冶金工程专业实验指导书-共享资料网
冶金工程专业实验指导书
冶金工程专业 实 验 指 导 书（包括综合性、设计性实验）冶金与生态工程学院1目 录1 高温综合实验 --------------------------------------- 61.1 实验目的--------------------------------------------------------------------------------------------------- 6 1.2 实验设备--------------------------------------------------------------------------------------------------- 6 1.3 实验内容及步骤 ----------------------------------------------------------------------------------------- 6 1.3.1 了解电阻丝炉的结构 --------------------------------------------------------------------------- 6 1.3.2 电阻丝炉的设计 ---------------------------------------------------------------------------------8 1.3.3 电阻炉的制作 ---------------------------------------------------------------------------------- 11 1.3.4 温度的测量-------------------------------------------------------------------------------------- 13 1.3.5 铜液定氧 ----------------------------------------------------------------------------------------- 15 1.4 实验报告------------------------------------------------------------------------------------------------- 17 1.5 作业 ------------------------------------------------------------------------------------------------------ 172 物相综合研究--------------------------------------- 182.1 实验的目------------------------------------------------------------------------------------------------- 18 2.2 实验设备及原理 --------------------------------------------------------------------------------------- 18 2.2.1 金相显微镜结构和物相分析原理 -------------------------------------------------------- 18 2.2.2 岩相显微镜构造及物相分析原理 -------------------------------------------------------- 20 2.2.3 扫描电子显微镜 ------------------------------------------------------------------------------ 22 2.2.4 X 射线衍射物相分析------------------------------------------------------------------------ 22 2.3 实验内容及步骤 --------------------------------------------------------------------------------------- 24 2.3.1 钢中非金属夹杂物的金相鉴定 ----------------------------------------------------------- 24 2.3.2 炉渣和烧结矿的矿相分析 ----------------------------------------------------------------- 25 2.3.3 利用扫描电镜和能谱仪对钢中夹杂物和矿相进行分析及测定 ------------------ 27 2.4 实验报告要求 ------------------------------------------------------------------------------------------ 27 2.5 思考题及作业 ------------------------------------------------------------------------------------------ 283 铁矿石冶金性能综合实验 ---------------------------- 303.1 实验目的------------------------------------------------------------------------------------------------- 30 3.2 实验内容------------------------------------------------------------------------------------------------- 30 3.3 实验设备及操作 --------------------------------------------------------------------------------------- 30 3.3.1 铁矿石 900℃间接还原性能 RI 检测实验 ---------------------------------------------- 30 3.3.2 铁矿石 500℃低温还原粉化性能 RDI 检测实验 ------------------------------------- 32 3.3.3 球团矿 900℃还原膨胀 RSI 性能检测实验 -------------------------------------------- 33 3.3.4 块矿热裂性能检测实验 -------------------------------------------------------------------- 33 3.3.5 铁矿石荷重还原软化温度测定实验 ----------------------------------------------------- 34 3.3.6 焦炭反应性及反应后强度 ----------------------------------------------------------------- 35 3.4 附：气体的制备与净化 ------------------------------------------------------------------------------ 36 3.5 铁矿石冶金性能实验报告要求-------------------------------------------------------------------- 374 熔点粘度测定实验 ---------------------------------- 384.1 实验目的 ------------------------------------------------------------------------------------------------ 3824.2 实验内容 ------------------------------------------------------------------------------------------------ 38 4.2.1 炉渣熔化温度的测定------------------------------------------------------------------------ 38 4.2.2 熔体粘度测定 -------------------------------------------------------------------------------- 40 4.3 设备与操作 --------------------------------------------------------------------------------------------- 42 4.4 实验报告要求 ------------------------------------------------------------------------------------------ 44 4.5 思考题 ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 445 冶金过程水模拟 ------------------------------------ 