求助,关于强制碱液降解实验验中,酸空白和碱空白溶

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求助!!关于强制降解实验中,酸空白和碱空白溶液,有干扰,怎么办?
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我们现在做的一个产品,检测波长210,做强制降解,酸空白和碱空白里都会有个超级大的峰,峰面积差不多80左右,供试品浓度大4mg/ml,有2万的峰面积,我们计算的时候把空白中这个干扰峰的面积减去了,再计算物料守恒,不知道这样是否可以,通常空白溶液中有一些小杂峰也正常,可是这两个超级大,不知道我这样是不是可以,请大家赐教T^T……
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酸碱空白这么大,可能是污染了吧,重新配制酸碱试试如果还有干扰,就把色谱峰往后面拖一点没有干扰,就不用管了,直接当空白扣除(不积分)
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xingrui123 我们现在做的一个产品,检测波长210,做强制降解,酸空白和碱空白里都会有个超级大的峰,峰面积差不多80左右,供试品浓度大4mg/ml,有2万的峰面积,我们计算的时候把空白中这个干扰峰的面积减去了,再计算物料守恒,不知道这样是否可以,通常空白溶液中有一些小杂峰也正常,可是这两个超级大,不知道我这样是不是可以,请大家赐教T^T……第一张是碱破坏,第二张是碱破坏空白
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&【讨论】关于强制降解实验的一个问题
【讨论】关于强制降解实验的一个问题
作者 红麻雀
在液相色谱中,做杂质分析时常常会做强制降解实验(或称破坏试验)。请教一下在做酸碱破坏时,对酸和碱有什么要求,酸必须是盐酸吗?碱必须是氢氧化钠吗?用别的可不可以,如有些品种用盐酸不能破坏(浓盐酸12小时都不能破坏)用硫酸可以吗?碱也一样,可以用其他的碱吗(如碱石灰)?
自己顶一个,分析板块没有做方法验证的高手吗??
酸降解一般采用0.1mol/L-1mol/L盐酸或硫酸;碱降解采用0.1mol/L-1mol/L的氢氧化钠溶液;氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。三种试验,为了加快反应或者提高降解强度,必要时可以加热或提高浓度,
一般都是用盐酸和氢氧化钠,根据产品的结构先从理论上判断一下看呗,不一定要所有的都要被降解本来就是在做实验的呀。
酸降解一般采用0.1mol/L-1mol/L盐酸或硫酸,实在降解不了就说明样品在酸中是很稳定的,没啥问题的
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强制降解试验酸碱空白有干扰怎么办
我有更好的答案
因为你配置标准液的时候,所用的蒸馏水的酸碱度是不确定的,为了消除误差,所以要做空白试验。
采纳率:81%
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