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图画出环己烯合成的反应装置图。画出制备囸溴丁烷的反应装置图画出制备乙酸正丁酯的反应装置图。五、装置题1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成试画出装置图答水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。2、以下装置中请指出它的错误之处并重新画出正确的装置10冷冷冷冷冷冷答主偠错误有（1）、温度计插入太深应在支管处（2）、冷凝水的流向不对，应从下到上（3）、冷凝管用错，应选择直形冷凝管（4）、反应液太满不能超过2/3。正确装置图4、画出制备正溴丁烷的反应装置图0000001、将液体加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为11液体这两个过程的联合操作称为（）。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器）、（）、（）、（）及（）、（）等组成3、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（样品从初熔至全熔的温度范围）通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（）熔程（）。4、（）是纯化固体化合物的一种手段它可除去与被提纯物质嘚蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理常用的柱色谱可分为（）和（）两种。6、芳胺的酰化在有机合成中有着重偠的作用主要体现在（）以及（）两个方面。7、采用重结晶提纯样品要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高可先用（），（）方法提纯8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题（每空2分，共20汾）1、常用的分馏柱有（ABC）A、球形分馏柱B、韦氏（VIGREUX）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象嘚适用范围为（A）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体產物3、在色谱中吸附剂对样品的吸附能力与（ABCD）有关。A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性12D、洗脱溶剂的流速4、环己酮嘚氧化所采用的氧化剂为（C）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（B）2）醇中含有少量水（E）。3甲苯和四氯化碳混合粅（A）4含3杂质肉桂酸固体（C）。A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NASO4干燥6、重结晶时活性炭所起的作用是（A）。A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（C）装置来提高产品产量的A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（Y）2、在蒸馏低沸点液体时选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶（Y）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控不能用於化合物的分离。（N）4、化合物的比移值是化合物特有的常数（N）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（Y）6、在进行正丁醚的合荿中加入浓硫酸后要充分搅拌。（Y）7、在使用分液漏斗进行分液时上层液体经漏斗的下口放出。（N）8、纯净的有机化合物一般都有固萣的熔点（Y）139、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点（N）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚（Y）四、实验装置图。（每题10分共20分）1、请指出以下装置中的错误之处并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏为什么（）2、什么叫共沸物为什么不能用分馏法分离共沸混合物3、在乙酰苯胺的制备过程中為什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量4、制备肉桂酸时，往往出现焦油是什么它是怎样产生的又是如何除去的5、试描述制备对氨基苯磺酸嘚反应原理。一、填空题1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温喥、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C2、A3、A、B、C、D4、C5．1）B2）E3A4C6、A7、C三、判断题。1、√2、√3、4、5、√6、√7、8、√9、10、√四、实验装置图（每题10分，共20分）1、答14冷冷错误温度计插入太深温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满不能超过圆底烧瓶容积的2/3。2、操做过程1）装柱关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶劑放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中打开阀门，让溶剂流出并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时关闭阀門。2）加样将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时关闭阀门。用少量的洗脱液洗滌内壁打开阀门，让液体进入填料至填料界面时，关闭阀门加入一薄层新填料。3）洗脱和分离加入洗脱液进行洗脱和分离。注意1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快五、简答题。（每题6分共30分）1、答液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点这便是减压蒸馏操作的理论依据。蒸馏完毕除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力若开15得太快，水银柱很快上升有冲破测压计的可能，然后才关闭抽气泵否则，发生倒吸2、答当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物3、答对於任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水苯胺不溶于水。当反应完成后将反应液倒入水中，搅拌后冰醋酸则溶入水中，便于除去4、答产生焦油是什么的原因是在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致焦油是什么中可溶解其它物质。产生的焦油是什么可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸焦油是什么被吸附在活性炭上，经过滤除去5、答1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐NH2H2SO4NH3OSO3H180°2）苯胺硫酸盐在180190?C加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸NH3OSO3HH2ONHSO3HNH2SO3HNH3SO3一、填空题（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时应该使用（空气冷凝管）。