455.1 实验目的------------------------------------------------------------------------------------------------- 45 5.2 实验基本原理 ------------------------------------------------------------------------------------------ 45 5.2.1 相似准数分析 --------------------------------------------------------------------------------- 46 5.2.2 实验参数确定 --------------------------------------------------------------------------------- 47 5.3 实验装置------------------------------------------------------------------------------------------------- 47 5.4 实验方法------------------------------------------------------------------------------------------------- 48 5.5 流场显示技术 ------------------------------------------------------------------------------------------ 48 5.6 实验优化准则及实验方案 --------------------------------------------------------------------------- 48 5.6.1 实验优化准则 --------------------------------------------------------------------------------- 48 5.6.2 实验方案 --------------------------------------------------------------------------------------- 50 5.7 实验步骤------------------------------------------------------------------------------------------------- 51 5.7.1 测量仪器准备 --------------------------------------------------------------------------------- 51 5.7.2 实验设备准备和数据采集 ----------------------------------------------------------------- 51 5.7.3 数据处理 --------------------------------------------------------------------------------------------- 52 5.8 实验报告要求 ------------------------------------------------------------------------------------------ 526 冶金过程数值模拟 ---------------------------------- 536.1 实验目的------------------------------------------------------------------------------------------------- 53 6.2 实验原理及设备 --------------------------------------------------------------------------------------- 53 6.3 实验内容及步骤 --------------------------------------------------------------------------------------- 54 6.4 实验报告------------------------------------------------------------------------------------------------- 567 粉体综合性能实验 ---------------------------------- 577.1 实验目的 ------------------------------------------------------------------------------------------------- 57 7.2 实验内容------------------------------------------------------------------------------------------------- 57 7.2.1 煤的可磨性指数测定方法（哈德格罗夫法） ------------------------------------------ 57 7.2.2 煤粉的爆炸性测定 ---------------------------------------------------------------------------- 58 7.2.3 煤炭着火点的测定 ---------------------------------------------------------------------------- 59 7.2.4 粉体的粒度分析 ------------------------------------------------------------------------------- 60 7.2.5 粉体流动性指数及喷流性指数测定 ---------------------------------------------------- 61 7.3 实验报告------------------------------------------------------------------------------------------------- 68 7.4 思考题 ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 688 电化学综合实验 ------------------------------------ 698.1 实验目的------------------------------------------------------------------------------------------------- 69 8.2 实验原理和设备 --------------------------------------------------------------------------------------- 6938.3 实验步骤------------------------------------------------------------------------------------------------- 70 8.4 实验报告------------------------------------------------------------------------------------------------- 71 8.5 思考题 ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 719 差热分析 ------------------------------------------ 729.1 实验目的------------------------------------------------------------------------------------------------- 72 9.2 实验原理和设备 --------------------------------------------------------------------------------------- 72 9.2.1 实验原理 ---------------------------------------------------------------------------------------- 72 9.2.2 实验设备 -------------------------------------------------------------------------------------- 74 9.3 实验内容 ------------------------------------------------------------------------------------------------ 74 9.4 实验步骤------------------------------------------------------------------------------------------------- 