色谱分析在化工过程中的研究与应用-学路网-学习路上 有我相伴
色谱分析在化工过程中的研究与应用
来源：DOCIN &责任编辑：李志 &时间: 2:09:48
在气固色谱分析中，最先就出色谱柱的是什么性质的物质答：看看固定相是什么性质的，样品跟固定相极性差距越大，沸点越低，分子量越小，越容易出来在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是什么答：1.峰面积测量方法峰面积是色谱图提供的基本定量数据，峰面积测量的准确与否直接影响定量结果。对于不同峰形的色谱峰采用不同的测量方法。（l）对称形峰面积的测量――峰高乘半峰宽法理论上可以证明，对称峰的面积A=1．065×h×W1／2（2）不对称...何为正相色谱和液相色谱,在应用上有何特点答：液相色谱有正相和反相之分。如果采用极性固定相和相对非极性流动相，就称为正相；如果采用相对非极性固定相和极性流动相，则称为反相。由于极性化合物更容易被极性固定相所保留，所以正相液-液色谱系统一般可用于分离极性化合物。相反，反相色谱...色谱分析在化工过程中的研究与应用(图2)色谱分析在化工过程中的研究与应用(图4)色谱分析在化工过程中的研究与应用(图7)色谱分析在化工过程中的研究与应用(图10)色谱分析在化工过程中的研究与应用(图12)色谱分析在化工过程中的研究与应用(图14)在色谱分析中，还有哪些定量分析方法答：色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小，定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是：每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比防抓取，学路网提供内容。==========以下对应文字版==========在气相色谱分析，怎样进行单柱定性和双柱定性答：单柱定性就是在相同色谱条件下，打一针对照品，打一针样品，用对照品的峰保留时间为样品定性，相同保留时间的为相同物质。但是，实际上有很多物质会有相同的保留时间防抓取，学路网提供内容。湘潭大学硕士学位论文 色谱分析在化工过程中的研究与应用 姓名：杨幼平 申请学位级别：硕士 专业：分析化学 指导教师：陈小明
摘要 本文是湖南省科技重点攻关项目的部分工作。在气相色谱分析中，把什么称为载气答：在气相色谱分析中，把承载样品向既定方向移动的气体称为载气。载气就是色谱分析中的流动相，色谱柱中的填料或涂膜成分为固定相，实现流动相功能的就是载气。载气应具有一定惰性防抓取，学路网提供内容。根据攻关项目试 验的需要，研究了在攻关项目中涉及的医药、农药及石油化工生产 过程中的色谱分析方法。在用气相色谱分析时如何选取内标物？答：内标物首先是样品中不应有这种物质，其次，它必须和样品互溶，它的峰形应对称、峰位应独立，并且与待测组分的峰位接近。内标物的加入量一般与待测组分的质量相近。防抓取，学路网提供内容。全文共分三章： 第一章详细地研究了环己烷氧化废液中的有机酸的分离和定 量分析。在气相色谱分析中，影响分离度的因素有哪些答：信我的，影响分离度的主要因素就是柱子原因。如果说那种刚好差一点能分开的，就调整温度和流量就能分开，不然的话还是柱效不够，分不开。防抓取，学路网提供内容。环己烷氧化废液是在己内酰胺生产过程中环己烷液相氧化 时产生的副产物，体系非常复杂。请问在色谱分析中RRT（RelativeRetentionTime，...问：我是个外行。答：相对保留时间是某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比，校正保留时间是组分的保留时间减去空气的保留防抓取，学路网提供内容。根据样品的特点采用毛细管气相 色谱法测定了综合利用环己烷氧化产生的皂化废液过程中的多种 一元有机酸和反相高效液相色谱法分离分析多种一元有机酸和二 元有机酸。什么是色谱分析法?色谱分离的原理是什么色谱法的创始人。色谱法体系中的两相作相对运动时,通常其中一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动的,称为流动相。在色谱分析过程中,物质的迁移速度取决于它们..防抓取，学路网提供内容。废碱液经过氧化、离心、酸化、抽滤等处理以后，采用 强极性的聚乙二醇２０Ｍ（ＰＥＧ２０Ｍ）毛细管柱，程序升温，用丙酸做 内标，用丙酮做溶剂对每一步工艺过程中的产物采用毛细管气相色 谱法进行了跟踪分析。岛津气相色谱仪CAR1什么意思色谱仪:是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。相色谱仪在石油、化工、生...故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只...防抓取，学路网提供内容。实验结果表明，该方法中乙酸、丙酸、正戊 酸、正己酸的线性范围分别为０．１－－８，０．１～１０，０．２～１２，０．２－－ １２９／Ｌ，相关系数分别为０．９９９２，Ｏ．９９８８，０。各位高手,请教个问题:气相色谱在化工行业一般是用来做那种物...使用时带膜的面朝下。怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注...最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。步骤9.柱流失检测在防抓取，学路网提供内容。９９８６，０．９９９０。化工:高效液相色谱仪(Agilent1100)操作注意事项7、不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱柱;使用过程中注意轻拿轻放。...,正式进样分析前30min左右开启D灯或W灯,以延长灯的使用寿命;3防抓取，学路网提供内容。各酸 的相对标准偏差小于２．２％（ｎ＝５），测定各个样品中各有机酸的回收 率在８８．Ｏ％～１０５．Ｏ％之间。薄层色谱分析是什么操作方便、同时分离多个样品、样品预处理简单、设备简单。由于这些特点,薄层色谱在实际工作中的应用十分广泛。由于通常用薄层色谱分析法进行定量分析的过程中,薄...防抓取，学路网提供内容。采用反相高效液相色谱法在ＹＷＧ―＿ｃ１８ 色谱柱（２５ｃｍＸ４．６ｍｍ，ｉ．ｄ．，５ｕ曲上以２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液 （ｐＨ＝２．３０）和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程 中的各种有机酸。液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?液相色谱仪:色谱分离基本原理:在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做...其过程如图气相分析流程图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,防抓取，学路网提供内容。流动相流速为１＇０ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长为 ２１０ｎｔｏ。