ps做展板新手教程求助TLC点板问题

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点板TLC的问题
作者 majinrong5
混合物中主产物含有三个酯基、一个羟基;
副产物不是很确定,但是应该有一个是三酯基,一个碳碳共轭双键;
还有一种未知物。
基本就是含有三种物质
用高效液相色谱可以分得开,但是出峰位置比较接近;制备液相色谱暂时无法用。
想要将各种物质提纯,点板的时候碘缸显示只有一条竖线,
用的正己烷纯溶剂,滴加乙酸。
为什么不用PE/EA
为什么要加乙酸
你可以尝试用PE/EA摸索别加酸
把极性调小多爬几次也许能分开
最好是常规的溶剂 比如EA PE TBME&&CH3OH 等等
&点板的时候碘缸显示只有一条竖线&说明点样量大了,超出了TLC的承载量,严重拖尾所致!
建议减少点样量再试试
拖尾很可能是乙酸造成的,建议按照版主所说的方法试试,用石油醚和乙酸乙酯调节一下极性,不加乙酸试试
你这个拖尾严重了,应该是样点多了,换用直径0.3毫米的毛细管(一般都用的0.5的),实在没有0.3的就把样稀释一下,总之减少上样量,还有,尽量少加,能不加就不加,一次配几十毫升,第一小滴乙酸,然后再取一部分倒入层析缸。
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&【求助】求助TLC点板上黑点的问题
【求助】求助TLC点板上黑点的问题
作者 STAR星星
最近点板选择展开剂,使用了氯仿:甲醇:甲酸+10:1:1体系,结果发现紫外灯下板上一片黑,还有就是前阵使用正丁醇做展开剂时也是这种情况,板上全是黑,直接就废了。请教各位大侠这是怎么回事,是我的硅胶板出问题了吗。上次用氯仿:甲醇:甲酸点板时没有问题,这次新配了的却出现了上述问题。
换块板试试
板或者物质的问题
是不是被实验室的某些气体给污染了
是不是板有问题,时间放长了
反应体系里面有高沸点的胺或者带紫外吸收的溶剂
是你的板子没有吹干就放紫外下看了吧,把板子上的展开剂都吹干了之后放紫外下看看,
不懂。。。
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&【求助】点板的问题
【求助】点板的问题
作者 qiqiong88
我最近做了个合成实验,分两步做的。在做第二步时,我把反应液和中间产物一起点板,发现有个点消失了,但是没有新的点出现。哪位高手能告诉我是什么原因吗。另外,我反应时用的溶剂是四氢呋喃和水的混合溶剂,制得的最终产物理论上应该是能溶于水的。
可能产物没有紫外吸收吧
发现点消失,说明你中间产物参与反应了,
至于没有新点,最终产物可能在紫外没有吸收,
或者分解了什么的也有可能,
生成的新产物可能没有紫外吸收,可以用碘缸熏一会,或用其他显色剂试一下
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【求助】TLC点板的问题
作者 productive
点板时经常遇到的情况是 点不是圆形的&&是一些不规则的形状,有的相邻的甚至连成片,我现在做的反应是酯的水解。
拖尾多见于化合物是酸或者碱,利用同离子效应,一般来说,如果化合物是酸的话加几滴乙酸,如是碱的话加几滴三乙胺等防止拖尾。不过有时化合物是碱的话在用三乙胺还跑不开的时候也可以加几点乙酸试试,同样利用同离子效应,效果也不错。
理想的薄层分离是组分的完全分离,即各个组分都成为彼此分离的圆点,而拖尾现象其形状好似彗星拖着一个尾巴,不是圆点,它的产生与样品的性质、薄层板的极性、展开剂的极性都有关系,通过调整展开剂、薄层板组成(例如,有在薄层板吸附剂中加入硝酸银的),控制点样的量等方式都可以将分离效果改善。
这主要是硅胶对物质的吸附较强引起的,硅胶是极性吸附剂,因此如点板时若物质含有羧基、氨基、羟基等强极性基团,就会出现拖尾现象,往往含有羧基氨基等酸性基团时可以在展开剂中加入微量的酸常用乙酸,含有氨基等碱性基团时常加入微量的氨水即可,注意的这种酸碱性的添加剂由于极性较大,加入是微量的,往往是一两滴即可,
我在展开剂中加了3滴乙酸&&但有时候仍然是不规则的很扁的形状&&
点样时毛细管和板接触的时间别太长,太长也会成一片
除了上述的原因外,点板点尽量小,用0.3的毛细管看看!
1,板放进展缸的时候“点”有部分侵入液面下了;
2,展开剂被污染了,一般来源于上面那个原因;
3,点太浓,导致分离效果不好;
我觉得这几个可能性比较大的,当然不能排除楼上那几个的原因。
调整展开剂试试
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