75 9.5 实验报告------------------------------------------------------------------------------------------------- 75 9.6 思考题 --------------------------------------------------------------------------------------------------- 7510 高炉气体力学电模拟试验 ---------------------------- 7610.1 实验目的 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 76 10.2 实验原理及设备-------------------------------------------------------------------------------------- 76 10.3 实验步骤 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 78 10.4 实验报告要求 ----------------------------------------------------------------------------------------- 8011 有色金属电解综合实验 ----------------------------- 8111.1 实验目的 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 81 11.2 实验内容 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 81 11.2.1 铝电解实验 ---------------------------------------------------------------------------------- 81 11.2.2 锌的电极电位测定 ------------------------------------------------------------------------ 83 11.2.3 硫酸锌溶液电沉积 ------------------------------------------------------------------------- 84 11.3 实验报告要求 ----------------------------------------------------------------------------------------- 8712 X 射线衍射分析实验 -------------------------------- 8812.1 实验目的 ---------------------------------------------------------------------------------------------- 88 12.2 实验原理及设备 ------------------------------------------------------------------------------------- 88 12.3 实验步骤 ---------------------------------------------------------------------------------------------- 88 12.4 实验报告 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 89 12.5 思考题 -------------------------------------------------------------------------------------------------- 9013 感应炉炼钢热模拟实验 ------------------------------ 9113.1 实验目的 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 91 13.2 实验原理 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 91 13.3 实验装置和实验步骤 ------------------------------------------------------------------------------- 92 13.4 实验报告要求 ----------------------------------------------------------------------------------------- 93 13.5 实验中要注意的问题 ------------------------------------------------------------------------------- 93 13.6 思考题 -------------------------------------------------------------------------------------------------- 9414 扫描电镜物相分析 --------------------------------- 95414.1 实验目的 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 95 14.2 扫描电镜的构造和工作原理 ---------------------------------------------------------------------- 95 14.3 实验内容 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 95 14.4 实验步骤 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 95 14.5 实验报告要求 ----------------------------------------------------------------------------------------- 9515 分离提取实验 ------------------------------------- 9615.1 实验目的 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 96 15.2 实验原理 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 96 15.3 实验内容及步骤-------------------------------------------------------------------------------------- 96 15.4 实验要求 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 98 15.5 附录 ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 99 15.6 思考题 -------------------------------------------------------------------------------------------------- 9916 导热系数测定实验 --------------------------------- 10016.1 实验目的 ----------------------------------------------------------------------------------------------100 16.2 实验内容 ----------------------------------------------------------------------------------------------100 16.2.1 非金属测试部分 --------------------------------------------------------------------------100 16.2.2 金属测试部分------------------------------------------------------------------------------101 16.3 实验设备 ----------------------------------------------------------------------------------------------102 16.4 实验报告要求 ----------------------------------------------------------------------------------------10217 动量传输综合实验 -------------------------------- 10317.1 实验目的 ----------------------------------------------------------------------------------------------103 