请问在色谱分析中提到的"HPLC"指的是什么高效液相色谱开放分类:仪器分析、色谱分析、仪器设备高效液相色谱(highperfor...使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移防抓取，学路网提供内容。实验结果表明，该方法中正戊酸、正己酸，丁二酸、戊二 酸、己二酸的线性范围分别为２．００～２０．００，２．１２～２１．２０，１．９７～ １９．７０，２．００～２０．００，２．５０～３５．ＯＯｇ／Ｌ，相关系数分别为０．９９８６， ０．９９８８，０．９９９２，０．９９８６，０．９９８８。求气相色谱在石化分析相关领域中的现实状态及发展方向??分析应用到生产过程的控制分析中去也是研究人员正在努力的一个方向。按色谱分离原...与石油产品分析不同,生物柴油的分析由于试样中含有羟基和羧基化合物,在色谱分析前...防抓取，学路网提供内容。该方法各酸的相对标准偏差小 于１．５％，回收率在９５．５～ｔ０３．２％之间。防抓取，学路网提供内容。第二章详细地研究了反相高效液相色谱分离和检测合成医药 产品布替萘芬过程中的复杂体系的色谱条件。孩子上幼儿园哭闹，我们得分两种情况去看：第一：是家长将孩子送到幼儿园后离开的时候，孩子哭闹。这种情况要么是小班的孩子，要么是在上幼儿园前家长没有给孩子做好入园心理准备的工作。往往这些孩子因为刚开始还没防抓取，学路网提供内容。采用甲醇一水一三乙 胺体系（８５：１３：２，ｖ／ｖ）作流动相，ＵＶ检测，检测波长２５４ｎｍ， 流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，分离分析了布替萘芬。谢谢悟空邀请。情况是，邮件只要发出去，导师肯定是收到了，而且撤不回来了。这个问题我在联系美国导师时也曾犯过这个错误，但错误既然已经发生，就不需要“悔恨”了，坦诚去再发一封，并在开头解释一下，相信老师看防抓取，学路网提供内容。方法线性范围０．２ｇ／Ｌ～ ２．０ ｇ／Ｌ，相关系数为０．９９８６，相对标准偏差小于１．８％，平均回 收率为９８．５％。这个就是伪命题，你买手机只看屏幕是不是大猩猩的？这个四代和三代的区别，小米6真就是没有划痕？如果是这样，那还卖什么膜？小米6和Z17哪个好，先不说屏幕，举个小例子，比如说大家都关心的续航问题，除了加大防抓取，学路网提供内容。该方法简便、准确、快速，已成功地应用于有机合 成过程中复杂体系中的布替萘芬的测定。蟑螂现在绝对是我最深恶痛绝的生物。家里厨房厕所尤其受到蟑螂的侵害。我又是个有小洁癖的人。蟑螂昼伏夜出，晚上上厕所经过厨房，开灯就会发现地上总会跑出几只蟑螂。相当烦人和恶心。看见了用脚踩死，后来才发现这防抓取，学路网提供内容。第三章详细地研究了毛细管气相色谱法测定水溶液中仿生农 药Ｎ，Ｎ一二甲基一２，３一二氯丙胺盐酸盐含量的分析方法。中国的小品开山鼻祖是陈佩斯朱时茂他们和姜昆是一个时代的当年他们统治着中国的喜剧和中国的春晚。陈朱档和央视闹掰后才把舞台让给了赵本山才有了赵本山小品无敌的现象。我本人认为陈佩斯和赵本山都是喜剧大师前者从防抓取，学路网提供内容。该方法是 在国家标准方法（ＧＢ８２００－－－８７）存在准确度问题的情况下开展研究 的。我有近15年烟龄，今天日，彻底打算戒烟，之前戒过几次都没成功。我知道这个过程很难受，就好像一场轰轰烈烈的恋爱走到了尽头，让人撕心裂肺，很多不吸烟的人也许会说夸张了。其实一点都不夸张，防抓取，学路网提供内容。样品经过氢氧化钠溶液中和，并用三氯甲烷溶剂萃取后，用甲 苯作内标，采用毛细管气相色谱法进行分析。你好，很高兴为你回答这个问题。经常有人将人工授精和试管婴儿分不清楚，有人还误以为人工授精也是试管婴儿的一种，其实二者有着本质的区别。1针对的适应症是不一样的人工授精主要用于男性不孕症，例如男性少精、弱防抓取，学路网提供内容。采用ＡＣｌ弹性石英毛 细管柱，３０ ｍＸ０．３２ｍｍ ｉ．ｄ．，固定液：１００％－－二甲基聚硅氧烷；柱 温１１５，汽化室温度１６０＂Ｃ，检测室温度１６０：载气（高纯Ｎ２） 压力１６ｐｓｉｇ；ＦＩＤ检测；Ｒａｎｇｅ２０；衰减２；进样量１ Ｌ：分流比７５：ｌ。谢邀！一般来说，一个男人想跟一个女人生孩子，说明他是打算跟这个女人好下去的。但也不排除这个男人并不懂得生过孩子，生活带来的改变。他会不会因此负责任地对待女人以及孩子，也不能仅仅凭借想跟你生孩子这一主观意愿来判断。或者，他只想跟你生，却还没确定跟你结婚呢？一个男人爱不爱你，你应该在相处过程中去感受，从细节中感受，从吵架生气时感受，从病痛困难中感受，从对待你的亲人朋友的表现中感受……相信你心里会有一杆防抓取，学路网提供内容。相对标准偏差ＲＳＤ（ｎ－－５）ｄ于２．Ｏ％，回收率在９６．６％～１０３．６％ 之间。2005年，美国著名的财经杂志《福布斯》曾进行了一项名为“历史上最有权势的二十位商人”的评选。在这个财富榜上，囊括了福特、摩根、洛克菲勒等大名鼎鼎的人物，不过排在第7位的梅耶?罗斯柴尔德，虽被冠以“国防抓取，学路网提供内容。该方法简单、快速、准确、重现性好，弥补了国家标准方法 的不足。战局逆风不放弃逆风翻盘是一件多么痛快的事情，有过经验的玩家都应该了解，战局逆风不代表输赢，万一对面浪了呢？万一对面吵架了呢？万一对面五个人打团就460呢？万一对面五个人掉线了呢？王者荣耀即将来到了赛季防抓取，学路网提供内容。方法已成功地应用于生产厂家不同批次的Ｎ，卜二甲基一２， ３一二氯丙胺盐酸盐的测定。谢邀:我们平时用到的玻璃胶主要有三种类型:酸型、醇型和酮肟型。不同的类型主要是用到的交联剂不一样，他们的固化方式都是一样的都是室温固化，即胶打出密闭容器后和空气中的水反应而固化。酸性玻璃胶虽然气味很刺防抓取，学路网提供内容。总之，本文通过大量深入、广泛的研究，建立了几种用色谱分 析化工过程中产品含量的分析方法。　　牛肉汤是河南洛阳当地一道不可多得的美食，其选用上等牛骨熬制，辅之以香葱，辣椒，胡椒，充分将牛骨的营养与牛肉的鲜香入于汤内，配上饼丝或硬面锅盔，是当地人早餐的不二之选。　　牛肉汤的做法　　1.新鲜牛防抓取，学路网提供内容。其方法简便、准确、颇有实用 价值，为完成湖南省科技重点攻关项目打下了良好的基础。一.第一个地方。埃及的地中海旁小城马特鲁。MarsMateru。环球走了十七个国家的朋友跟我说，这一段海超美。于是从开罗颠了一晚上的夜车到达这里。仅是城内被LP差评的沙滩就已经足够让人掉下巴了。。。差防抓取，学路网提供内容。关键词：毛细管气相色谱， 高效液相色谱，有机酸，布替萘芬 Ｎ，Ｎ一二甲基一２，３一二氯丙胺盐酸盐 Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｐａｒｔｏｆｔａｓｋ ｏｆＨｕｎａｎ ｐｒｏｖｍｃｅ ｓｃｉｅｎｃｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆｔｈｅ ｔｒｉａｌ，ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｎａｌｙｓｉｓ ｈａｓｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｅ ｋｅｙｐｒｏｊｅｃｔ ｉｎｖｏｌｖｅｄ ｍｅｄｉｃｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｕｓｔｒｙ ｅｍｐｈａｔｉｃａｌｌｙ． Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｃｏｎｓｉｓｔｓｏｆｔｈｒｅｅ ｃｈａｐｔｅｒｓ： Ｉｎ Ｃｈａｐｔｅｒ ｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄｓｆｒｏｍ ｐｒｏｃｅｓｓｏｆｗａｓｔｅａｌｋａｌｉｗａｔｅｒｆｒｏｍｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ ｈａｓ ｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄ．Ｗａｓｔｅａｌｋａｌｉｗａｔｅｒｆｒｏｍｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ ｔｈｅｓｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｏｘｉｄａｔｉｎｇ ｉｎｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐｒｏｄｕｃｉｎｇｃａｐｒｏｌａｃｔａｍ，ｗｈｉｃｈ ｖｅｒｙｃｏｍｐｌｅｘ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｓａｍｐｌｅｓ，ａｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄｆｏｒ ｓｅｐａｒａｔｉｎｇ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｖａｒｉｏｕｓ ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ．Ｗａｓｔｅ ｌｙｅ ｏｘｉｄｉｚｅｄ，ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅｄ，ａｃｉｄｉｆｉｅｄａｎｄ ｐｕｍｐｉｎｇ ｆｉｌｔｒａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｓ ｓｔｒｏｎｇ ｐｏｌａｒｉｔｙＰＥＧ（２０Ｍ）ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎｔｒｅａｔｅｄ ｂｙｐｒｏｃｅｄｕｒｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ａｃｅｔｏｎｅ ｓｏｌｖｅｎｇ ｐｒｏｐａｎｏｉｃ ａｃｉｄａｓｉｎｔｅｒｎａｌｍａｔｅｒｉａｌ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ，ｐｍｐａｎｏｉｃａｃｉｄ，ｐｅｎｔａｎｏｉｃ ａｃｉｄ，ｈｅｘａｎｏｏｉｃ ａｃｉｄ ｉｓ０．０１～ ０．４，Ｏ．０２～０．８，０．０２～０．６，０．０２～Ｏ．５９／Ｌ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｃｏｒｒｅｌｍｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｉｓ Ｏ．９９９２，Ｏ．９９８８，Ｏ．９９８６，Ｏ．９９９０ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓａｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ ２．２％（ｎ＝５），ａｎｄ ｅｖｅｒｙｓａｍｐｌｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｒｅ８５％～１０５％． Ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄｓｆｒｏｍｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｗａｓｔｅａｌｋａｌｉ ｗａｔｅｒ ｉＳ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ ｒｅｖｅｒｓｅ－ｐｈａｓｅｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｒｅ：ＹｗＧ―１８ ｃｏｌｕｍｎ（１０ｗｎ，４．６ｍｍｉ．ｄ．ｘ２５ｃｍ）ａｔ ２５． ２０ｍｍｏｌ／Ｌ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄｓｂｕｆｆｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｐＨ＝２．３０）ａｎｄ 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ｖａｒｉａｔｉｏｎｗａｓ１ｅｓｓｔｈａｎ２％．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉＳ ｓｉｍｐｌｅ．ｒａｐｉｄ．ａｃｃｕｒａｔｅ ｈａｓｂｅｅｎｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙａｐｐｌｉｅｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｂｕｔｅｎａｆｍｅｏｆｔｈｅｃｏｍｐｌｅｘ ｓｙｓｔｅｍ ｉｎｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓ． Ｉｎ Ｃｈａｐｔｅｒ ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｏｔｉｃｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅ －ｄｉｃｈｌｏｒｏ－ＮＮ－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｒｏｐｙｌ－ａｍｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｑｕｅｏｕｓｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｎｄｅｔｍｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄ ｈａｓｂｅｅｎ ｂｒｏｕｇｈｔ ｆｏｒｗａｒｄｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ（ＧＢ８２００－－－８７）ｅｘｉａｉｎｇ ａｃｃｕｒａｃｙ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｒｅｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｄ ｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ａｎｄｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ．ＴｏｌｕｅｎｅｉＳｕｓｅｄａｓｔｈｅｉｎｔｅｍａｌｓｔａｎｄａｒｄ．，ｎｌｅ ｓｅｐａｒａｔｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｒｅ： ｃｏｌｕｍｎＡＣｌｆｕｓｅｄｓｉｌｉｃａ ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ（３０ｍｘ０．３２ｒａｍｉ．ｄ．），ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｌＯＯ％ｄｉｍｅｔｈｙｌ－ｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅ“ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ．ｉｎｊｅｃｔｏｒ ａｎｄｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｏｒａｒｅ １１５，１６０，ａｎｄ １６０ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃａｒｒｉｅｒｇａｓ （Ｎ２）ｐｒｅｓｓｕｒｅ：１６ ｐｓｉｇ；ｒａｎｇｅ：２０；Ａａｅｎｕａｔｉｏｎ：２；ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ： ｐＬ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ２．０％ａｎｄｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｉｓｉｎ ９６．６％－１０３．６％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ． ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ｍａｋｉｎｇｕｐｔｈｅｓｈｏｒｔ ｏｆｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ． Ｉｎａ ｗｏｒｄ，ｗｅ ｈａｖｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｓｅｖｅｒａｌｎｅｗ ｓｙｓｔｅｍｓ ｓａｍｐｌｅｓｏｆｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｗａｓ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｗｈｉｃｈｌａｉｄ ｇｏｏｄ ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｆｏｒ ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ Ｈｕｎａｎ ｐｒｏｖｉｎｃｅ ｓｃｉｅｎｃｅａｎｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｔａｃｋｌｉｎｇｋｅｙｐｒｏｊｅｃｔ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｈｉ曲ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄｓ Ｂｕｔｅｎａｆｉｎｅ， ２３－Ｄｉｃｈｌｏｒｏ－ＮＮ－－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｒｏｐｙｌ－－ａｍｉｎｅ 杨幼平：色谱分析在化工过程中的研究和应用 色谱是一种现代物理化学分离和分析方法。有的人喜欢车，有的人喜欢表。但是有一句话大家肯定都听说过，那就是“穷玩车富玩表”，为什么这样说呢？玩车的就一定穷吗？富人们也都喜欢玩表吗？大家心中是不是也有这种疑问存在。今天就来跟大家扒一扒这句话的内中含义。穷玩车富玩表这句话其实最早出现在清末和民国初期的时候，当时我国国力渐衰，洋人不但进行战争侵略，还在文化上大肆入侵，也就是在这个时候西洋的自行车和表传入了中国，没错，最开始的穷玩车富玩表指的是自行车。皇室和富商子弟纷纷出国留洋，前往海外，而国内的皇亲帝胄在闲暇时间对西洋人的这些玩意产生了浓厚的兴趣，其中车和表就是最受追捧的物件了，在这个时候，凤头儿、小白人儿等当年风靡一时的自行车品牌被带入了防抓取，学路网提供内容。任何两种不同的物质，只要它们存在物理，化学或生物学性质上的差异，在不同物相 上分配系数的差别，当两相作相对运动时，都可以在色谱过程中得 到分离，分析或测定。最近两年国产手机的实力发生了翻天覆地的变化，带给了我们很多表现不俗的产品，让我们对于国产手机有了一个全新的认知。而苹果推出的iPhone手机也是一直占据着手机行业领导者的地位，尽管现在国产手机已经表现防抓取，学路网提供内容。在人类进入２１世纪之际，色谱是生命科学， 材料科学和环境科学必不可少的手段和工具。1.西安西安的球迷文化底蕴非常厚重，球市火爆程度及文明程度均可以排在中国前列。曾几何时，陕西朱雀体育场，是陕西足球和中国国家队的温床和福地。从陕西国力陕西哄保俚浇裉斓闹幸仪蚨映ぐ簿杭迹挛髯闱蚶雷ト。吠峁┠谌荨气相色谱（ＧＣ）适合 分离分析低沸点及气体样品，但不适用于分离沸点高，热不稳定的 化合物。其实没多难，当年我们省文科理科数学倒数两题都一样，文科最后一题的第三小问比理科还要难，是求一个函数f（a）的值，但是我刚好学了自学了微积分，为了参加高水平测试，所以一秒得出了答案。有个技巧教给大家，凡防抓取，学路网提供内容。ＧＣ主要是利用物质的沸点，极性和吸附性质的差异等来实 现混合物的分离。五菱宏光的成神之路，这是一段从未揭开过的历史正文！每个江湖都有属于它自己的故事有些故事太离奇太超乎想象时间久了就成了传说在这个江湖里就一直流传着五菱神车的传说现如今，人人都道五菱宏光是秋名山神车，法拉防抓取，学路网提供内容。高效液相色谱（ＨＰＬＣ）适合分离大分子、高沸点、 强极性、离子性、热不稳定性和具有生物活性的化合物。偶有一台NOKlAN9，当初想买湖蓝色的，可是蓝色、酒红、碳黑的闪存都是16G，只有白色的是64G，当时拿在手里真的好鸡冻，毕竟是是苹果CEO乔帮主都欣赏的手机。而且广告作的也很有范，是当时的冰冰作的防抓取，学路网提供内容。毛细管电 泳（ｃＥ）主要用于蛋白质分离、糖分析、ＤＮＡ测序、手性分离、单 细胞分析等。长安是西安的古名，更是所有中国人的集体记忆所在。我们打小读历史书，就一次次的听闻其名，可以这么说，取意长治久安的古长安城，是真正的中国第一城。长安最早的都城记忆，是在西周时代，那时此处称为“沣镐”。事防抓取，学路网提供内容。据统计，在已知化合物中约２０％的样品可不预先经化 学处理，能满意地用气相色谱分析，而７０％以上不挥发物均可用高 效液相色谱分析。聊文玩，找空空，关注南红讲堂头条号，学习文玩知识！田黄也最具代表性的石种，不论出于寿山溪哪坂的田石，只要是黄色的都可称黄田或田黄。田黄的共同特点是石皮多呈微透明，肌理玲珑洞澈，且有细密清晰的萝卜纹。其防抓取，学路网提供内容。ＧＣ和ＨＰＬＣ共同特点是能够对复杂样品同时进行 分离和分析。8月30日下午五点半，金星在《金星秀》中的搭档沈南发了这样一条微博：“今晚《金星秀》感受不一样的风景！