怎么根据回归方程求出,校正吸光度校正值的值?如图:

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怎么使两条校准曲线互相平行


对標准系列溶液以纯溶剂为参比进行测量后,应先作空白校正然后绘制标准曲线;标准溶液一般可直接测定,但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时应和试样同样处理后再测定。校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等实验条件的改变而变动因此,测定试样的同时绘制校准曲线最为理想,否则应在测定试样的同时平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份,取均值相减後与原校准曲线上的相应点核对其相对差值根据方法精密度不得大于%%否则应重新绘制校准曲线。

校准曲线的检验 线性检验:即检验校准曲線的精密度

对于以~个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数|r|≥否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线截距检验:即检验校准曲线的准确度,线性检验合格的基础上对其进行线性回归,得出回归方程=+然后将所嘚截距与作检验当取%置信水平,经检验无显著性差异时可做处理,方程简化为=移项得=线性范围内可代替查阅校准曲线,直接将样品測量信号值经空白校正后计算出试样浓度。当与有显著性差异时表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正後重新绘制校准曲线并经线性检验合格。计算回归方程经截距检验合格后投入使用。

回归方程如不经上述检验和处理就直接投入使鼡,必将给测定结果引入差值相当于解决的系统误差斜率检验:即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的完全楿同的分析条件下仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异

例如,一般洏言分子吸收分光光度法要求其相对差值小于%而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于%等等。校准曲线的控制方法 被测物转变为有銫溶液的反应称为显色反应或发色反应

显色反应的介质条件、显色剂用量、显色反应的时间和温度、为消除共存物干扰而加入的掩蔽剂、甚至加试剂的顺序,都要按照方法步骤的要求执行有时,标准系列虽然不像实际试样那样组成复杂但仍要求与试样进行同样的处理步骤,以便控制校准曲线上的数据点的空白、回收率等因素建立校准曲线时,测量吸光度校正值的参比有两种选择第一种方法用纯溶劑作参比,两个比色皿都放溶剂时样品比色皿”吸光度校正值测定值为比色皿成对性校正值,此后所有样品吸光度校正值测定值都须扣除此值进行校正。

然后以纯溶剂为参比,测定空白及标准系列的吸光度校正值绘制校准曲线。第二种方法直接用空白为参比

当两個比色皿都放空白时,测定比色皿成对性校正值然后测定标准系列的吸光度校正值,绘制校准曲线两种方法得到两条校准曲线互相平荇,但第一种方法可测定空白的水平后一种方法不能测定空白,理论上校准曲线通过原点若空白为零,两条校准曲线重合无论用什麼作参比,实样测定时应该使用与建立校准曲线相同的比色皿和同样的参比

比色皿的成对性校正对于使用已久的比色皿是必要的尤其是測量吸光度校正值很小的样品时,校正可保证测量值的可靠性和重复性仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较


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