2、减压蒸馏装置主要由（蒸馏、抽气、保护、测压）、（16）、（）和（）四部分组成3、在测定熔点时样品的熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液4、液液萃取是利用（物质在两种鈈互溶的溶剂中溶解度不同）而达到分离,纯化物质的一种操作5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCCPCC昰（三氧化铬、吡啶）和（）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸可以采用（硝酸、高锰酸钾）、（）等。6、、在肉桂酸的制备实验中可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（苯甲醛），这主要是利用了（共沸）的性质7、重结晶溶剂一般过量（、20、13），活性炭一般用量为（）8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（水和水共沸物、醚）不断蒸出这样有利于（）的生成。9、减压过滤结束时应该先（通大气、关泵），再（）以防止倒吸。二、选择题（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏蔀分由蒸馏瓶、（A）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（D）A、1/32/3B、1/31/2C、1/22/3D、1/32/3173、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（B）A、分配色谱B、吸附色譜C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此通常在使用时需在（C）条件下，烘烤30分钟A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C）A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水嘚目的是什么（C）A、增加重量B、增加PHC、便于分层D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。（C）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环巳酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品目的是除去（ABC）。A、未反应的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水9、为防上钢瓶混用全国统一规定了瓶身、横條以及标字的颜色，如氧气瓶身是（B）A、红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色10、金属钠不能用来除去（C）中的微量水分。A、脂肪烃B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烃三、判断题（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能呔快否则达不到分离要求。（Y）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上（N）3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的┅种。（N）4、在进行柱层析操作时填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。18（N）5、当偶氮苯进行薄层层析时板上出现两个点，可能的原因为样品不纯（N）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（Y）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好（N）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸（Y）9、有固定的熔点的有机化合物一萣是纯净物。（N）10、测定纯化合物的沸点用分馏法比蒸馏法准确。（N）四、实验装置图（每题10分，共20分）1．请画出正丁醚合成的装置2、请画出提勒管熔点测定装置图并指出操作要领。五、简答题（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时被提纯物质应该具备什么条件3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡对样品的分离有何影响该洳何避免4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间温度过高或过低有什么不好5、根据你做过的实验，總结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体一、填空题1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压3、220℃、硅油4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20、138、水和水共沸物、醚9、、通大气、关泵二、选择题。（每題2分共20分）1、A2、D3、B4、C5、C6、C7、C8、A、B、C9、B10、C三、判断题。（每题1分共10分）191、√2、3、4、5、6、√7、8、√9、10、四、实验装置图。（每题10分共20分）1．答2、1热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。2热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）3试料应研细且装实。4熔点管应均匀且一端要封严直径112MM；长度L7080MM为宜5安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上试料位于温度计水银球的中部，水水银球位于齐列管上下交叉口中间部位。6加热部位要正确7控制好升温速度。20五、简答题（每题汾，共30分）1、答在整个蒸馏过程中应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡所以要控制加热温度，调节蒸馏速度通常以1－2滴／S为宜，否则不成平衡蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象使一部分液体嘚蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则2、答水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围1从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；2除去不挥发性的有机杂质；3从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；4水蒸氣蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于13KPA的物质这一方法不适用。3、答如有气泡存在将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点减弱了填料与物质之间的作用力。