我们，继续…”并配了三张图片，一张是金星，一张是自己。还有一张是两个人的背影，在这张图片中，两个人防抓取，学路网提供内容。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分 混合物。野钓中，钓大体型鱼避白条相对容易，钓鲫鱼避白条相对就比较困难，不是比较困难，是真困难。野钓爱好者都知道对付麦穗容易，对付白条困难。都说白条是上层鱼，其实不然，春夏秋即便钓至十五米深，也会上白条，深秋和防抓取，学路网提供内容。对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对 有关组分进行进一步的分析，混合物中各组分的分离性质在一定的 条件下是不变的。买手动的人只有两种，如果不是预算有限，或者真心喜欢手动，还是果断点直接买自动档吧。手动挡的一个特性就是经济便宜，这是很多预算有限的人购买手动的主要原因之一。别说什么手动更省油之类的话，手动省油也得你开防抓取，学路网提供内容。因此，一旦确定了分离条件，就可以用来对样品 进行定性定量分析。大众CC大众CC在很多人的心目中20-30万首选车型，无论他，优雅的身线、极高的颜值以及扎实的做工就是最吸引消费者的地方。特别它那四门无边框车窗，在同价位车型里实属罕见，现在大众CC已经来到2016款防抓取，学路网提供内容。高效液相色谱法 １．在医药研究中的应用 高效液相色谱法由于具有高选择性，高灵敏度等特点，已成为 医药研究的有力工具。同感。个人觉得，他们的小品让我越看越尴尬。个人觉得他们好像就在吃老本似的，就小沈阳来说，除了不差钱，还有什么呢？他参加的欢乐喜剧人，看的真尴尬，笑点在哪里，恕我直言，真看不到！而宋小宝，只能呵呵！看的防抓取，学路网提供内容。人工合成药物的纯化及成分的定性，定量测 定，中草药有效成分的分离，制备及纯度测定，临床医药研究中人 体血液和体液中药物浓度，药物代谢物的测定，新型高效手性药物 之中手性对映体含量的测定等，所有这一切需要用到高效液相色谱 的不同测定方法予以解决。人要出人投地，在某个行业有所建树，迎合某个时段，得到某贵人赏识，广大受众的喜欢，正走在人生一辈子的命运转折点上，都不是每个人都可得到眷顾和有这个机会的。小沈阳在恩师赵本山提携下，就踩在了这点上，一炮而红了。从小沈阳红的节目来看，男扮女装，L声L气，奇装异服，我不喜欢。但他迎合和搭上了当时赵本山人气鼎沸的黄金专列，不红都不行。正如生活中的一些胖人，并不是在饮食上，天天大鱼大肉，喝水都增膘。小沈阳红了防抓取，学路网提供内容。由于不同类型化合物具有多种结构，因 杨幼平：色谱分析在化工过程中的研究和应用 此实现色谱分离操作条件也各不相同。说薛姨妈是《红楼梦》中第一大反派，言重了。从整个大背景看，宁荣二府的总太上皇非老祖宗贾母莫属，宁府那边贾赦没正调玩炼丹成仙儿，全由贾珍当家，而这主又是一个彻头彻尾的淫棍，连自己儿媳妇儿都上，而她的背景防抓取，学路网提供内容。表一气相色谱法的应用 石油和石 Ｉ油气田勘探中的地球化学分析 ２原油分析 油化工的 ３炼厂气分析４模拟蒸馏 分析 ５油品分析 ６单质烃分析 ７含硫和氮化合物分析８汽油添加剂分析 ９脂肪烃分析 【０芳烃分析 １１工业过程分析 环境分析 １大气污染物分析（有毒，有害气体，气体硫化物） ２饮用水分析（多环芳烃，农药残留，有机溶剂） ３水资源（淡水，海水，废水中有机污染物）分析 ４土壤分析 ５固体废弃物分析 食品分析 ｌ脂肪酸甲酯 ２农药残留分分析 ３香精香料分析４食品添加剂分析 ５食品包装材料中挥发物的分析 药物和临 １雌三醇的测定 床分析３儿茶酚胺代谢产物的分析４血液中乙醇，麻醉剂以及氨基 酸衍生物的分析 ５某些挥发性药物的分析 物化参数 １比表面和吸附性能研究 ２溶液热力学分析 的测定 ３蒸汽压的测定 ４络合常数测定 ５反应动力学测定 ６维里系数测定 聚合物分 １单体分析 ２添加剂分析 ３共聚物组成分析４聚合物结构表征 ５聚合物中的杂质分析 ６热稳定性研究 ２．在环境污染分析中的应用 高效液相色谱法适用于对环境中存在的高沸点有机污染物的 分析，如大气、水、土壤和食品存在的多环芳烃、多氯联苯、有机 氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、含氮除草剂、苯氧基酸除 杨幼平：色谱分析在化＿【：过程中的｛ｉｊｆ究和施用 草剂、酚类、胺类、黄曲霉素、亚硝胺等。３．在精细化工分析中的应用 在精细生产中使用的具有较高分子量和高沸点的有机物，如高 碳数脂肪族或芳香族的醇、醛和酮、醚酸、酯等化工原料，以及各 种表面活性剂、药物、农药、染料等工业产品，都可使用高效液相 色谱法进行分析。气相色谱的应用 ＧＣ可以分析的样品范围极为广泛，从石油化工、环境保护到食 品分析、医药卫生，ＧＣ都是一种很重要的分析方法。ＧＣ的应用范 围见表一。方法的局限性 ＨＰＬＣ具有应用范围广的优点，但也有以下局限性： １．ＨＰＬＣ中，使用多种溶剂作流动相，当进行分析时所需成本 高于气相色谱法，且易引起环境污染。当进行梯度洗脱时，它比气 相色谱法的程序升温操作复杂。２．ＨＰＬＣ不能替代气相色谱法去完成要求柱效高达１０万理论塔 板数以上，必需用毛细管气相色谱法分析组成复杂的具有多种沸程 的石油产品。３．ＨＰＬＣ也不能代替中、低压柱色谱法，在２００ＫＰ至１ＭＰ柱压下 去分析受压易解，变性的具有生物活性的生化样品。综上所述，ＨＰＬＣ也和任何一种常用的分析方法一样，都不可能十全 十美。作为使用者在掌握了ＨＰＬＣ的特点，使用范围和局限性的前 提下，充分利用ＨＰＬＣ的特点，就可以解决实际分析任务中发挥重 要作用。以下是本论文涉及的石油化工产品，医药及农药生产过程中色 谱分析法的简介。环己烷氧化废碱液综合处理过程中有机一元羧酸和二元羧酸 的分离分析 杨幼平：色谱分析在化工过程中的研究和虑用 目前，用于有机酸分析的方法很多。滴定法傲只用于食品中 总酸度的测定“１。荧光法。１、薄层色谱法。３、气相色谱法“’…、酶法“’ ”等方法虽说仍用于有机酸的分析，但这些方法一般要进行预分离、 衍生化等繁琐的前处理，而且能达到同时分离的有机酸种类较少。因此，这些方法往往只适用于某些特殊样品或不常见有机酸的分 析。毛细管电泳（ｃＥ）和高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）是近年来发展较快并 较有前途的分析方法。不过，食品中的有机酸的ｃＥ分析法研究还 较少旧１，远不如ＨＰＬＣ成熟。ＨＰＬＣ分析有机酸不仅简便快速，而且 选择性好、准确度高。ＨＰＬＣ的分离模式与检测方法多种多样，可以 根据样品的构成与性质来选择合适的色谱条件（色谱柱、淋洗液、 检测器等）。根据分离机理，有机酸的ＨＰＬＣ可以分成离子色谱（Ｉｃ）、 反相高效液相色谱（ＲＰ―ＨＰＬＣ）和凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）三大类。由于 ＧＰＣ分离模式局限性较大，研究与应用开发很少，本文将不作评述。离子色谱又可以按分离机理进一步分为离子交换色谱（ＩＥＣ）和离子 排斥色谱（ＩＣＥ）两种基本分离模式。尽管ＩＣ作为一门相对独立的分 析学科从液相色谱中分离出来已有近２０年的历史，但从本质上讲 仍可以归类于液相色谱。１．有机酸的气相色谱分析 有机酸的气相色谱分析一般是先将有机酸进行衍生后再分析。