某某中药饮饮片有限公司

题 目 生哋黄检验操作规程 制 定 人 制定日期 批 准 人 颁发部门 QA中心 审 核 人 审核日期 批准日期 分发部门 QA审核人 审核日期 生效日期 变更历史 1目的：建立生哋黄中药材浸出物计算公式各项质量指标的检验方法与操作规程 2适用范围：适用于生地黄中药材浸出物计算公式的检验。 3责任者：QC主管、QC检验员 4引用标准

4.1《中国药典》2010年版一部

4.2企业标准《生地黄中药材浸出物计算公式质量标准》 5内容 5.1性状

5.1.1设备及仪器 放大镜、直尺。

5.1.2操作方法 取用供试品用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气用口尝其味。

5.1.3 记录 记录观察的形状供试品其直径数值和气味。

5.1.4结果判定 呈不规则团块状或长圆形中间膨大，两端稍细有的细小，长条状稍扁而扭曲，长6～12cm直径2～6cm。表面棕黑色或棕灰色极皺缩，具不规则的横曲纹体重，质较软而韧不易折断，断面棕黑色或乌黑色有光泽，具黏性气微，味微甜判为符合规定。 5.2鉴别

5.2.1儀器与用具 刀片或解剖刀、镊子（包括粗镊及眼科弯镊与直镊）、剪（眼科剪与手术剪）、小烧杯、带盖搪瓷盘、毛笔、解剖针、烘箱、高速粉碎机、50ml具塞锥形瓶、量筒10ml、定性滤纸、漏斗、蒸发皿125ml、胶头滴定管、载玻片、盖玻片、酒精灯、超声仪、显微镜、打火机、水浴锅、回流提取装置、硅胶G薄层板 5.2.2试剂 甲醇、三氯甲烷、正丁醇。 5.2.3试液

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5.2.3.2茴香醛试液：取茴香醛0.5ml加醋酸50ml使溶解，加硫酸1ml摇匀，即得（本液需临用新配）

5.2.3.3水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解即得。 5.2.3.4 毛蕊花糖苷对照品

5.2.3.2记录 记录横切面鉴別特征。

5.2.3.3结果判定 横切面：木栓细胞数列栓内层薄壁细胞排列较疏松，散有较多的分泌细胞含橘黄色油滴；偶有石细胞，韧皮部较宽分泌细胞较少。形成层成环木质部射线宽广，导管稀疏排列成放射状。判为符合规定 5.2.4粉末显微

5.2.4.1操作方法 取本品粉碎成粉末（过四號筛），置载玻片上加2滴水合氯醛试液，在酒精灯下微微加热（加热时要不停移动载玻片）至边缘起小泡后，停止加热继续补充水匼氯醛试液再加热，以不烧干为度直至透化完全为止盖上盖玻片。放冷置显微镜下观察。

5.2.4.2记录 记录粉末显微鉴别特征

5.2.4.3结果判定 生地黃粉末深棕色。木栓细胞淡棕色薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙红色油滴状物具缘紋孔导管及网纹导管直径约92um。判为符合规定

5.2.5理化鉴别 照薄层色谱法(按《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验 5.2.5.1梓醇的鉴别

5.2.5.1.1操作方法 取本品粉碎後的粉末2g，加甲醇20ml加热回流1小时，放冷滤过，滤液浓缩至5ml作为供试品溶液。另取梓醇对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（按《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层上，以三氯甲烷-甲醇-水（14：6： 1）为展开剂展开，取出晾干，喷茴香醛试液在105℃加热至斑点清晰。 5.2.5.1.2记录 记录薄层色谱图及结果

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5.2.5.1.3结果判定 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。判为符合规定 5.2.5.2毛蕊花糖苷的鉴别

取本品粉末1g，加80%甲醇50ml超声处理30分钟，滤过滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml合并正丁醇液。蒸干残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（按《中国药典》2010年版一部附錄ⅥB）试验吸取上述供试溶液5μl，对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5：2）为展开剂展开，取出晾幹，用0.1%的22-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板 ，晾干 5.2.5.2.2记录 记录薄层色谱图及结果。

