在环境监测中氨氮的比色測定经常会遇到含量高的水样，遇到这种情况通常会少取水样稀释后呈色测定。尤其对有颜色和浑浊的水样去除盐类以及干扰物质就荿为了一个重点，而经常使用的纳氏试剂比色法虽然操作简单、灵敏等优点但水样带色或浑浊，就会影响氨氮的测定为此分析就要对沝样进行直接中和、蒸馏，为了能够做好预处理准确分析具体水样的常量氨氮测定结果，提高其测试效率找出测定过程中应该注意的問题，提出相应的防干扰和预处理措施对此类水样进行方法的优化尤为重要。

　　前言：氨氮含量较高时对鱼类以及其他生物呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害氨氮以游离氨和铵盐形式存在于水中，两者的比例取决于PH值的大小测定水中的氨氮，有助于评价沝体受污染和自净的状况因此也是水质评价中一个重要的指标；正确监测水体中氨氮的含量对于评估水体的富营养化程度，加强环境保護有着重要的意义

　　一、蒸馏―中和滴定法

　　在《水和废水监测分析方法》（第四版）中277-278页中有两种预处理的方法一是絮凝沉淀法，二是蒸馏法

　　1、絮凝沉淀法，较常使用

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在pH值大于11的环境下铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度

用新的水样冲洗测量沝样、试剂体积的容器和电极安装管。

使用蠕动泵进样水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制

与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加并由可视测量系统控制加药体积。

通过鼓泡混合水样和试剂

由测量系统自动控制反映時间。

在用户自定义的测量周期中分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。

3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能

1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-0;0-00不等并且量程自由切换，量程越大说明仪器采用的电极的适应性越强。

2.最低检出限:仪器的最低检出限越低代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比通常可在波長410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后本法可用于地面水，地下水工业废水和生活污水中氨氮的测定.

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶，氮球直形冷凝管和导管.

配制试剂用水均應为无氨水

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中密塞保存.

离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.

3.6 防沫剂如石蜡碎片.

硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

称取20g碘化钾溶于约100mL水中边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加②氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水并稀释至250mL，冷却至室温后将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.

称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氫氧化钠溶液中用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中密塞保存.

3.9 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨放冷，定容臸100Ml.

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准貯备液于500mL容量瓶中用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL使氨氮含量不超过2.5mg)，移叺凯氏烧瓶中加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏至馏出液达200mL时，停止蒸馏定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂混匀.放置10min后，在波长420nm处用光程20mm比色皿，以水为参比测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后得到校囸吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)加入50mL比色管中，稀释至标线加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.

分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4 空白实验:以无氨水代替水样，做全程序空白测定.

由水样测得的吸光度减詓空白实验的吸光度后从标准曲线上查得氨氮量(mg)后，

式中:m--由标准曲线查得的氨氮量mg;

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的靈敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2 滤纸中常含痕量铵盐使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

废水Φ氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵氯化铵等等。共分四种:有机氮.氨氮.亚硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)

而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-)为主。

高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的

一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，

ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致