17.2 实验内容 ----------------------------------------------------------------------------------------------103 17.2.1 雷诺实验-------------------------------------------------------------------------------------103 17.2.2 沿程阻力与局部阻力实验 ---------------------------------------------------------------104 17.2.3 柏努利实验 ---------------------------------------------------------------------------------105 17.3 实验装置及操作步骤 ------------------------------------------------------------------------------106 17.4 实验报告要求 ----------------------------------------------------------------------------------------10818 铁矿粉烧结实验 ---------------------------------- 10918.1 铁矿粉烧结实验的意义及目的 ------------------------------------------------------------------109 18.1.1 实验意义-------------------------------------------------------------------------------------109 18.1.2 烧结原理-------------------------------------------------------------------------------------109 18.2 烧结实验设备 ---------------------------------------------------------------------------------------- 110 18.3 实验方法及实验步骤 ------------------------------------------------------------------------------ 110 18.3.1 实验方法------------------------------------------------------------------------------------- 110 18.3.2 实验步骤------------------------------------------------------------------------------------- 111 18.4 实验数据处理 ---------------------------------------------------------------------------------------- 111 18.5 思考题 ------------------------------------------------------------------------------------------------- 112 18.6 实验记录表格 ---------------------------------------------------------------------------------------- 11351 高温综合实验【实验性质】 综合性实验 ；学时：41.1 实验目的在冶金和冶金物理化学实验研究中，许多工作多是在高温条件下进行的，掌握获得高温 的基本知识及其测量方法是十分重要的。另外，实验中有时也需要自己制作高温设备，因此， 要求我们要有一定的动手能力。本实验综合了冶金、有色等学科的知识，实验目的如下： （1） 了解高温炉的结构、电热体、加热原理； （2） 了解热电偶的测温原理、测温方法、高温炉恒温带的测量； （3） 了解气体净化方法和原理、高温炉内气氛控制的方法； （4） 了解固体电解质定氧电池的工作原理；定氧探头的制作、铜液定氧的方法、定氧数据 的处理计算； （6） 提高学生的动手能力、综合运用知识的能力。1.2 实验设备一般称获得高温的设备叫高温炉，现在试验使用高温炉的能源几乎多是电能。所以又称 电炉，根据加热方式的不同，又分为电阻炉、电弧炉、电子束炉等等。其中用得比较多的是 电阻炉。在电阻炉中又分为管式炉、坩埚炉、马拂炉等。而我们多用管式炉，它应满足我们 的要求，足够高的温度，合适的温度分布，炉温容易控制和测量，炉体结构简单容易制作， 炉膛容易密封和控制气氛的调整。有了高温炉，可以做定氧实验，测量铜液中氧的含量，分 析铜样品质。在本实验中要用到如下设备： （1） SIC 电热体高温炉； （2） PtRh10-Pt 单铂铑热电偶，热电偶保护管，数字毫伏表； （3） 氩气脱水、脱除 CO2 用干燥瓶，氩气脱氧用管式炉： （4） 固体电解质锆管、Mo/MoO 粉、Mo 丝导线高温水泥、烘箱、坩埚、氧电势毫伏记录仪；1.3 实验内容及步骤1.3.1 了解电阻丝炉的结构管式炉分立式和卧式，但结构基本一致。如图 1-1 所示保温棉炉管保温棉图 1-1 管式炉炉体结构6它主要由电热体和绝热材料两部分组成，电热体是用来将电能转换成热能，绝热材料起 保温作用。使炉膛达到要求的温度并有合适的温度分布，此外，炉体还包括炉管、炉架、炉 壳、接线柱等。炉管用于放置试料，炉壳内容纳绝缘材料，炉架支撑炉体，接线柱用接通电 源和电热体连接。 电阻炉是一个将电能转换成热能的装置，当电流 I 流过电阻 R 的导体时，经过时间 t 便 可产生热量 Q： Q=0.24I Rt2(cal)(1-1)可见通过控制 I、R、t、即可达到控制发热体的目的。为此就要合理地选用电热体，另一 方面，即使电热体能发出足够的热量，电炉能否达到足够高温，这很大程度上取决于电炉的 散热情况。实际上，电炉的温度取决于炉子的供热和散热。因此炉子的保温能力非常重要， 采用保温材料，减少热量损失是必要的措施。 电热体一般分为金属和非金属两大类。 在金属电热体中常用的有铁铬铝合金和镍铬合金、 铂-铑、钼、钨、钽电热体。非金属的有石墨电热体和碳化硅电热体。 （1）铁铬铝合金电热体 目前国产的有三种牌号：Cr25Al5、Cr17Al5、Cr13Al4,其合金性能见表 1-1，他们适用 于 ℃的温度范围内， 。他们抗氧化、易加工、电阻大，电阻温度系数小，价格低廉。 在高温下能生成 Cr2O3 的致密的氧化膜，阻止空气对合金的进一步氧化，但不宜再还原气氛 中使用，还应尽量避免与碳、酸性介质、水玻璃、石棉及有色金属等接触，以免破坏保护膜。 这种电热体的主要缺点是高温强度低，经高温后丝由于晶粒长大而变脆。 （2）镍铬合金电热体 这类合金电热体适用于 1000℃以下的温度，其型号为 Cr20Ni80 、Cr15Ni60，其性能见 表 1-1。此种材料易加工、有较高的电阻率和抗氧化性，在高温下能生成 Cr2O3 或 NiCr4 氧 化膜，但不宜再还原气氛中使用。Ni-Cr 合金经高温使用后，只要没有过烧仍然很柔软。表 1-1：Ni-Cr,Fe-Cr-Al 合金性能 合金种类 成 份 成 Cr Cr25Al5 Cr17Al5 Cr13Al4 23-27 4.5-6.5 16-19 4-6 13-15 3.5-5.5 份 成 份 成 份 比重 20 ℃电 熔 Ni Fe 余量 7.1 余量 7.2 余量 7.4 75-78 余量 8.4 Ω /m 1.45 1.3 1.26 1.11 电 阻 温 度 系 导 热 系 热 膨 胀 系 最高使 常温 数 KJ/m.h )*10-5 60.25 -5 -5 *10-5 -5 60.25 60.25 60.25 45.19 15*10-6 数 1/℃ 用 度℃ 1200 温 加工 性能 裂纹 裂纹 裂纹 良好 良好wt ％ wt％ Al wt ％ wt ％阻系数 点℃ 数 1/℃15.6*10-6 *10-6 850 14*10-6 13*10-6 Cr20Ni80 20-23 Cr15Ni60 15-1855-61 余量 8.15 1.1（3）耐火材料和保温材料 为了获得稳定的高温必须具备两个条件，一是要有电热体即热源，二是包围电热体以防 热量向外散失的绝缘体。 耐火材料：在高温炉中，炉膛适用耐火材料作的，对耐火材料的要求是;耐火度高、结构 致密、高温条件下强度好、无明显挥发、不与炉内工作气体发生反应。表 1-2 列出了实验室 常用的耐火材料主要物理性能。刚玉管和碳化硅管是我们常用的。 保温材料：为了减少热损失和增加炉温的稳定性，常常在炉壳内填入保温材料，他们必 A 高温大于 1200℃， 须是具有导温系数小、 气孔率大、 具有一定的耐火度。 按温度使用可分为○ B 900-1000℃，○ C 低于 900℃三大类，有关材料见表 1-3。 ○7高温保温材料常用的有轻质粘土砖（℃） ，轻质硅砖不大于（1500℃） ，轻质高 铝转不大于（1350℃） 。中温的保温材料常用的有轻质珍珠岩和蛭石。低温保温材料有石棉、 矿渣棉等，石棉是很普通的隔热材料，其化学成分为含水硅酸镁，矿渣棉是将冶金熔渣用高 压蒸汽吹成纤维状在空气中迅速冷却而得到的人造矿物纤维，现在最好的保温材料是一种高 铝纤维棉，它质轻柔软似棉花，保温箱能很好。表 1-2：实验室常用耐火材料 材料名称 耐火度℃ 荷重软化点 (2Kg/cm )℃ 石墨制品 硅砖 〉10 00