能否将有机酸完全酯化，对有机酸分析结果的准确性具有很大的影 响。有机酸的酯化（衍生化）有许多方法，如甲酯化法旧１，乙酯化 法“…，丁酯化法…１，苄酯化法“…。实验室常用甲醇在强酸的催化条 件下直接对有机酸进行酯化。由于不同分子质量的有机酸挥发性不 一样，挥发性较好的酸在样品制备中损失较大，会影响定量分析结 果。文献［１３］采用硫酸催化进行有机酸的甲酯化，但对不含溶剂的 样品，硫酸容易引起样品氧化，有时样品会被硫酸氧化烧焦。文献 ［１４］采用填充柱分析有机一元低沸点羧酸。２．有机酸的液相色谱分析 ２．１有机酸的离子交换色谱法 杨幼平：色谱分析在化工过程中的研究和应用 有机酸的ＩＥＣ利用了有机酸在水溶液中的可离解性。有机酸在 水溶液中部分离解成羧酸根阴离子和氢离子。羧酸根阴离子在阴离 子交换柱中与固定相的阴离子交换基团相交换而被保留。各种有机 酸因离解度、荷电性、亲水性等的差异而得到分离。一般来说，容 易离解的有机酸在阴离子交换柱中的保留值（容量因子）大。用于无机阴离子分离的阴离子交换柱一般都可以用来分离有 机酸。近年开发出的几种高性能的低交换容量阴离予交换柱不仅改 善了无机阴离子的分离，同时也使多种有机酸的相互分离得以实 现。日本横河电机（Ｙｏｋｏｇａｗａｓｙｓｔｅｍｓ）的化学结合型阴离子交换柱 ＳＡＭ３―０７５、日本的ＴＳＫｇｅｌＩＣＡｎｉｏｎ～ＰＷ和ＳｈｉｍｐａｃｋＩＣ―Ａ１阴离子交 换柱“副都可用于食品中主要有机酸的同时分离。分析无机阴离子时 经常使用的碳酸盐或氢氧化钠淋洗液有时仍被用作有机酸分离的 淋洗液“””１，但这类淋洗液用于多种有机酸的同时分离时效果不理 想，而且这类强电解质淋洗液本身电导很高。为了降低本底电导以 提高检测灵敏度，就必须采用抑制型电导检测。近年来，低电导淋 洗液的非抑制型离子交换色谱法的使用逐渐增多，这类淋洗液多为 有机羧酸及其盐，如邻苯二甲酸氢钾“卯就是较好的实例。它们本身 电导很低，虽说接上抑制器会将背景电导降得更低，但抑制器的使 用将使有机酸的离子化程度降低，结果是检测灵敏度往往反而降 低。丁明玉等研究了温度对低电导有机羧酸盐作淋洗液时有机酸阴 离子和无机阴离子在阴离子交换柱中的保留行为和规律的影响，并 就有机羧酸及其盐作淋洗液的ＩＥＣ体系比较了使用与不使用抑制器 时电导检测的灵敏度和峰的正负变化规律。过去，用阴离子交换色谱柱分离有机酸的最大难题就是共存无 机阴离子的干扰，目前，这个问题已基本解决。这是离子交换色谱 近几年来较有成效的进展。这主要得益于一些高性能的离子交换柱 的开发。于泓等“”用阴离子交换柱Ｓｈｉｍ―ＰＡＫＩＣ咄１分离了６种常见 的无机阴离子和４种有机酸（甲酸、乙酸、乳酸和酒石酸）并用于酒 的分析。但酒中常见的苹果酸、柠檬酸和丁二酸不能同时分析。Ｌｕｄｗｉｇ等““用包覆型强碱性阴离子交换树脂（ＢＰＡ一１０００）、Ｗａｌｋｅｒ 杨幼平：色谱分析在化丁过程中的研究和应用 等ｏ”用低交换容量柱ＰＲＰ－Ｘ１００同时分离了有机酸和无机阴离子。在对分离柱中保留时间有显著差异的成分进行同时分离时，往往采 用梯度淋洗法。但淋洗液浓度或组成改变时，背景电导（基线）会改 变。绵谷等““运用差色谱法解决了梯度淋洗法分离有机酸和无机阴 离子时的基线变化问题，即把空白试样和实际试样的色谱图储存在 数据处理器（电脑）里，输出的是经过差运算后的色谱图。在阴离子 交换柱中，有机酸和无机阴离子同时被分离的报道不算太少””，但 大多没把食品中主要的有机酸和无机阴离子都同时包括进去。丁明 玉用低电导淋洗液的非抑制型离子交换色谱法成功地实现了食品 中９种主要有机酸和６种常见无机阴离子的同时分离，并用于葡萄 酒、果汁等的分析。另外，丁明玉还将阴、阳离子交换柱以几种不 同的方式联接起来或用阴、阳离子交换树脂的混合床柱””实现了有 机酸、部分常见无机阴离子和阳离子的同时分离定量。朱岩等“”还 用ＩＥＣ柱同时分离了有机酸和糖精。ＩＥＣ法分析有机酸一般采用电导检测，检测下限可达ｌＯ。１‰ｌ。也有采用直接紫外吸光（ｕＶ）或间接ＵＶ检测的““驯。２．２有机酸的离子排斥色谱法 在ＩＣＥ分离模式中，有机酸的分离受溶液中的唐南（Ｄｏｎｎａｎ）平 衡的支配。容易离解的有机酸或极性较强的有机酸在柱中的保留值 小，这与离子交换柱中的情形正好相反。所以，就整体而言，ＩＣＥ 模式中有机酸的流出顺序与ＩＥＣ模式相反。严晋婴等１对１９９０年以前有机酸的ＩＣＥ分析的进展作了综述， 对ＩＣＥ的分离机理、【置ｉ定相、淋洗液和检测方法等方面的研究状况 都作了较系统的介绍。１９９０年以来的５年中，用于有机酸分离的 ＩＣＥ在分离机理、淋洗液和检测方法上没有大的进展，主要是解决 了一些实际样品的分析问题。在固定相方面，仍以大交换容量的阳 离子交换树脂为主导。一些性能较好的ＩＣＥ柱得到应用，如 Ｓｈｉｍ－ｐａｋＳＣＲ－１０２Ｈ“““１和ＡｍｉｎｅｘＨＰＸ一８７Ｈ”””１。而且还有专门用于 有机酸分离的ＩＣＥ柱问世并得到应用，如日本研制的ＴＳＫｇｅｌＯＡｐａｋ―Ａ 杨幼平：色谱分析在化工过程中的研究和应用 柱和美国的Ｉｏｎ一３００柱。“删，淋洗液仍多采用稀强酸，如稀盐酸和 稀硫酸。电导检测与ＩＣＥ分离模式配合使用的实例比以前有所减少， Ｕｖ检测有所增加。ｕＶ检测下限可达１０～ｏｍｏｌ。含共轭双键的有机酸 （如马来酸和丁烯二酸），由于其分子具有相当强的紫外吸收能力， 检测下限可达１０～３ｔｏｏＩ。由于ＩＣＥ模式一般使用酸性淋洗液，有机 酸的离解受到限制，所以当采用电导检测时，灵敏度一般不如ｕＶ 检测法高。不过，也有电导检测下限达ｉ０１２ｍｏｌ的高灵敏度体系”…。在分析个别有机酸或进行有机酸与其它类型组分的同时分析时，为 了提高灵敏度或选择性也采用其它检测法。如强离子交换柱 ＦａｓｔＡｃｉｄ用于甲酸等有机酸的分离时，为了弥补ｕＶ检测器选择性 差的缺陷，在进行分离之后用醋酸铵将有机酸离子化，然后用质谱 法（ＭＳ）进行检测。在用ＩＣＥ柱进行有机酸与糖和醇等有机物的同时 分离分析时，采用折射率检测的例子较多”７““蚓。Ｂａｃｋｅｒ等口“在用 电位法检测有机酸时，比较了４种液膜电极的灵敏度、选择性、响 应时间等性能，并把电位法与电导检测和Ｕｖ检测进行了比较，结 果表明电位检测的灵敏度比电导检测和ＵＶ检测的要高。疏水性无机阴离子也比较适合用ＩＣＥ柱进行分离。由于有机酸 和疏水性无机阴离子性质相差较远，目前尚未开发出适于有机酸和 无机阴离子同时分离的ＩＣＥ柱。２．３有机酸的反相高效液相色谱法 ＲＰ―ＨＰＬＣ一般使用弱极性ＯＤＳ固定相和极性比ＯＤＳ固定相要强 的流动相。ＲＰ－ＨＰＬＣ是目前应用最广泛的液相色谱法，已用于各种 有机化合物的分离，在食品、医药、生物分析等领域中扮演着重要 角色。根据分离过程中有机酸的主要存在状态，又可将有机酸的 ＲＰ―ＨＰＬＣ再细分为直接ＲＰ―ＨＰＬＣ、离子对ＲＰ―ＨＰＬＣ和衍生化ＲＰ―ＨＰＬＣ。直接ＲＰ―ＨＰＬＣ即通常所说的反相高效液相色谱法。在该分离模 式中，有机酸分子直接在两相中分配，各种有机酸因分配系数不同 而被分离。ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ一２是近年应用得最多的反相色谱柱之一 ｆ３２－３５］，此柱柱效高，固定相中溶质转移快，可以使用有机溶剂来改 杨幼平：色谱分析竹 化工过程中的研究和成用 善分离。ＺｏｒｂａｘＯＤＳ也是近年应用得较多的反相色谱柱。“州，该柱 也有较高的柱效，可在几分钟内分离食品中的常见有机酸。