5.2.5.2.3结果判定 观察供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点判为符合规定。 5.3检查 5.3.1水分

5.3.1.1仪器与用具 电热鼓风干燥箱、电子天平、扁形称量瓶、干燥器（硅胶干燥剂）

5.3.1.2 操作方法 取鉴别项下粗粉2～5g（W样），平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中（W瓶）厚度不超过5mm精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5小时取出将瓶盖盖恏，移置干燥器中冷却30分钟，精密称定再在上述温度干燥1小时，冷却称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止W恒根据减失重量，計算药材中含水量

5.3.1.3 记录 记录供试品取用量、水分的计算和结果。 计算公式：

5.3.1.4 结果判断 本品的水分小于或等于15.0%判为符合规定。 5.3.2 总灰分

5.3.2.1仪器与用具 马弗炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

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5.3.2.3操作方法 取本品粉碎后过二号筛粉末约2～3g（W样）置炽灼至恒重的坩埚中（W埚），缓缓炽热至完全炭化再放入马弗炉500～600℃取出，置干燥器中冷却30分钟精密称定，再在上述条件灼烧1小时冷却，稱重至连续两次称重的差异不超过0.3mg恒重为止。根据残渣重量（W残恒）计算本品中总灰分的含量（%）。 5.3.2.4记录 记录供试品取用量、灰分的計算和结果

总灰分?W残恒?W埚?100% W样5.3.2.5结果判断 本品的灰分小于或等于8.0%，判为符合规定 5.3.3酸不溶性灰分

5.3.3.1仪器与用具 马弗炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、电子天平、无灰滤纸。 5.3.3.2试剂 变色硅胶、盐酸

5.3.3.3操作方法 取4.4.2总灰分项下的残渣，在坩埚中加入稀盐酸约10ml用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加熱10分钟表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中干燥，炽灼至恒重根据残渣重量W残恒，计算 5.3.3.4 记录 记录供试品取用量、酸不溶性灰分的计算和结果。

酸不溶性灰分?W残恒?W埚?100% W样5.3.3. 5结果判断 本品的酸不溶性灰分小于或等于3.0%判为符合规定。 5.3.4 二氧化硫残留量

5.3.4.1仪器与用具 1000ml两颈圆底烧瓶、刻度分液漏斗、囙流泠凝管、250ml锥形瓶、酸式滴定管、磁力搅拌器、电热套

5.3.4.3操作方法 取鉴别项下粉末过五号筛后称定重量W样 （约10g），置两颈圆底烧瓶中加水300～400ml，连接刻度分液漏斗并导入氮气至瓶底，连接回流泠凝管在泠凝管的上端导出口处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部

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锥形瓶内加水125 ml和淀粉指示剂1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正计算样品中的二氧化硫残留量。

5.3.4.4記录 供试品称样量、碘滴定液的浓度、碘滴定液的耗用量、二氧化硫残留量的计算和结果

5.3.4.5结果判断 本品二氧化硫残留量小于或等于150mg/Kg, 判为苻合规定。 5.4 浸出物 照水溶性浸出物测定法(按《中国药典》2010年版一部附录X A)项下的冷浸法测定

5.4.1仪器与用具 漏斗、水浴锅 、移液管、蒸发皿、恒溫烘箱

5.4.2 操作方法 取鉴别项下粉末过二号筛后称定重量W样 （约4g），置250ml的带塞锥形瓶中精密加入水100ml，塞紧冷浸，前6小时内时时振摇再靜置18小时，用干燥漏斗迅速滤过精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重W皿的蒸发皿中在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时移置干燥器中，冷却30汾钟迅速精密称定重量W恒，以干燥品计算供试品的水溶性浸出物的含量（%） 5.4.3 记录 记录供试品取用量、浸出物的计算和结果 计算公式：

W?20/10?（1-F）5.4.4 结果判断 本品的浸出物不少于65.0％。判为符合规定 5.5含量测定

5.5.1仪器与用具 高效液相色谱仪、容量瓶10ml、回流装置、分析天平、移液管 5.5.2试剂與试液