《70 50-00 900-950 1.6 1-9 1.8-2.2 2-3.2 2.96-3.10 2.5-2.9 0.4-1.3 0.45-0.65 高温电阻炉耐温部件 电阻炉炉膛内层 电阻炉炉底用砖 电阻炉炉膛内层 高温电阻炉耐火部件 电阻炉炉膛内层 电阻炉炉膛内层2使用温度℃ 体积密度(g/cm3)主要用途耐火黏土砖 50-1400 高铝砖 刚玉制品 镁砖 00-00 70-1520轻质粘土砖 00 硅藻土砖 1280表 1-3 实验室常用保温材料性能 材料名称 容量(Kg/m3) 100-300
最高使用温度℃ 900 《1000 《600 400-500 400-500 ≯ 电阻炉保护层 电阻炉保温层填料 电阻炉炉底、炉壳、顶等，密封材料 电阻炉保温层填料 电阻炉保温层材料 电阻炉保温层材料 低温电阻炉保温层填料 主要用途硅藻土砖、管、板 500±50 膨胀蛭石 石棉板 矿渣棉矿渣棉砖、管、板 350-450 磷酸盐珍珠岩制品 《220 玻璃纤维 3001.3.2 电阻丝炉的设计在实验室中，根据各种需要设计制作的电炉多为小型管式炉，功率一般在 10KW 左右。 这里所讲的设计主要包括功率的确定，电热体的选择，耐火材料和保温材料的选择。 （1）电阻炉功率的确定 电炉功率是从能量角度衡量电炉大小的指标。实际上，由于电路散热条件的复杂性，要 想从理论上确定炉子的功率消耗和炉子在一定功率输入下所能达到的温度是非常困难的。故 一般都靠一些经验或、半经验的方法辅助能量平衡的基本概念来确定。 对于一个圆形炉膛来说， 首先求出欲加热炉管部分内表面积。 假设炉子为中等保温程度， 则可由表 1-4 的经验数据查出每 100cm2 加热内表面积所需的功率瓦数， 然后乘以被加热炉膛 内表面积，即可得到需要的功率。表 1-4：不同温度下每 100cm2 炉管表面所需功率 温度℃ 功率 w 600 80 700 100 800 130 900 160 0 220 0 3008示例:由炉管内径为 10cm，加热部分长为 80cm，预计加热到 1100℃，求在中等保温情况 下炉子所需功率。 首先算出被加热炉膛的内表面积：S=∏*D*L=3.14*10*80=2513(cm2) 率： (1-2) 由表 1-4 查出 1100℃时，每 100cm2 炉膛表面积所需功率Ρ =220w，所以上述炉管的总功P总 ? p（2）电热体的计算s 2513 ? 220 * ? 5.5(kw) 100 100(1-3)用这种经验办法计算小型电炉所需功率，虽不十分严格，但实践证明还是很适用的。 根据炉膛所要达到的最高温度和炉子的工作气氛决定电热体的种类。例如要制作一台在 空气中最高使用温度为 1100℃的电炉，则可选用 Cr25Al5 电热丝为发热体，但必须明确，电 热元件的最高使用温度是指电热体在干燥空气中表面最高温度。并非只炉膛温度。由于散热 条件不同，一般要求炉膛最高温度比电热体最高使用温度低 100℃左右为宜。另外，还必须 明确，电热体表面负荷是指电热体在单位表面积所承担的炉子的功率数。在一定的炉子功率 条件下，电热体表面负荷选的大，则电热体用量就少，但电热体表面负荷越大，其寿命越短， 所以选择要适当。表 1-5 为 Fe-Cr-Al 和 Ni-Cr 电热体的表面负荷值，它是电热体计算的重要 参数。在进行电热体计算时，为了使用安全，电热体允许表面负荷一般取下线，为了留出电 压可调余地。工作电压通常以 200v 计算。 下面，以电阻丝炉为例说明计算步骤： 炉管尺寸为 Φ 100*110*1000mm, 要求炉膛温度 1100℃，电压 220v，氧化性气氛，炉体 中等保温，加热带长度 800mm,求电阻丝长度和直径。 1）加热带面积的计算 加热带内表面积 S=∏*D*L=3.14*10*800=2513cm2 功率的计算 由表 1-4 查出，1100℃时，每 100cm2 炉管面积所需功率 p=220w,所以电炉所需功率： (1-4)P总 ? p2）电热体及其参数的确定s 2513 ? 220 * ? 5.5(kw) 100 100(1-5)根据要求和表 1-1，可选择 Cr25Al5 铁铬铝丝为电热体，再根据表 1-5，Cr25Al5 电热体 在 1100℃时准许的表面积负荷为 10w/cm2 。由表 1-1 查出 Cr25Al5 在 20℃时的比电阻 Po=1.45Ω *mm2/m,温度系数=（3-4）*10-5/℃，因此 1100℃时的比电阻p ? ? 0 (1 ? ?t ) ? 1.45 * (1 ? 4 *10 ?5 *1100 ) ? 1.51? ? mm 2 / m电热丝直径的计算： 对圆线电热丝来说，其直径可按式(1-7)计算：(1-6)d ?34 *10 5 ? t * p 2 ? 2 * v2 * w(Kw) w/cm2 V9(1-7)式中 ： ? t －在工作温度 t 时的比电阻 Ω *mm/m P－炉子的功率 W－电热体表面负荷 V－电压D－电热丝直径mm把已知数据带入（1-7）式即可得到电热丝直径d ?3电热丝长度的计算： 电热丝的截面积： 电热丝电阻： 电热丝长度： 式中：R―电热体总电阻 Ω ；4 *10 5 *1.51 * 5.5 2 ? 3.6(mm) 3.14 2 * 200 2 *10（1-8）f ??4*d2v2 10 3 p(1-9) （1-10） （1-11）R?L?R* f?tf―电阻丝截面积 mm2； L―电热体总长度 m 把已知数据代入（1-9）(1-10) (1-11)可得：R?v2 200 2 ? ? 7.3? 103 p 103 ? 5.53.14 * 3.6 2 (mm) 4 4 R. f 7.3 ?10.2 L? ? ? 49.3 ? m ? ?t 1.51 f ? *d 2 ?表 1-5：Fe-Cr-Al 和 Ni-Cr 电热体的表面积负荷值 温度 正常表面积负荷 （w/cm2） Fe-Cr-Al 电热体 Cr27Al6 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 00 .10-8,40 4.75-9.95 4.44-7.50 4.05-7.05 3.75-6.60 3.45-6.15 3.15-5.70 2.8-5.25 2.5-4.8 2.25-4.35 1.95-3.90 1.75-3.45 1.55-3.00 1.40-2.45 1.25-2.00 正常表面积负荷 （w/cm2） Fe-Cr-Al 电热体 Cr27Al5 3.90-8.40 3.66-7.90 3.44-7.35 3.15-6.80 2.9-6.25 2.70-5.70 2.5-5.15 2.25-4.60 2-4.05 1.8-3.5 1.6-2.9 1.45-2.55 1.25-2.20 1.15-1.90 1.00-1.65 10 正常表面积负荷 （w/cm2） Fe-Cr-Al 电热体 Cr25Al5 2.6-4.2 2.4-4 2.2-3.8 2-3.7 1.85-3.5 1.7-3.3 1.6-3.05 1.5-2.75 1.35-2.4 1.25-2 1.15-1.5 1.05-1.2 10 0.5-0.8 正常表面积负荷 （w/cm2） Cr20Ni80 电热体 Cr20Ni80 2.4-3.4 2.25-3.15 2.05-2.95 1.9-2.75 1.7-2.55 1.55-2.30 1.35-2.10 1.2-1.85 1.05-1.65 0.9-1.45 0.75-1.25 0.6-1.0 正常表面积负荷 （w/cm2） Cr15Ni60 电热体 Cr15Ni60?验算： 上面的计算是否正确，可按表面负荷公式验算：w?把有关数据代入（1-12）式，可得：p *10 3 ( w / cm 2 ) ? *d *L(1-12)w?p *10 3 5.5 *10 3 ? ? 0.99( w / cm 2 ) ? * d * L 3.14 * 3.6 * 490这与设计时选用的表面负荷还小，故可保证安全使用。1.3.3 电阻炉的制作（1）确定匝数并在炉管上缠电阻丝 根据上述， 选择电阻丝为 Cr25Al5,其直径 d=3.6mm.总长度 L=49m,炉膛外径Φ =110mm, 加 热带长度 800mm.如果均匀的将电热丝绕在炉管加热带上，则电热丝匝数：n?式中：n―匝数 L―电热丝总长度 l―炉管外圆周长 D―炉膛外径L L 49 ? ? ? 142 l ? * d 3.14 * 0.11(1-13)匝间距离 h=H/n, H 为加热带长度，这里为 800mm 所以：H=800/142=5.6(mm)。 根据上面的计算可以在炉管上缠电阻丝，但在缠时应注意将两头各留一米左右电阻丝作 为引线，取同一材料的电阻丝作为绑线，另外，为了缠绕均匀，应在炉管上画好匝间距。一 般为了保证炉子的恒温带， 在缠绕时应按密缠---疏缠---密缠的方法， 炉管两端密缠中间疏缠， 缠好后的炉管，用 Al2O3（经过 1300℃焙烧）粉末加入磷酸或胶水搅均匀，均匀的涂在炉管 上，这主要是保护电阻丝高温时不暴露在空气中，延缓电阻丝氧化，另外还起到固定电阻丝 作用，在高温时不易脱落，炉管涂好 Al2O3 后，要阴干 24 小时。炉子装好后要在 100℃烘 4 小时，除去水分，400℃烘 4 小时把炉子烘干。 （2）测定电阻炉的恒温带 为了确定炉子的轴向温度分布， 在炉子制成后一定要测定炉子的温度分布情况。 