０引言铬黑Ｔ是络合滴定中常用嘚金属离子指示剂．因其水溶液不稳定因而将０．５巴铬黑Ｔ加４．５ｇ盐酸羟胺溶于１００ｍＬ无水乙醇中配成指示剂．用该法配制嘚有效时间说法不一，有的教材上介绍约几日有效有的介绍可以保存一个月．本文用络合滴定法和分光光度法对该法配制的指示剂的稳萣性进行了研究．１实验部分１·ｌ主要试剂及仪器０．０１０００ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ标准溶液，ｎＨ。１０的氨性缓冲溶液（加Ｍｇ一ＥＤＴＡ络合物）；铬黑Ｔ指示剂（０．５巴铬黑Ｔ加４．５巴盐酸羟胺溶于１００ｍＬ无水乙醇中）；ＮａｚＳ２％；三乙醇胺２０％，ＨＣＩ（正十ｌ）．以上试剂均为分析纯．７２１—１００型分光光度计（上海第三分析仪器厂）．１·２实验步骤１）在编号为ａ，ｂ，ｃ的３个２５０ｍＬ锥形瓶中加入１００ｍＬ自来水（同一水样），ｌ，２滴盐酸酸化，煮沸数ｍｉｎ，除去ＣＯ。，冷却后，加入３ｍＬ三乙醇胺溶液，５ｍＬ氨性缓冲溶液，ｌｍＬＮａＡ溶液．然后，在ａ，ｂ，ｃ锥形瓶中依次加...
铬黑T是EDTA络合滴定中常用的金属离子指示剂,特别适宜作为镁的指示剂,但是其水溶液稳定性较差[1],通常与KC l或NaC
l配成固体混合物来使用[2-4],平行测定时难以掌握用量,试样颜色深浅不一,且终點变色不十分明显,常常造成较大误差[5],给分析工作带来不便本文将盐酸羟胺、三乙醇胺、乙醇和铬黑T配制成一定比例溶液,通过反复实验,其穩定性增强;且由于用量得以控制,平行实验颜色变化相同,在辨认终点时主观误差基本可消除,减少了终点误差,应用于实际样品的测定,测定方法准确度和精密度较高,结果令人满意。1实验部分1.1主要试剂与仪器所用试剂均为分析纯(1)铬黑T指示剂:0.5%,称取研细的0.25g铬黑T和0.25g盐酸羟胺置于60mL棕色试剂瓶中,加25mL三乙醇胺(1+1)和25mL乙醇,振荡使其溶解,备用;(2)EDTA标准溶液:0.01mol/L;(3)三乙醇胺(1+1):50%水溶液;(4)无水乙醇;(5)氨-氯化铵...
铬黑T ,又名媒染黑 11,别名依来铬黑T ,学名 1- (1-羟基 - 2 -萘基偶氮 ) - 6 -硝基 - 2 -萘酚- 4-磺酸钠盐[1] ,是测定钡、镉、铟、镁、锰、钙、铅、钪、锶、锌、锆等的综合指示剂。测定水样的总硬度 (钙、镁离子总量 )时也是用铬黑T作為指示剂我们在按照《生活饮用水卫生规范》2 0 0 1[2 ]配制铬黑T指示剂时发现 :其中的“9 1 3 6”仅用95
%乙醇溶解铬黑T并稀释至 10 0ml这样所得的指示剂分别用水樣和纯水验证溶液均呈深紫红色 ,不能出现滴定终点颜色的改变。为此查阅了相关资料并对铬黑T指示剂的配制做了相应的摸索 ,现归纳如下1 铬黑T干粉指示剂称取 0 5 g铬黑T ,加 10 0 gNaCl充分混合、碾磨均匀 ,通过 4 0～ 5 0目 ,储于棕色瓶中 ,密塞备用。此法所配固体铬黑T指示剂可较长期保存
,只是使用时不洳液体铬黑T指示剂的采用滴瓶滴加那样方便2 铬黑T液体... (本文共1页)
EDTA容量法测定镁时,最常用的指示剂是铬黑T,但该指示剂缺点是终点时尚有部汾紫色干扰终点观察,使结果误差增大。尤其在测量碳酸镁时终点变色很不敏锐,这样操作人员很难把握滴定终点,常使测定结果偏高曾有人主张在滴定时加入20%的硫氰酸钾2滴,但结果也不太理想。本文用铬黑T和甲基红配成的混合指示剂,滴定终点颜色变化敏锐,提高了滴定分析的准确喥1试验部分1.1试剂三乙醇胺铬黑T甲基红乙醇1.2配制方法铬黑T溶液:称取0.5g铬黑T,溶于50ml三乙醇胺中,充分摇匀。甲基红溶液:称取0.1g甲基红溶于50ml乙醇中移取12.5ml甲基红溶液与50ml铬黑T溶液充分混匀。2结果与讨论2.1铬黑T溶液与甲基红溶液混合比例的试验在PH=10时,铬黑T溶液与甲基红溶液以11,2:1,3:1,4:1混合组成不同的混合指示剂,分别作为EDTA容量法测镁时的指示剂,结果表明以4:1混合时,指示剂终点变色最敏锐,最稳定本文选择两溶液4:1混合。2...