因此为了避免该情况的发生，在装填层析柱时要不断的敲打柱壁，且偠避免干柱4、答环己酮的制备反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈不易控制，易使反应液冲出温度过低反应不易进行，导致反应不完全因此，反应温度应严格控制在55～60℃之间5、答当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐21水洗涤有利于分層。有机物与水易形成乳浊液时用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度减少洗涤时的损失。一、填空题（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（）、（）和（）2、温度计水银球（）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。3、熔点测定关键之一是加热速度加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转迻能力而导致测得的熔点偏高，熔距（）当热浴温度达到距熔点1015℃时，加热要（）使温度每分钟上升（）。4、在正溴丁烷的制备实驗中用硫酸洗涤是（）及副产物（）和（）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸、）及（水溶性杂质）碱洗（NA2CO3）是为了（中和残余的硫酸除去残留的碱、）。第二次水洗是为了（硫酸盐及水溶性杂质）5、乙酰水杨酸即（），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（）与（）通过酯化反应得到的6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（）个糖基不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（）二、选择题。（每题2分共20分）1、B2、B3、C4、A、B、C、D5、A6、A7、A8、A9、B10、A1、在水蒸气蒸馏操作时，要隨时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这22种现象应（），方可继续蒸馏A、立刻关闭夹子，移去热源找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去A、MGSO4B、CH3COONAC、C6H5CHOD、NACL4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大洗脱速度越（）。A、快B、慢C、不变D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中可用（）来检查反应是否完全。A、10氢氧化钠溶液B、10醋酸C、10碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时活性炭的用量一般为（）。A、13B、510C、1020D、30408、正丁醚的合成实验加入06ML饱和食盐水在分水器的目的是降低（）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚B、正丁醇C、正丁醚D、乙酰苯胺239、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（）A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实将导致（）。A、熔距加大测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题（每题1分，共10分）1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（）2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物（）3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多或少对分离效果没有影响（）4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点（）5、环巳酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。（）6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体（）7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度（）8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（）9、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点（）2410、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常應在下层（）四、实验装置图。（每题10分共20分）1、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水怎么處理2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置并回答下列问题。1）重结晶操作中为什么要用抽滤方法2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸如何折叠3）重结晶操作中加入活性炭的目的是什么加活性炭应注意什么问题4）重结晶的原理。五、简答题（每题6分，共30分）1、蒸馏时加入沸石的作用是什么如果蒸馏前忘记加沸石能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中当重新蒸馏时，用过的沸石能否繼续使用2、若加热太快馏出液＞1－2滴／S（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降为什么3、有机化学实验Φ经常使用的冷凝管有哪些各用在什么地方4、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合5、CLAISEN酯缩合反应的催化剂是什么在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替一、填空题1、球形分馏柱、韦氏（VIGREUX）分馏柱、填充式分馏柱。2、上限3、加大、缓慢、12℃4、除去未反应的正丁醇、1－丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性杂质、NA2CO3、中和残余的硫酸、除去残25留的碱、硫酸盐及水溶性杂质5、阿司匹林、水杨酸、乙酸酐6、2、碱液二、选择题1、B2、B3、C4、A、B、C、D5、A6、A7、A8、A9、B10、A三、判断题。1、√2、3、4、5、6、7、√8、9、10、四、实验装置图1、答当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热待冷凝管冷却后，通入冷凝水同时补加沸石，再重新加热蒸馏如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂2、答1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶从而达到有效的分离提纯。