如图 1-2 图 1-2 是测定电炉纵向恒温带的装置略图，首先用控温仪把炉温控制在要求温度附近，此温 度应尽量与工作温度相近，将控温热电偶放在炉子中间尽量贴近电热丝，再用一根足够长的 热电偶画好刻度，以备测量时使用，假设控温仪温度控制在 900℃，当温稳定在±1℃时，开 始将热电偶下插一个刻度，并记录下此点插入深度和温度。 例如：表 1-6SV℃ PV℃ 插入深度 mm 实际温度℃ 900 901 a 940 900 899 B 956 900 900 c 963 900 901 D 962 900 901 e 960 900 900 F 958 900 899 G 952 900 900 h 94511毫伏计 电阻丝 保温棉炉管 温控仪保温棉图 1-2 测定电炉纵向恒温带的装置示意图当温度稳定后再下插一个刻度，直到最高温度点出现后，再测到和起始点温度差不多点 出现时，测试完毕。用插入深度和实际温度作图。 所谓炉子的恒温带是指具有一定恒温精度的加热带长度。 因此在得出炉子恒温带的同时， 还要指出炉子其工作温度与恒温精度。利用表 1-6 试求 ah 和 bg 长度上的恒温带。温度分布曲线 965 960 955 950 945 940 935 930 925 a b c d e 插入深度mm f g h 系列1在 ah 两点之间共测八个点，其平均值为：温度t???ti 940 ? 965 _ ? 963 ? 962 ? 960 ? 958 ? 950 ? 945 ? ? 954 （℃） n 8（1-14）式中：ti－为各点温度测定值 n－为测定点数 Δ ti－为各测量点值与平均值之差，则其算术平均值偏差Δ t 为:?t ?? ? ti ? 6 （℃） n（1-15）所以 ah 两点之间的恒温代为 954±6℃。 用同样的方法 bf 间的恒温带为 959±2℃，由此可见，恒温带的恒温精度与恒温带的长 度有关，恒温带越短精度越高。当然恒温带要满足式样的要求。121.3.4 温度的测量下面简单介绍一下我们常用的热电高温计。 1.3.4.1 热电偶 热电高温计是由热电偶、电器测试仪表和连接导线组成。用热电高温计测温具有结构简 单、精度高使用方便，适用于远距离测量和自动控制等优点，因此，无论是在生产和实验中， 热电偶都是主要的测温工具。 （1）热电偶的工作原理 热电偶是热电高温集中的敏感元件，它是一种换能器，他将热能转换成电能 所以可用所产生的热电势来计算温度。在一个由两种不同金属导体 A 和 B 组成的回路中，如 果 t1≠t0,这时毫伏计将指示出一个数值（图 1-3）A t1 1 BA mv 2 t0，图 1-3 热电偶测试原理这叫热电势，计为 Eab.导体 A 和 B 称为热电偶的热电极。1 端称为工作端或测量端，2 端称自由端或参考端、冷端。当 A、B 两种材料选定后，则热电偶的热电势仅与两导体接点 1、2 处的温度有关。它们的分电势为 eAB(t1),eAB(t0)。总电势如式（1-16） ： EAB(t1’to)=eAB(t1)-eAB(t0) (1-16) 当自由端温度恒定时，则 eAB(t0)为常数，那么 EAB(t1’to)=eAB(t1)-C=f(t1) (1-17) 式中当 C=0 时 EAB(t1’t0)=eAB(t1)，故通过测量热电势即可达到测温的目的。通常 to 保持在 0℃EAB(t1’0)的数值可由数字电压表读出， 所对应的温度值可以从 “热电偶毫伏对照表”查出， 所测温度也可用温度显示仪直接显示，若冷端温度不为 0℃，则需对其修正。 （2）热电偶材料 用作热电偶的材料应由如下条件； 1) 热电势与温度的关系是线性关系； 2) 产生的热电势数值要高且稳定，并有重现性； 3) 热电偶的材料要有抗腐蚀性和一定的机械强度，易于加工。 在常使用的的热电偶中，又分标准热电偶和非标准热电偶，国内常用标准热电偶的特性 如表 1-7 所示。 非标准热电偶使用较为普遍的是钨铼和铂铑系见（表 1-8 ） ，国内生产钨铼热电偶为 WRe(5/20),钨铼热电偶从 1370℃起灵敏度开始下降，在 2000℃分度时，数据分散，因此，使 用温度应在 2000℃以下，WRe(5/20)热电偶丝的均匀性差，无互换性，每批生产出的分度是 不同的，在使用时应注意。13表 1-7：常用标准热电偶特性 热电偶名称 分度号 热电及材料 极性 + － + － + － + － + － 识别 较硬 柔软 较硬 柔软 不亲磁 化学成分 Pt90％,Rh10％ Pt100％ Pt70％,Rh30％ Pt94％,Rh6％ Cr9-10％,sioo.4％,Ni90％ 使用温度℃ 长期 短期 使用条件铂铑 10―铂 铂铑 30―铂 铑6 镍铬―镍硅 镍铬―考铜LB--3 氧化性，中 00 00 性气氛 氧化性，中 性气氛 氧化性，中 性气氛LL--2 EU--2稍亲磁 Si2.5-3％,Co≤0.6％,Ni97％ 色较暗 银白色 红色 银白色 Cr9-10％,sioo.4％,Ni90％ Cu56-57％,Ni43-44％ Cu100％ Cu55％,Ni45％EA2600800铜―考铜CK200300表 1-8：非标准热电偶特性 热电偶种类 极性 热电极成分（质量分数％ + 铂铑 5/20 + 钨铼（5/26） + 钨铼（5/20） + Pt80,Rh20 Pt60,Rh40 Pt95,Rh5 Pt80,Rh20 W95,Re5 W74,,Re26 W95,Re5 W80,,Re20
在真空，惰性和弱还原气氛中使用
在真空，惰性和弱还原气氛中使用
在氧化性、中性气氛使用，热电势小 使用温度/℃ 长期 短期 备注铂铑 20/40 在氧化性、中性气氛使用，热电势小（3）热电偶的使用 热电偶使用前，工作端（热端）必须焊在一起，常用的焊接方法有： 1) 直流电弧； 2) 盐水焊接（见图 1-4） ； 3) 氩弧焊，适用于钨铼热电偶。调压器氯化钠水溶液图 1-4 热电偶盐水焊接示意图 14热电偶测温时， 通常使用绝缘管和保护套管， 以使两极分开避免热电极与被测介质接触。 在冶金高温试验时，通常用双孔细刚玉管作为绝缘管将两根热电极分开，用一端封闭的刚玉 管作为热电偶的保护套管。 热电偶使用一段时间后，其热电特性会发生变化，因此需送热电偶检定部门进行校正， 以保证测温精确。在实际测温中，热电偶的基本测温线路如图 1-4 所示。所测的热电势可以 再分度表上查出相应的温度值。例如，铂铑 10-铂热电偶 0-30℃的分度表如表 1-9 所示。表 1-9 铂铑 10-铂热电偶分度表（分度号：LB―3）(自由端温度为 0℃) 工作 度 0 10 20 30 0 伏 0. 0.113 0.173 1 伏 0.005 0.061 0.119 0.179 2 伏 0.011 0.067 0.125 0.185 3 伏 0.016 0.073 0.131 0.191 4 伏 0.022 0.078 0.137 0.198 5 伏 0.028 0.084 0.143 0.204 6 伏 0.033 0.090 0.149 0.210 7 伏 0.039 0.096 0.155 0.216 8 伏 0.044 0.102 .161 0.222 9 对伏 0.050 .107 0.167 0.229端温 mv(绝对 mv(绝对 mv(绝对 mv(绝对 mv(绝对 mv(绝对 mv(绝对 mv(绝对 mv(绝对 mv(绝标准热电偶的分度表示治自由端为 0℃时的热电势，实际测温条件下自由端不一定是零 度，由此会带来误差，应该加以修正。 自由度温度的修正方法：当自由端温度 t1≠0℃。但恒定不变或变化很小时，可采用计 算法进行休整。此时热电偶实际的热电势应为测量值与修正值之和，即： EAB(t1,to)=EAB(t,t1)+EAB(t1,to) 式中：EAB(t,t1)－当自由端温度为 t1 时，测温仪表的读数： EAB(t1,to)―当自由端温度为 t1 时的修正值； 例如：用铂铑 10-铂热电偶测温时，自由端温度 t1=30℃,在直流电位差计上测得的热电势 E(t,30)=13.542mv,试求炉温。由 LB-3 分度表查得 E(30℃,0)=0.173mv 。由式（1-18）可得： EAB(t,t0)=EAB(t,t10+EAB(t1,t0)=13.542+0.173=13.715mv 再由 LB-3 分度表查得 13.715mv 为 1350℃。 若自由端不修正， 测得 13.542mv 对应的是 1336℃， 与实际温度 1350℃相差 14℃。 (1-18)1.3.5 铜液定氧（1）铜液定氧原理 氧化锆固体电解质定氧电池由待测极和参比极两部分组成。由于两个电极的氧分压不同， 组合在一起就构成了氧浓差电池， 如图 1-5 所示：图 1-5 氧浓差电池示意图参比电极是浓差电池+ E -11 pO 21 pO2的关键部件，是氧分压为已知（p1o2)的一极。所用的参比电极材料有 Cr/Cr2O3，15Mo/MoO2,Ni/NiO,及 Co/CoO 等金属与其氧化物的混合物的粉末。将参比电极材料装入氧化锆 管内，密封好后，再恒温条件下参比电极就可产生一个恒定的氧分压。以铜测头为例：它用 （Co+CoO）为参比电极体系，被测铜液再固体电解质外表面构成待测电极。参比电极的反应 为：1 CoO ? Co ? O2 2 1 O2 ? 2e ? O 2? 2待测电极的反映为 O 2? ? [O] ? 2e cu 电池的总反应为： (1-21)(1-19) (1-20)CoO=Co+[O]CuRT P11O2 ln 1 2F P O2(1-22)通常， 铜液氧含量的平衡氧分压大于 CoO 的分解压， 即 p11o2&p1o2， 电池的极性如图 1-5 所示。