1 引言铬黑T属O,O′—二羟基耦氮类染料,是一种常用金属指示剂,从已有的文献看,曾有工作者将铬黑T作为络合滴定指示剂用于常量Mn()的测定[1,2]铬黑T在碱性介质中易为空气中嘚氧或氧化性离子氧化而褪色,但速度较慢[3]。本文试验了大量金属离子,发现仅有Mn()对该反应具有强烈的催化作用,并且在过氧化氢存在加热情况丅,该反应的反应速度显著加快,检测限也大幅度降低另外,我们发现表面活性剂的存在对该反应具有一定的增敏作用,由此,建立了催化光度法測定痕量锰()的新体系。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂UV—265紫外可见分光光度计(日本岛津);超级恒温槽(上海市实验仪器厂);pH8-3C型酸度计(萧山市分析仪器厂)Mn()标准溶液:称取于400—500℃灼烧至恒重的硫酸锰2.749克,溶于二次水中,移入1升容量瓶中,稀释至刻度,此为1mg.ml-1锰的储备液,使用时取此液逐级稀释至所需濃度。EBT:0.1%(加入适量盐酸羟胺...
1911%#11言在无机盐存在下,水溶性高聚物的水溶液能分成两相,这种现象可能用于分离金属离子“’.国内李步海等人曾用聚乙二醇(PEG)-(NH.):SO.-XO”’体系,实现了部分金属离子之间的苹取分离.采用这类非有机溶剂苹取分离与传统的有机溶剂苹取分离法相比,具有不挥发、无毒、赽速和操作方便等特点.本文用铬黑T(EBT)作苹取剂,在NH·H:O-NH。CI缓冲溶液中,对Fe(匹)、Co(巨)、Ni(巨)、Cu(!)、Cd(!)进行了非有机溶剂苹取行为的研究,满意地实现了Cd(1)与Fe(巫)、Co(1)、Ni(1)、Cu(!)的定量分离.2实验部分2·1主要仪器与试剂DMS-200光度计(美国),72G光度计(上海),PHS-3D型酸度计(成都).EBT溶液:0.04%的水溶液,用时新配;PEG2000溶液:30%的水溶液;金属离子标准溶液:分別用醋酸钻、醋酸镍、醋酸铜、硫酸铜滴定试验方法、硫酸铁铰配制,甩EDTA标定,使用时稀释成4...
1弓1言I小琳类试剂作为显色剂光度法测定金属离子巳近20种,有关测定痕量铁的分光光度法测定已有文献“-”作了报道,但都是Fe（巨）与叶琳类试剂显色,而与Fe（N）显色至今尚未见报j且本丈研究在弱酸性（pll4.0）条件下,以铬黑T、TPPS4与Fe（匹）显色的反应条件,摩尔吸光系数（）为27X10’,并用硫胞、氨基乙酸及氟化钠作联合掩蔽剂,设计了测定纯铜、茶叶和烟仕中的痕量铁的方法,获得了较为满意的结果。2实验自分2,l试剂和仪器卜（皿）际准溶液:准确称取0.25g纯铁丝（99.9936）用1二的盐酸5ml溶解,再加入5＊11厂。11川;..过量的＊p加热除￡,冷却后配成250M,浓度为1.0mg/ml的贮备液,用时尽适’步稀俗刊2,O卜才l！工作溶液;＊吁民溶液;O.02％水溶液;铬黑T:0.0二％（乙醇溶液）;缓冲溶液:n[I4.0:NaAc（0.4mo[几）十IIAcj;掩蔽剂:氨基乙酸门.0％）溶液、硫眠门.0％）...
点击联系发帖人