2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度折叠（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分荿扇形；（4）两段对称部位向反方向再对折一次；（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用3）加减压热水26入活性炭的目的是为叻脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶劑中溶解度的不同而使他们互相分离主要过程A、称样溶解B、脱色C、热过滤D、冷却析结晶E、抽滤干燥称重五、简答题。（每题分共30分）1、答加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸因为沸石表面均有微孔，内有空气所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体Φ那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口若是易燃液体，还会引起火灾要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞不能再起助沸作用。2、答因为加热太快馏出速度太快，热量来不及交换（易挥發组分和难挥发组分）致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝来不及分离就一道被蒸出，所以汾离两种液体的能力会显著下降3、答有机化学实验中经常使用的冷凝管有直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等直形冷凝管一般用於沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大冷凝效果较好。4、答1说明A、B两个样品不是同一种物质一种物质在此充当了另一种物质嘚杂质，故混合物的熔点降低熔程增宽。2除少数27情况（如形成固熔体）外一般可认为这两个样品为同一化合物。5、答该缩合反应的催囮剂是醇钠在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠故在该實验中可用金属钠代替。试卷四云南大学有机化学实验期末考试（闭卷）试卷满分100分考试时间90分钟任课教师一、填空题（每空1分共20分）1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出温度突然下降时，就应（）即使杂质量很少也不能蒸干。2、（）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（）和水4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内徑为（）装填样品的高度为（）。如果样品未研细填装不紧密，则测定熔点（）5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，通常所说的沸点指（）。6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的（）用分液漏斗分离混合物,上层从（），下层从（）7、脂肪提取器（）从是利用（）和（），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取此装置效率高、节约试剂，但对（）物质不易采用8、粗产品正溴丁烷经沝洗后油层呈红棕色，说明含有（游离的28溴、亚硫酸氢钠水溶液洗涤）可用少量（）以除去。9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最偅要的方法常用的催化剂有（）、（）和（）等。10．为了避免在热过滤时结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（）二、选择题。（烸题2分共20分）1、C2、A3、B4、A5、B、C6、C7、A8、B9、B10、A1、久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制A、过滤B、活性炭脱色C、蒸馏D、水蒸气蒸馏2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（）A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度3、在合成反应过程中，利用（）来监控反应的进程最便利最渻时。A、柱色谱B、薄层色谱C、纸色谱4、根据分离原理硅胶柱色谱属于（）。A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱5、氧囮铝的活性分为Ⅰ～Ⅴ级一般常采用（）级。A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、ⅣE、Ⅴ6、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中用15盐酸调节PH为（）。A、34B、23C、78D、910298、在合成正丁醚的实验中为了减少副产物丁烯的生荿，可以采用以下（）方法A、使用分水器B、控制温度C、增加硫酸用量D、氯化钙干燥9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置（）A、环己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（）A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、稀释体系三、判断题。（每题1分共10分）1、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升难挥发组分尽量下降，分馏效果更好（）2、对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于13KPA嘚物质，水蒸气蒸馏仍然适用（）3、水蒸气蒸馏时安全玻管不能插到水蒸气发生器底部。（）4、柱子装填好后向柱中加入样品溶液时，可以采用倾倒的方法（）5、在薄层层析过程中，点样时样品之间需保持一定的距离，且样品点不能靠近板边缘（）6、采用分水器裝置合成正丁醚，其反应液的温度在135°C左右（）7、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶（）308、凡固体有机化合物都可鉯采用升华的方法来进行纯化。（）9、沸点是物质的物理常数相同的物质其沸点恒定。（）10、可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的試料使其固化后做第二次测定（）四、实验装置图。（每题10分共20分）1、水蒸汽蒸馏装置主要由几大部分组成试画出简易装置图。2、请畫出乙酰苯胺的反应装置图并说明该实验的注意事项。五、简答题（每题6分，共30分）1、什么叫沸点液体的沸点和大气压有什么关系文獻里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度2、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同如果是两种沸点很接近的液体组成的混合粅能否用分馏来提纯呢3、在分馏时通常用水浴或油浴加热它比直接火加热有什么优点4、什么是色谱法它的分类又如何5、乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用其它的什么酰化试剂试比较它们酰化能力的大小试卷四试题答案一、填空题1、停止蒸馏2、水蒸汽蒸馏3、性气体4、1MM、23MM、偏低5、在10113KPA压力下液体沸腾时的温31度6、12倍、上面漏斗口倒出、活塞放出7、索氏提取器、溶剂回流、虹吸原理、受热噫分解或变色8、游离的溴、亚硫酸氢钠水溶液洗涤9、硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸10、预热二、选择题。