3 癸氟奋乃静注射用法用量注射液藥典标准

3.2 来源（名称）、含量（）

本品为黄色至橙黄色的澄明油状液体

（1）取本品，照癸氟奋乃静注射用法用量项下鉴别（2）、（3）项試验显相同的结果。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

取本品與黄色10号标准比色液（ A第一法），不得更深

避光操作，临用新制用内容量移液管精密量取本品2ml，置10ml量瓶中加并稀释至刻度，摇匀精密量取2ml，置50ml量瓶中用－三氯甲烷（2：1）稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中加乙腈－三氯甲烷（2：1）稀释至刻度，摇匀作为对照溶液；取对照品适量（相当于12mg），精密称定置100ml量瓶中，加溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取1ml置20ml的量瓶中，加乙腈－三氯甲烷（2：1）稀释至刻度摇匀，作为对照品溶液照含量测定的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节使主成分銫谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时間的1.5倍供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中氟奋乃静注射用法用量保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰计算不得过3.0%；其他单个雜质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（3.0%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（8.0%）

应符合项下有关的各项（ B）。

3.6.1 銫谱条件与适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以[1%溶液－甲醇（75：450）用调节至7.5±0.1]－乙腈（525：450）为流动相；检测波长为260nm。取癸氟奋乃静注射用法用量对照品约5mg加30%的0.1ml，混匀置50℃的水浴中20分钟，使产生氧化降解物Ⅰ、Ⅱ用乙腈－三氯甲烷（2：1）溶解并移至100ml量瓶Φ，加乙腈－三氯甲烷（2：1）稀释至刻度摇匀，取20μl注入液相色谱仪出峰顺序为依次为降解物Ⅰ、Ⅱ与癸氟奋乃静注射用法用量，降解物Ⅰ、Ⅱ两峰的度应大于2.0理论板数按癸氟奋乃静注射用法用量峰计算不低于5000。

避光操作用内容量移液管精密量取本品2ml，置50ml量瓶中加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置100ml量瓶中，加乙腈－三氯甲烷（2：1）稀释至刻度摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪記录色谱图。另取癸氟奋乃静注射用法用量对照品约10mg精密称定，置100ml量瓶中加乙腈－三氯甲烷（2：1）适量，振摇使溶解并稀释置刻度搖匀，精密量取5ml置10ml量瓶中，加乙腈－三氯甲烷（2：1）稀释至刻度摇匀，同法测定按外标法以峰面积计算，即得