根据 Nernst 方程，电池的电动势为： E ?(1-23)式中：E－浓差电池电动势（伏） F－法拉第常数（96487 焦/摩.伏） R－理想气体常数（8.314 焦/摩.K） T－热力学温度（K） P1O2－参比电极氧分压 P11O2－铜液的平衡氧分压 从 Nernst 的公式可知，电动势 E 与温度 T 及电解质两侧的氧分压有关。当 测定 E 和 T 后即可计算 根据 CoO 的分解反应: ： 已知，CoO=Co+1/2O2(1-24)(1-25) Co 和 CoO 为固态,他们的活度为 1，而?G =-RTLnk1 ，?G1 可查热力学数据表得到,T 为实验0 1 0温度，因此可知。由于在铜液的溶解反应： (1-26)(1-27)O ?G2 ? RTLnK 2 ? RTLna[o]cu ( PO112)(1-28)16Q[ O ]CUⅡO ?G 2 ? ( P ) e x p [ 11 ] PO2 11 O2(1-29)DG20 可查表得知, T 为实验温度, PO2 则可通过电池电动势的 Nernst 方程计算得知。使用 Co/CoO( 常温下的形态为 CO2O3)作参比电极时,铜液中氧活度的计算公式为: (1-30)根据公式 a[ o ]cu ? f [0 / oo]cu ， 取 f=1,所得即为铜液中的溶解氧浓度。 （2）定氧电池的制作步骤 1) 氧化锆管不能漏气,使用前需要在 3 个大气压下试漏； 2) 参比电极用的钴粉在 1000 度的氢气气氛下还原 2-3 小时,以除去其表面的氧化膜, 然后将还原后的 Co 粉与 CO2O3 粉以 95:5 的比例,再玛瑙研钵中充分混合均匀.粒度要 求小于 300 目； 3) 填充料 Al2O3 粉需经 1300 度焙烧，以除去结晶水； 4) 直径 ?=0.5mm 的 Ni―Cr 丝擦去表面的氧化膜，一端烧成 2---3 圈的螺旋后，紧紧 插至氧化锆管的底部，使之与氧化锆管紧密接触，不能松动； 5) 参比电极混合粉末料一般填至 3---5mm 高，要求敦实； 6) 用 Al2O3 粉填充时也要求敦实。在其上面填入少许耐火棉，并压紧； 7) 用高温水泥（小于 200 目的石英沙加水玻璃溶液）将氧化锆管的上口封牢； 8) 组装好的半电池在室温下干燥一天后再放入烘箱内，在 100―150 度下烘烤 4―6 小时； 9) 将氧化锆半电池、?=2--3mm 的 Ni---Cr 棒以及测温热电偶安装在塑料接插件上， 装进树脂砂头内，再将高温水泥灌入，最后罩上铜帽组装成铜液。 组装完成的定氧测头要在 80 度的真空烘箱内，干燥至氧电极和回路电极间的绝缘度大 于 200MΩ 以上。1.4 实验报告（1） 画出高温炉结构图，简述电热体特点，温度控制原理 （2） 简述氩气脱水、脱氧、脱除 CO2 的原理 （3） 根据单铂铑热电偶测定的热电势，通过修正值查出正确的温度 （4） 作出高温炉升温曲线、恒温区测定结果 （5） 画出定氧探头结构图，简述定氧探头的工作原理，根据测出的氧电势计算出铜液中的 氧活度1.5 作业作业：自己设计一个电炉 已知：炉管尺寸Ф 50*60*600mm,电源电压 220v 加热带长度 400mm，氧化性气氛工作， 炉体中等保温，要求炉膛温度 1000℃.计算电热丝的直径与长度，匝数及匝间距。172 物相综合研究【实验性质】 综合性实验 ；学时：42.1 实验的目本实验综合了分析鉴定物相的几种方法，涉及材料、物理、冶金等多个学科。通过本实 验希望达到以下目的： （1） 初步掌握金相显微镜的正确操作。 （2） （3） （4） （5） （6） 初步掌握钢中非金属夹杂物的定性鉴定。 了解矿相和岩相制片方法。 初步掌握偏光显微镜的基本原理和正确操作方法。 初步掌握矿相和岩相的鉴定方法。 提高学生动手能力、对知识综合运用能力以及分析解决问题的能力。2.2 实验设备及原理2.2.1 金相显微镜结构和物相分析原理2.2.1.1 金相显微镜 金相显微镜它是由物镜、目镜、照明系统、光栏、样品台、滤色片及镜架组成。有台式， 立式和卧式等类型。 金相法是根据物相在明视场,暗视场和正交偏光光路下的物理光学和化学 性质，对照已知物相性质表，达到鉴别分析物相的目的。金相显微镜通常用来确定金相组织 夹杂物的外形、分类、塑脆性等。金相显微镜的观察方法分为明视场、暗视场、正交偏光。 （1）明视场 明视场是金相显微镜的主要观察方法。入射光线垂直或近似垂直地照射在试样表面，利 用试样表面反射光线进入物镜成象,见图 2-1(ａ)。它用以观察材料的组织，析出相的形状， 大小，分布及数量。借助各种化学试剂，显示材料中的组织和析出相的化学性质。还可与各 种标准级别图对比,进行钢中晶粒度和显微组织缺陷评级。(a)明场光路；(b)暗场光路；(c)偏光光路 18１一试样；２一物镜；３一垂直照明器．４一集光镜；５一棱镜;6 一至目镜;７一环形光栏； ８一曲面反射镜；９一起偏镜；１０一检偏镜 图 2-1 金相显微镜光路图（2）暗视场 暗视场是通过物镜的外周照明试样，并借助曲面反射镜以大的倾斜角照射到试样上。若 试样是一个镜面，由试样上反射的光线仍以大的倾斜角反射，不可能进入物镜，故视场内是 漆黑一片。只有在试样凹洼之处或透过透明夹杂而改变反射角，光线才有可能进人物镜，而 被观察到（图 2-1(b)） 。因此在暗场下能观察到夹杂物的透明度以及本身固有的颜色（体色） 和组织，体色是白光透过夹杂时，各色光被选择吸收的结果。不透明夹杂通常比基体更黑， 有时在夹杂周围可看到亮边,如 TiN， 这是由于一部分光由金属基体与夹杂交界处反射出来的 缘故。明场观察到的色彩是被金属抛光表面反射光混淆后的色彩，称为表色，不是夹杂物本 身固有的颜色。如氧化亚铜夹杂在明场下呈淡兰色，而在暗场下却呈宝石红。显然物镜放大 倍数愈大，鉴别率越高，颜色越清楚真实。由于暗场中入射光倾斜角大，使物镜的有效数值 孔径增加，从而提高了物镜的鉴别能力。而且光线又不像明场那样两次经过物镜，显著降低 了光线因多次通过玻璃一空气界面而引起的反射与炫光，使之大大提高了成象的质量。因此 研究透明夹杂的组织比明场更清晰，如含镍的硅酸盐夹杂就能看到在球状夹杂上有骨架状明 亮闪光红色的 NiO 析出物。 （3）正交偏光 偏光是在明场的光路中加入起偏振镜和检偏振镜构成的（图 2-1(c)） 。起偏镜是将入射 的自然光变为偏振光。当偏振光投射到各向同性，经过抛光的金属试样表面时，它的反射光 仍为偏振光，振动方向不变。因而不能通过与起偏镜正交的检偏镜，视场呈现黑暗的消光现 象。当偏振光照射到各向异性的夹杂物上，使反射光的振动方向发生改变，其中有一部分振 动方向的光能够通过检偏镜进入目镜，因而在暗黑的基体中显示出来。旋转载物台 360 ，各 向同性夹杂亮度不会发生变化，而各向异性夹杂则出现四次暗黑和四次明亮现象。各向异性 效应是区别夹杂物的重要标志。如在显微镜下锰尖晶石很容易误认为刚玉，但刚玉是各向异 性夹杂，而尖晶石则是各向同性的，因此可以在偏光下加以区别。 偏光下不仅可以观察夹杂物的异性效应， 还可观察夹杂物的颜色、 透明度及黑十字现象。 各向同性的透明夹杂在偏光下观察到的颜色和暗场下的颜色一致。如稀土硫化物夹杂在偏光 下同样能观察到暗场下呈现的暗红色。对于各向异性透明的夹杂，观察到的颜色是体色和表 色的混合色，只有在消光位置才能观察到夹杂的体色，即暗场下的颜色球状各向同性的透明 夹杂，如球状石英和某些硅酸盐夹杂在偏光下可观察到特有的黑十字现象。它是由平面偏振 光在夹杂球面多次反射变为椭圆偏振光，使一部分偏振光能通过检偏镜而形成的。该现象只 决定于夹杂的形状和透明度，而与其结晶性质无关。若将这类夹杂稍锻轧变形，黑十字现象 也即行消失。 2.2.1.2 金相法的优缺点 （1）优点。操作简便,迅速,直观。不仅能确定夹杂物的类型,是氧化物？硫化物？硅酸 盐还是复杂的固溶体，而且能直观的看到夹杂物的大小、形状、分布等等,夹杂物是球状还是 有规则外形，是弥散分布还是成群分布，是塑性夹杂还是脆性夹杂。这些将给改善工艺操作 提供重要依据。 （2）缺点。只能定性的鉴定那些已知特性的夹杂物,就是表上列出的夹杂物。因此,当遇 到新的物质或复杂的固溶体时,还要配合其它的方法综合运用。 而且鉴定的准确度和熟练程度 有关，既主要靠经验。不能确定夹杂物准确的化学组成,只能根据经验估计。 要想确定夹杂物准确的化学组成,还需要用电子探针,打出夹杂物的成分分布;用电子衍19o射或 X 射线衍射确定夹杂物的结构等。 鉴定钢中非金属夹杂物的方法很多,各有优缺点。例如:电子显微镜、X 射线衍射、电解 --化学分析法等等。若要对夹杂物进行准确和全面的鉴定往往需要综合使用这些方法。 目前，常用的方法为：先用金相显微镜确定夹杂物有哪些类型，然后再测出不同规格夹杂物 的数量，再用大样电解的方法将夹杂物分离出来，最后用电镜确定夹杂物的化学组成及成分 分布。2.2.2 岩相显微镜构造及物相分析原理2.2.2.1 岩相显微镜 岩相法是借助岩相显微镜，在透射光下测定透明矿物的物理光学性质，以鉴定和研究渣 样、矿样物相的一种方法。它经常和Ｘ射线衍射分析配合，以确定物相的结构式。岩相显微 镜是由目镜、勃氏镜、偏光镜、补偿器、物镜、样品台、聚光镜、光栏、光源反射镜、光源 和机架等部分组成。补偿器有石膏试板、云母试板和石英楔子，用以在正交偏光下测定矿物 干涉色和晶体延性符号。显微镜插上不同部件，可构成单偏光、正交偏光和锥光三种光路视 场。 (１)单偏光 观察在光路中仅插入下偏光镜(起偏镜)，在偏光下观察物相的形状、大小、数量、分布、 透明度、颜色、多色性及解理。透明矿物显示的颜色是由于矿物对白光选择吸收的结果，又 称体色，如锰尖晶石呈棕红色、硫化锰呈绿色。刚玉应该是无色透明的，但由于常含有各种 微量杂质而呈现各种颜色，如含铅为红色。