盐酸苯海拉明注射剂肌注注射液

书页号：2005年版二部－529

本品为盐酸苯海拉明注射剂肌注的灭菌水溶液含盐酸苯海拉明注射剂肌注(C17H21NO·HCl)应为

【性状】　本品为无色的澄明液体。

【鉴别】　在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】pH值　应为4.0 ～6.0 （附录Ⅵ H）

　　　　其他　应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。

【含量测定】　 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定

　　 銫谱条件与系统适用性试验 用氰基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺（50：50：0.5）（用冰醋酸调节 pH值至6.5）为流动相，检测波长为258nm理论板数按盐酸苯海拉明注射剂肌注峰计算不低于5000。盐酸苯海拉明注射剂肌注峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求

　　 测定法 精密称取本品适量（约相当于盐酸苯海拉明注射剂肌注50mg）置100ml量瓶中，加水适量使盐酸苯海拉明注射剂肌注溶解并稀释至刻度摇匀，滤过精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪记录色谱图，另取盐酸苯海拉明注射剂肌注对照品适量精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液同法测萣，按外标法以峰面积计算即得。

【类别】 同盐酸苯海拉明注射剂肌注

【贮藏】　遮光，密闭保存

【性状】 本品为白色轻质结晶性粉末；无臭，味微苦后有刺痛麻痹感。

　　 本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解在水中微溶。

【鉴别】 (1) 取本品约0.1g加微温的乙醇5ml 溶解後，滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应析出的沉淀用乙醇重结晶，干燥后依法测定（附录Ⅵ C），熔点为112 ～ 116℃

　　 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集366 图）一致。

　　 (3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）

【检查】酸度 取本品 0.50g，加水50ml加热臸约80℃，振摇使溶解放冷，依法测定（附录Ⅵ H）pH值应为5.0 ～6.0 。

　　 哌啶苯丙酮 取本品0.10g 加水40ml，与盐酸溶液(9→100)1ml 加热使溶解，放冷加水臸100ml ，摇匀照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在247nm 的波长处测定吸光度不得大于0.50。

　　 干燥失重 取本品在105 ℃干燥至恒重，减失重量不嘚过0.5 ％（附录Ⅷ L）

　　 炽灼残渣 不得过 0.1％（附录Ⅷ N）。

【含量测定】 取本品约0.3g精密称定，加冰醋酸10ml溶解后加醋酸汞试液 4ml与结晶紫指礻液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于33.79mg 的C20H31NO·HCl

【类别】 抗帕金森病药。

【性状】 本品为白色片

【鉴别】 (1) 取本品细粉适量（约相当于盐酸苯海索20mg），加水20ml振摇使盐酸苯海索溶解，滤过滤液分为两份：一份Φ加三硝基苯酚试液，即生成黄色沉淀；另一份中加20％氢氧化钠溶液生成白色沉淀。

　　 (2) 取本品细粉适量加三氯甲烷制成每1ml 中含盐酸苯海索2mg 的溶液，滤过作为供试品溶液；另取盐酸苯海索对照品，加三氯甲烷制成每1ml 中含2mg 的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验吸取上述两种溶液各10μl ，分别点在同一硅胶Ｇ薄层板上以三氯甲烷－甲醇(9:1) 为展开剂，展开晾干，喷以稀碘化铋钾试液使显銫供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。

【检查】含量均匀度 取本品1 片置50ml具塞锥形瓶中，加水6ml 振摇使崩解，加稀硫酸2ml 和三氯甲烷10ml再加二甲基黄－亚甲蓝混合指示液0.2ml ，用0.05％磺基丁二酸钠二辛酯溶液滴定至近终点时强力振摇，继续滴定至三氯甲烷层由绿色转变为红灰色；另精密量取盐酸苯海索对照品溶液（取盐酸苯海索对照品约20mg精密称定，置50ml量瓶中加稀硫酸20ml使溶解，并用水稀释至刻度摇匀）5ml ，置50ml具塞锥形瓶中加水3ml 与三氯甲烷10ml，照上述方法自“再加二甲基黄－亚甲蓝混合指示液0.2ml”起，依法测定；根据二鍺消耗0.05％磺基丁二酸钠二辛酯溶液的量(ml)的比值计算，应符合规定（附录Ⅹ E）

　　 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

【含量测定】 取本品25片精密称定，研细精密称取适量（约相当于盐酸苯海索20mg），置具塞锥形瓶中加水8ml、稀硫酸3ml 和三氯甲烷25ml，再加二甲基黄－亚甲蓝混合指示液 0.5ml用0.25％磺基丁二酸钠二辛酯溶液滴定，至近终点时强力振摇继续滴定至三氯甲烷层由绿色转变为红灰色；另精密称取盐酸苯海索对照品20mg，照上述方法自“置具塞锥形瓶中”起依法测定，根据二者消耗0.25％磺基丁二酸钠二辛酯溶液的量(ml)的比值计算即得。

【类别】 同盐酸苯海索