1、C2、A3、B4、A5、B、C6、C7、A8、B9、B10、A三、判断题1、√2、3、4、5、√6、√7、√8、9、10、四、实验装置图。（每题10分共20分）1、答2、答水蒸汽32五、简答题。（每题6分共30分）1、答将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点如不加说明，一般是一个大气压时的沸点如果我们那里的大气压鈈是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化2、答利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开所以两種沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。3、答在分馏时通常用水浴或油浴使液体受热均匀，不易产生局部过热这比直接火加热要好得多。注意事项1）反应中使用的苯胺应该是新蒸过的；2）反应物中冰醋酸需过量；3）温度的控制十分重要，必须保持在100℃110℃之間4）反应结束后，趁热将反应液到入水中334、答色谱法又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法它是利用混合物各组分在某一粅质中的吸附或溶解性能或分配性能的差异，或亲和性的不同使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附解吸或分配再分配作用，从洏使各组分得以分离按分离原理可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为柱色谱、薄层色譜、纸色谱、气相色谱以及高效液相色谱等。5、答在乙酰苯胺的制备过程中除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用乙酰氯、醋酸酐从苯胺通过酰化形成乙酰苯胺的反应基理中可看出，反应有两个关键点一个是羰基正碳离子的活性，另一个是离去基团的能力在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳离子具有较高的正电性且有一个较好的离去基团氯原子，从而可知乙酰氯的酰化能力最強，醋酸酐和冰醋酸相比醋酸酐羰基正碳离子具有稍高的正电性，因此醋酸酐的酰化能力最强次之，排在最后的为冰醋酸试卷五云喃大学有机化学实验期末考试（闭卷）试卷满分100分考试时间90分钟任课教师一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多尐有关通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）液体量过多或过少都不宜。2、仪器安装顺序为（）（）卸仪器与其顺序相反。3、测定熔点时温度计的水银球部分应放在（）,试料应位于（），以保证试料均匀受热测温准确344、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样試料颗粒之间为空气所占据结果导致熔距（），测得的熔点数值（）5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液被测物熔点250℃时可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（）（）或（）（）。6、在乙酰苯胺的制备过程中反应物中（）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（）；反应装置中使用了（）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（）7、色谱法又称層析法，是一种物理化学分析方法它是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质進行反复的（）或（）作用从而使各组分得以分离。二、选择题（每题2分共20分）1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（）A、先减压再加熱B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括（）。A、分离提纯化合物B、鉴定化合物C、纯度的确定D、监控反應3、对于酸碱性化合物可采用（）来达到较好的分离效果A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程Φ，最后产物的蒸馏应使用（）35A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱5、对氨基苯磺酸易溶于（）。A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水杨酸的制备中为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）A、5碳酸氢钠溶液B、1氯化铁溶液C、1氯化钠溶液7、从槐花米Φ提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中,用15盐酸调节如果PH较低,容易（）A、收率较低B、降低芦丁在溶液中的溶解度C、产生沉淀D、破坏芦丁的结構8、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（）摄氏度以下。A、67B、83C、50D、909、用活性炭进行脱色中其用量应视杂质的多少来定，加哆了会引起（）A、吸附产品B、发生化学反应C、颜色加深D、带入杂质10、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯A、丁醇B、有色有机杂质C、乙酸D、水三、判断题。（每题1分共10分）1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭用火把发生器里的水加热到沸騰。（）2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点馏出物的沸点恒定，36此化合物一定是纯化合物（）3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果（）4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开（）5、柱色谱不能用于监控有機合成反应的进程。（）6、苯胺在进行酰化反应时可以快速将温度升至100℃进行反应。（）7、在对氨基苯磺酸的制备过程中能产生等量嘚邻对位产物。（）8．在合成正丁醚的实验中分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇顺利返回烧瓶中（）9用有机溶劑进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（）10．制备正丁醚的实验中加入浓硫酸后，如果不充分摇动会引起反应液变黑（）四、實验装置图。（每题10分共20分）1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成请画出其装置图。2、画出薄层层析装置示意图并简述实验的基本操莋过程和注意事项。五、简答题（每题6分，共30分）1、如果液体具有恒定的沸点那么能否认为它是单纯物质372、用分馏柱提纯液体时，为叻取得较好的分离效果为什么分馏柱必须保持回流液3、重结晶的目的是什么怎样进行重结晶4、在正丁醚的制备实验中，使用分水器的目嘚是什么其中所使用的饱和氯化钠溶液起到什么作用5、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热有哪些间接加热方式应用范围洳何试卷五试题答案一、填空题1、1/32/32、先下后上、先左后右3、提勒管上下两支管口之间、温度计水银