为了使有机酸尽可能地以分子形式存在，一般使用酸性流动相 来抑制有机酸的离解。磷酸氢盐仍是最典型的淋洗液。。３“”删。有 时为了改善有机酸的分离或减少吸附（改善峰形状），在流动相中加 入了适量的有机溶剂，如甲醇。４’３“。在ＲＰ―ＨＰＬＣ分离模式中，有机酸是以分子形式被分离的。如果 使用的是酸性淋洗液，有机酸在检测器中几乎不离解，因此在ＩＥＣ 和ＩＣＥ分离模式中最常使用的电导检测器在ＲＰ－ＨＰＬＣ中几乎不用。ＲＰ―ＨＰＬＣ中通用的是ＵＶ检测。此外，作为改善选择性或提高灵敏度 的手段，电化学检测““川和多波长分光检测“羽等也常被采用。用ＲＰ－ＨＰＬＣ分析食品中有机酸时，最常遇到的问题就是来自食 品中其它有机物质的干扰。为了解决这个难题，人们已开始探讨用 ＲＰ－ＨＰＬＣ同时分离有机酸和其它有机化合物，这是近几年ＲＰ―ＨＰＬＣ 分析有机酸的研究领域的一个特征，例如，有机酸和酚类，有机酸、 氨基酸和糖ｍ１，有机酸和糖精协７３的同时分离。随着ＯＤＳ柱的研究开 发，今后在有机酸和其它有机物的同时分离方面还将会有进一步的 研究和更广泛的应用开发。离子对ＲＰ＿ＨＰＬｃ是在流动相中加入适当的带正电荷的离子对 试剂，有机酸阴离子与离子对试剂生成离子对化合物后在ＯＤＳ柱上 分离。Ｄａｏｏｄ等“”以四丁基氢氧化铵作离子对试剂，用 ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ一２柱分离了果汁和蔬菜中的有机酸和维生素。由于 有机酸阴离子不像无机阴离子那样容易与离子对试剂结合生成离 子对化合物，因此应用受到限制。衍生化ＲＰ―ＨＰＬＣ是将有机酸与ＵＶ吸收很强或具有荧光的衍生 化试剂反应生成有机酸衍生物后用ＯＤＳ柱分离。如关家锐等“”用Ｇ 一溴苯乙酮作衍生化试剂，以１８一冠一６作相转移催化剂，将葡萄酒 中的有机酸酯化后进行ＲＰ―ＨＰＬＣ分离。由于衍生化操作麻烦，一般也不采用。Ｓａａｒｉ―Ｎｏｒｄｈａｕｓ等“” 用ＯＤＳ树脂和阴离子交换树脂的混合床柱进行了有机酸与无机阴离 杨幼平：色谱分析在化Ｔ过程中的研究和应用 子的同时分离。像这种用混合床柱同时分析两类性质差异很大的物 质的方法在其它分析领域也有报道。ＩＥＣ、ＩＣＥ和ＲＰ―ＨＰＬｃ三种色谱分离模式构成了有机酸分析的 主流。如何选择合适的分离模式和检测方法，不能单从有机酸标准 混合物的分离情况和灵敏度来判断，应更侧重于实际样品的构成。我们需要分析的样品是环己烷氧化废碱液中的有机一元和二元羧 酸的含量。反相高效液相色谱分析盐酸布替萘芬 布替萘芬（ｂｕｔｅｎａｆｉｎｅ）属烯丙胺类抗真菌药，商品名为 Ｍｅｎｔａｘ，化学名为（Ｅ）＿Ｎ一４一叔丁基苄基＿Ｎ一甲基一卜萘甲胺盐酸盐 “…。布替萘芬具有广谱抗真菌作用，比克咪唑，咪康唑均强，具有 疗程短，疗效高，安全，无毒和无刺激性等优点，主要用于治疗股 癣，手足癣等皮肤感染，是近年才研制出的一种抗真菌药““。因此， 如何控制反应条件，降低副产物的生成，一直是人们研究的重要课 为此建立简便，准确，重现性好的适合测定布替萘芬的分析方法是十分重要的。文献［４８］对布替萘芬乳膏中布替萘芬含量进行 了有效的研究，但对于生产合成过程中的复杂体系的测定方法未见 报道。本文开展了反相高效液相色谱法测定布替萘芬的分析方法研 究，并对不同条件下合成过程中的产品进行了测定。测定结果表明， 该方法简单，准确，快速，适合于工业生产中布替萘芬的测定，结 果令人满意。毛细管气相色谱分析Ｎ，Ｎ一二甲基一２，３一二氯丙胺盐酸盐 Ｎ，Ｎ一二甲基一２，３一二氯丙胺盐酸盐，简称氯化物盐酸盐“…， 是合成农药杀虫双的主要原料。杀虫双是我国首先开发的年产万吨 以上的具有较强杀虫活性沙蚕毒系仿生农药。目前，常用的氯化物 盐酸盐的测定方法为是国家标准分析方法“…。该方法为化学法，是 以测定三级胺的含量来定量氯化物盐酸盐的量。其原理是： 杨幼平：色谱分析在化Ｔ过程中的研究和成用 ＮａＯＨ――＇．ｃＨ３ＮＩｃＨ２午ＨｃＨ２ｃ１ ＣＨ３ ｃｌ ＣＨ３ Ｃ１ 中和后用二氯甲烷抽提氯化物游离歧，再用盐酸标液进行酸碱中和滴定。由于在生产氯化物盐酸盐时产生的副产物也是三级胺化 合物，以致影响了测定氯化物盐酸盐的准确性“…。为此，文献［５０］ 也进行了探讨。而且化学法的测定步骤繁琐，测定时间较长。工业 生产和工艺控制中急需建立准确，简便，快速，分析成本低，重现 性好的测定氯化物盐酸盐的分析方法。杨幼平：色谱分析在化ｌ。过程中的研究和应用 第一章环己烷氧化废液综合利用 过程中有机酸的分离分析 第一节 毛细管气相色谱法分析 环己烷氧化废液中的有机酸 环己烷氧化废液是在己内酰胺的生产过程中环己烷液相氧化 时产生的副产物，因没有有效的回收方法，采用碱中和，皂化后用 焚烧来处理。这不仅污染了环境，而且浪费了资源。为了有效利用 该资源，并减轻对环境的污染，回收利用废碱液有着重要的经济效 益、社会效益和环境效益。因此，再清楚该废液的成分与含量有利 于此废液的回收利用，建立分析方法成为当务之急。我们根据分析样品的特点因含大量水不宜酯化，因而使用受到限 制。根据环己烷氧化废液这一特殊样品，在对废碱液成分分析的基 础上”“５ｎ，我们提出了采用毛细管气相色谱法分析一元酸的方法。毛细管气相色谱直接进样法克服了以上各方法的不足，它既可用于 多种有机酸的同时测定，又不需使用剧毒试剂苄基溴进行苄基化， 这样在省去复杂前处理的同时，测定了废碱液处理过程中的多种一 元有机酸，并且结果令人满意。本实验采用强极性的聚乙二醇２０ 毛细管柱，程序升温成功地测定了乙酸、正戊酸、正己酸等多种有机酸的含量。实验结果表明，该方法中乙酸、丙酸、正戊酸、正己 酸的线性范围分别为０．１～８，０．１～１０，０．２～１２，０．２～１２ｇ／Ｌ，相 关系数分别为０．９９９２，Ｏ．９９８８，０．９９８６，０．９９９０。废碱液中各一元 有机酸的相对标准偏差为２．２％左右（ｎ＝５），废碱液中的各有机酸的 回收率在９５％～１０５％。该方法简便、快速、经济、准确，结果令人 满意。１．实验部分 １．１主要仪器与试剂 杨幼平：色谱分析在化工过程中的研究和麻用 气相色谱仪（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ公司）―“ｎａｓｔａｒ分析之星色谱工 作一ＦＩＤ检测器： ｓＧＫ―２ＬＢ低噪音空气泵（北京市精华技术研究所）；ＴＮ一３００ 高纯氮气发生器（北京普圣斯石油科技有限公司）； ＫＱ一２５０Ｂ型超声波清洗器； 乙酸、丙酸、正戊酸、正己酸、丙酮均为分析纯； 二次蒸馏水；。１ 毛细管柱：聚乙二醇２０Ｍ（３０ｍ０．２５ｍｍ ｉ．ｄ．， 色谱柱温度Ｔｅｍｐｌ：８０。Ｃ（８０～１２０＂Ｃ），１５／ｍｉｎ；停２ｍｉｎ；Ｔｅｍｐ２：１２０（１２０～１８０），１５／ｍｉｎ；停Ｉｍｉｎ； Ｔｅｍｐ３：２００（１８０～２００）；１５／ｍｉｎ；停３ｍｉｎ； 检测器ＦＩＤ温度：２５０； ２５０；压力：２０Ｐｓｉｇ（约７０Ｘ０．７ｋＰａ）；Ｒａｎｇｅ：２０； 进样体积：Ｏ．２～２虬。１．３溶液的配制 （１）标准溶液的配制：分别称取一定量的有机标准酸于容 量瓶中，加丙酮定容，然后直接进样分析。（２）样品的配制：根据不同样品中有机酸含量不同称取一定 量的样，加入适量内标物丙酸，然后加丙酮溶解，待分析用，进样 量根据样品含量而定，一般在０．２～２．Ｏ儿。２．结果和讨论 ２．