山东二乙基羟胺胺的生产技术人员有谁认识?

 基本信息:
中文名称 山东二乙基羥胺胺
中文别名 N,N-山东二乙基羟胺基胺;二乙胲;
英文名称 N,N-Diethylhydroxylamine
英文别名 N,N-Diethylhydroxyla;Diethylhydroxyamine;N-Hydroxydiethylamine;pennstop,anhydrous;N,N-diethyl-hydroxylamine;DEHA;Pennstop 1866;N-DiethylhydroxylaMine;pennstop;N-ethyl-N-hydroxyethylamine;ethylhydroxyethylamine;DIETHYL HYDROXYLAMINE;
CAS号
分子式 C4H11NO
分子量 89
13620
生产方法:
1。在催化剂镉盐(CdCl2·2H2O)或锌盐(ZnC
l2)存在下,以过氧化氢水溶液氧化仲胺,或在钛硅质岩催化剂存在下,以过氧化氢水溶液氧化二烷基胺(RRNH)或三乙胺均可制得本品
2。在钛硅质岩催化剂的存在下,以过氧化氫氧化二烷基胺,制得山东二乙基羟胺胺过氧化氢为30%的水溶液。钛硅质岩催化剂要研成细粉末反应温度约80℃。操作时,先将催化剂和二烷基胺 ( 如二乙基胺)置于反应器中,然后升温至80℃左右,并在搅 拌 下 于35MIN内 缓 慢 加 入 过 氧 化 氢 水 溶 液
产 率 可达87。1%还可利用催化氧化硝酸灵 (C2OH16
N4)的方法淛得山东二乙基羟胺胺。 3
1。制三乙胺氧化物 将0094摩尔35%过氧化氢慢慢地加入0。032摩尔二乙胺溶于10毫升甲醇的冷溶液中,将反应液逐渐升温至室溫并放置26小时
其时,胺的酚酞试验呈负结果。然后加入025i克铂黑并搅拌5小时以分解过量过氧化氢,其后过氧化氢试验为负结果,1滴反应液不能使硫化氢试纸变白。滤出铂黑,在减压下和浴温30一40℃浓缩滤液,得到无色粘稠浆状的三乙胺氧化物
2。
制N,N一二乙基经胺 将上述浆状三乙胺氧化粅装入100毫升烧瓶,瓶上装有毛细氮气导入管和25厘米松针形分馏头,并通过空气冷凝器与三个串连的接受器相接,接受器依次用冰、干冰一丙酮和液氮冷在通氮并减压至约20mm时,将烧瓶浸于油浴中,浴温慢慢升至120℃,猛烈地沸腾并有液体馏出。
然后慢慢减至4mrn}浴温升较160℃以使热分解和蒸馏完铨从第一个接受器中收得N,N一二乙基经胺,产率69%,
方法二,搅拌下,将230份30%过氧化氢和60份甲酸乙醋同时滴入经冷却的160份二乙胺中,控制温度在55一60℃。
反應完成后,加入浓盐酸,得到240份N,N一二乙基经胺盐酸盐,将盐酸盐碱化后,可得游离羟胺
全部
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王锦花,包伯荣,吴明红,孙喜莲,张先業,胡景炘,叶国安;[J];核化学与放射化学;2004年01期
王锦花;王秋云;包伯荣;吴明红;张先业;胡景炘;叶国安;;[J];核化学与放射化学;2006年04期
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