１有机酸组分的定性，分离度和理论塔板数 本实验采用以下２种方法对有机酸组分定性：１在相同的色谱 条件下，将样品色谱图与有机酸标准色谱图进行对照，根据保留时 间确定样品中的有机酸；２在样品中加入标准有机酸，根据峰高的 杨幼，Ｆ：色谱分析在化工过程中的研究和应用 突增来验证峰的归属。标准样品的色谱图见图卜１。通过以上两种 方法对样品的色谱峰定性，从中检测的主要成分是乙酸，正戊酸， 正己酸。样品色谱图见图卜２，卜３。Ｉ－－―――－－－－－－－－－－－―－Ｊ－―－－．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．＿Ｊ ｔ＾１ｎ１０ １５ ｔ／ｍ１“ 图卜１：标准样品有机酸的色谱图 峰１．丙酮：２．乙酸：３．丙酸： ４．正戊酸：５．正己酸 １０１５ 中有机酸的色谱图，￡彬衫篮尹峰１．丙酮：３．丙酸：４．正戊酸：５．止己酸 ｍｉｎ图卜３硫酸钠水液和黑油 中有机酸的色谱图 峰１丙酮：２．乙酸：３．丙酸：４，止戊酸：５．正己酸 杨幼平：色谱分析在化工过程中的研究和应用２．２线性范围和标准曲线的测定 以不同质量浓度的有机酸标准溶液分别进样，测定其 峰面积。以峰面积Ｙ对质量浓度ｘ（ｇ／Ｌ）作图，其数据见表卜１。表卜１测定的线性关系和精密度（ｎ＝５） ２．３重量校正因子的测定 本实验采用了内标法进行定量分析，根据样品特点和峰的分离 情况我们选择丙酸为内标物。在上述设定的色谱条件下实验，注入 ０．２～２１１Ｌ的混合标准酸溶液，根据组分的峰面积计算各标准酸的相 对重量校正因子。当进样量为０．２虬时，平行分析五次，相对重量 校正因子如表卜２。表卜２相对重量校正因子的测定 ３．样品的测定 将环己烷废液在综合利用的过程中经过高压釜氧化，酸化，离 杨幼平：色谱分析在化工过程中的研究和应用 心，热水洗涤等处理，分别得到泥状固体，硫酸钠水溶液， 黑油， 母液，己二酸水液，然后对此过程中的每个样品都进行了监控分析。其分析结果见表１－３． 表卜３样品中有机酸的分析结果（ｎ＝５） 固体硫酸 溶液黑油 正戊酸 正己酸 乙酸 正戊酸 正己酸 乙酸 正戊酸 正己酸 １．５２ ４．６５ Ｏ．２４ １．１４ ０．４８ ０．６９ ０．２２ ０．１５ １．００ ２．４８８４ ９６．８ ２．５０ ７．１１００ ９８．４ ０．２４ ０．４７５４ ９８．１ １．１０ ２．１７７３ ９４．３ ０．５０ ０．９５９０ ９５．８ ０．８０ １．４２７６ ９２．２ ０．２０ ０．４１３２ ９６．６ ０．２０ ０．３４０８３ ９５．４ ｌ。８５ ２．２ｌ １．９８ １．８６ ２．１６ １．９６ １．８２ １．８６ 正戊酸 １．５６ １．５０ ３．１０８０ １０３．２ Ｉ一０８ 母液 杨幼平：色谱分析在化Ｔ过程中的卅ｆ究和应用第二节反相高效液相色谱分析环己烷氧化 废液综合利用过程中有机酸 已报道有机酸的测定方法有酶法，分光光度法，荧光法，气 相色谱法和离子交换色谱法，离子排斥色谱。”和反相分配色谱等高 效液相色谱法。但对于系列的有机酸的测定，色谱法具有明显的优 势。其中ＨＰＬＣ测定有机酸比ＧＣ简便。ＨＰＬＣ可以直接进样分析，不 需要复杂的酯化前处理。文献［５２］对４种一元酸和４种二元酸的标 准有机酸样品的ＨＰＬＣ的分离条件进行了研究。本文根据皂化废碱 液这一特殊样品，在对废碱液成分的分析基础上”“”３，采用了反相 ＯＤＳ柱，以适宜的磷酸盐缓冲溶液和甲醇的二元流动相分离分析了 废碱液处理过程中的有机酸，主要包括正戊酸、正己酸、丁二酸、 戊二、己二酸的分析。该方法中正戊酸、正己酸、丁二酸、戊二酸、 己二酸的线性范围分别为２．００～２０．００，２．１２～２１．２０，１．９７～ １９．７０，２．００～２０．００，２．５０～３５．ＯＯｇ／Ｌ，相关系数分别为０．９９８６， ０．９９８８，０．９９９２，０．９９８６，０．９９８８。该方法的相对标准偏差小于１．５％， 回收率在９５．５～１０３．２％。该方法具有简便、快速、准确度高等特 １．实验部分１．１主要仪器，试剂和色谱条件 高效液相色谱仪（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司）―ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒＳｅｒｉｅｓ ２００ ＵＶ／ＶＩＳ检测器＿Ａｎａｓｔ”色谱工作站。ＫＱ一２５０Ｂ型超声波清洗， ＺＤ一２型自动电位滴定仪（上海精密科学仪器有限公司）， 定量进样环：２０旺。正戊酸、正己酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、磷酸二氢钾、磷 酸、氢氧化钾、甲醇均为分析纯； 水为二次蒸馏水。色谱条件：色谱柱：自制的ＹＷＧ―Ｃ１８（２５ｃｍＸ４．６ｎ＿ｌＩｎｉ．ｄ．，５“皿）， 杨幼、Ｆ：色谱分析在化工过程中的研究和臆用 流动相：甲醇一一磷酸缓冲液（２０／８０）（ｖ／ｖ）； 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ； 紫外检测波长为２１０ｎｍ； 进样量２０ｕＬ； 柱温：室温。１．２溶液的配制 （１）磷酸盐缓冲溶液（ＰＢＳ）：配制一定浓度的磷酸二氢钾溶液， 用磷酸或氢氧化钾调至所需ＯＨ＝２．３。（２）流动相的配制：流动相优化实验结果表咀，样品中各组 分在ｐＨ＝２．３０的磷酸盐缓冲溶液且甲醇和磷酸盐缓冲液体积比为 ２０／８０时分离最好。流动相经超声波脱气后使用。（３）分别用５０／５０的甲醇和磷酸盐缓冲液配制２０９／Ｌ的有机 酸标准液，然后逐步稀释分析。、 （４）样品的配制：根据不同样品称取约２～４９左右用５０／５０ 的甲醇和磷酸盐缓冲液配成２５ｍＬ溶液。１．３高效液相色谱柱的制各 由于本论文分析测试的样品种类较多，工作量较大，为了较好 的完成分析测试任务，自己制备了３种高效液相色谱柱。有胺基柱、 二醇基柱和Ｃ１８柱。步骤 １．将已经洗好的空色谱柱安装在固定夹上，注意在螺母上要涂上润滑油，而且必须用支架固定好，否则会损坏柱子。２．选择适当底液放在贮液罐，罐内溶液不能太多也不能太少。在中药制剂分析中，气相色谱法常用的检测器有哪些...答：GC主要用测定易挥发的有机化合物GC-ECD适用于测定带卤素基团的化合物GC-NPD适用于测定含氮或磷的化合物GC-FPD适用于测定含硫或磷的化合物GC-FID适用于测定大多数火焰解离的有机化合物，但是对富含烃类基团（CH2）的响应比较灵敏GC-TCD可以...在色谱分析中，还有哪些定量分析方法答：色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小，定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是：每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法，主要有下列方法：1.归一化法当样品中所有组分能全部...在气相色谱分析，怎样进行单柱定性和双柱定性答：单柱定性就是在相同色谱条件下，打一针对照品，打一针样品，用对照品的峰保留时间为样品定性，相同保留时间的为相同物质。但是，实际上有很多物质会有相同的保留时间，有相同保留时间也不一定是相同的物质，这时可以用双柱定性。双柱定性就是...
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