含钛为兰色，含铁或锰为玫瑰色。对于立方晶系 或非晶质的均质体，光学性质各方向一致，故只有一种颜色。但对正方、三方、六方、斜方 及单斜晶系等非均质体，光学性质具有各向异性，颜色随光在矿物中的传播方向及偏振方向 而变化。在单偏光下旋转样品、矿物颜色及浓度都发生变化，前者称为多色性，后者称为吸 收性。例如铬硅酸盐的多色性为黄一绿一深绿，锰橄榄石为棕红一淡红一兰绿色。 单偏光下常用油浸法测定矿物的折光率。将矿物浸没在已知折光率的介质中。若两者折 光率相差很大，矿物的边缘、糙面、突起和贝克线（由于相邻两介质的折光率不同，而产生 沿矿物边部的细亮带）等现象很明显，矿物轮廓很清楚。提升镜筒时，贝克线向折光率高的 方向移动；下降镜筒时，贝克线向折光率较小介质方向移动。根据贝克线移动方向就可知道 矿物的折光率是大于还是小于浸油。不断更换浸油，直到浸油和矿物折光率相近或相等时， 矿物的边缘、糙面、突起变得不明显甚至消失，此时浸油的折光率即为矿物的折光率值。 (２)正交偏光 观察在单偏光光路的基础上，加入上偏光镜(检偏镜)，即构成正交偏光光路，可对矿的 的消光性，干涉色级序等光学性质进行测定。偏光通过均质体矿物后，振动方向不发生变化， 所以光不能通过上偏光镜，视场呈黑暗消光现象，转动物台出现全消光。非均质体矿物因光 学性质各向异性，光射入矿物发生双折射，产生振动方向互相垂直的两条偏光。当其振动方 向和上下偏光镜的振动方向一致时， 从下偏光镜出来的偏光， 经过矿物时不改变其振动方向， 因而通不过上偏光镜，故出现消光现象。旋转物台一周，由于出现四次这种情况，所以出现 四次消光现象。而其它位置因产生双折射而改变从下偏光镜出来的偏光振动方向，使一个与 上偏光镜振动方向平行的分偏振光能通过上偏光镜而出现四次明亮现象。在正交偏光下观察 到有四次消光现象的矿物，一定是非均质矿物。 非均质矿物在不发生消光的位置上发生另一种光学现象―干涉现象。因双折射产生振动 方向和折光率都不相同的两条偏光，必然在矿物中具有不同的传播速度，因而透过矿物后，20它们之间必有光程差，因此就会发生干涉现象。由于光程差与波长有关，所以以白光为光源 时，白光中有些波长因双折射产生的两束光，通过上偏光镜后因相互干涉而加强。另一些波 长的光通过检偏镜后因相干涉而抵消。所有未消失的各色光混合起来便构成了与该光程差相 应的特殊混合色，它是由白光干涉而成，称为干涉色。 根据光程差的大小，出现五个级序的干涉色，第一级序里没有鲜蓝和绿色，由黑、灰、 白、黄、橙、紫红色构成。其它级序依次出现蓝、绿、黄、橙、红等干涉色，级序越高、颜 色越浅越不纯。灰白色是第一级序的特征，每个级序之末均为紫红色。五级以上由于近于白 色，又称高级白。 (3)锥光 观察在正交偏光的基础上再加上聚光镜，换用高倍物镜（如 63 倍） ，转入勃氏镜于光路 中，便构成锥光系统见图 2-2,以便测定矿物的干涉图，轴性，光性正负等光学性质。其中聚 光镜是由一组透镜组成，是把下偏光镜上来的平行偏光变成偏锥光。勃氏镜是一个凸透镜， 与目镜一起放大锥光干涉图。ｌ一眼睛；２一目镜；３一视场光栏；４一勃氏镜；５一上偏光镜；６一物镜，７一物平面； ８一聚光镜；９一孔径光栏；１０一下偏光镜；１１一反光镜 图 2-2 锥光光学系统光路图在偏锥光中除中央一条光线是垂直射入矿物外，其余均倾斜入射，越靠外倾角越大，产 生的光程差一般也越大。非均质矿物光学性质是各向异性的，因此当许多不同方向入射光同 时进入矿物后，到上偏光镜时所发生的消光和干涉现象也不同。所以在锥光镜下所观察到的 应是偏锥光中各个入射光至上偏光镜所产生的消光和干涉现象的总和，结果产生了各式各样 特殊的干涉图形。锥光下正是根据干涉图及其变化来确定非均质矿物的轴性（一轴晶或二轴 晶）和光性正负等性质。均质矿物在正交偏光下呈全消光，因此锥光下不产生干涉图。 光轴是指矿物不发生双折射的特殊方向。一轴晶有一个光轴，二轴晶有两个光轴的晶体。光 射入一轴晶矿物，由双折射产生的两条偏光，其一振动方向永远和光轴垂直，各方向折光率 相等，称为常光折光率Ｎo；另一偏光振动方向包含在光波传播方向及光轴所构成的平面上， 其折光率随方向而异，称为非常光折光率Ｎe,即一轴晶有两个主折光率Ｎe 和 No，所以单偏 光下有两个主要颜色。如果Ｎe＞Ｎo，称正光性晶体；若Ｎe＜Ｎo，称负光性晶体。对于二 轮晶有三个主折光率Ｎg、Ｎm 和Ｎp，所以单偏光下矿物应该有三个主要颜色。其中Ｎg 为最 大折光率，Ｎp 为最小折光率，Ｎm 为中间折光率。当Ｎg－Ｎm＞Ｎm－Ｎp 时，称为正光性 晶体；当 Ng 一Ｎm＜Ｎm－Ｎp 时，称为负光性晶体。 2.2.2.2 矿物样品切片方位 非均质矿物的光学性质都和矿物的方位有关，因此只有在特定方位下测定的物理光学性 质才具有鉴定矿物的意义。其中最有用的方位有两个。 （1）入射光和矿物晶轴平行即垂直光轴的切片，这时在单偏光下矿物不显多色 性；正交偏光下全消光，通常是干涉色最低，呈现各种程度的灰色，转动物台无明显程 度变化；锥光下一轴晶为一个黑十字与干涉色色圈组成的干涉图，二轴晶为一条黑带和干涉 色色环组成的干涉图。具有这三种特征的矿物方位．可用来测定其轴性、光性正负、一轴晶21Ｎ。或二轴晶Ｎm 的颜色及折光率。 （2）入射光与晶轴垂直即平行光轴的切片，这时在单偏光下矿物多色性最显著； 正交偏光下干涉色最高；锥光下为迅变干涉图即略为转动物台干涉图变化很快。具有这 三种光学特征的矿物方位可用来测定其最高干涉色，一轴晶Ｎe 和Ｎo(或二轴晶Ｎm)的颜色 和折光率。 通过测定以上矿物的物理光学性质，对照已知矿物物理光学性质手册，达到鉴定样品中 物相的目的。2.2.3 扫描电子显微镜扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集、图象显示和记录系统，真空系统三个基 本部分组成。 （1）电子光学系统。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 （2）信号的收集和图像显示系统。二次电子、背散射电子和投射电子的信号都可采用闪 烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生 可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出， 电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显象管中电子束是同 步扫描的，而荧光屏上每个点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因样品 上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显象管上看到一幅反映 试样各点状态的扫描电子显微图象。 本实验中使用的设备为扫描电子显微镜 JSM-6480LV （日本电子） ， 能谱仪 Noran Osix （美 国热电） 。2.2.4 X 射线衍射物相分析2.2.4.1 实验设备 （1）高温 X 射线衍射仪：本仪器是日本玛珂科学仪器公司（MAC Seience Co ．Ltd） M21X 超大功率 X 射线衍射仪，最大功率 21KW，额定管电压 20～60KV，最大额定电流 500mA， 它有两个立式广角测角仪，测角仪半径 185mm，2ζ 测角范围０～1３0℃,右侧测定室温样品， 左测用于高温附件，有一个自动旋转阳极（SAR） ，振动小于 0.2?m,自动可调节缝隙装置;稳 定度小于 0.005%;高温附件(最高温度 1500℃),在真空、 空气、 隋性气氛中使用,循环水冷却， 计算机控制系统，数据采集和数据解析软件，PDF2 数据库等。 （2）自动旋转阳极（SRA） ：是 X 射线发生器的心赃。也是发生 X 射线的装置，它的基本 工作原理是：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其 中一小部分能量转变为 X 射线,而绝大部分能量转变成热能使物体温度升高。 阴极―灯丝：一般绕成螺旋形，使用时加热灯丝以发射电子。 阳极―靶：阳极是 X 射线管中高速电子流撞击目标，通常称为靶。本仪器的靶为铜靶， 工作时进行旋转。 2.2.4.2 X 射线物相分析 X 射线物相分析的任务是，利用 X 射线衍射方法，对试样中由各种元素形成的具有固定 结构的化合物进行定性和定量分析，其结果不是试样的化学成分，而是由各种元素形成的具 有固定结构的化合物的组成和含量。 （1）原理22任何一种晶体物质（包括单质元素、固溶体和化合物）都有其确定的点阵类型和晶胞尺 寸，晶胞中各原子的性质和空间位置也是一定的，因而对应有特定的衍射花样，即使该物质 存在于混合物中也不会改变，所以可以像根据指纹来鉴别人一样，根据衍射花样来鉴别晶体 物质。 因为由衍射花样上各线条的角度位置所确定的晶面间距 d， 以及它们的相对强度 I／I1； 是物质的固有特性， 所以一旦未知物质衍射花样的 d 值和 I／I1 ； 与已知物质 PDF 卡片相符， 便可确定被测物的相组成。 （2）PDF 卡片 自 1942 年,“美国材料试验协会”出版了衍射数据卡片，称为 ASTM 卡片。1969 年成立 了“粉末衍射标准联合会”,由它负责编辑出版了粉末衍射卡片,简称 PDF 卡片。用这些卡片， 作为被测试样 d―I 数据组的对比依据, 从而鉴定出试样中存在的物相。 PDF 卡片如图 2-6 所示，为了便于说明，将卡片分为 9 个部分来介绍它的内容： 1） d 栏 含有四个晶面间距数项 ,前三项为从衍射图谱的 2ζ &90 中选出的三根最强衍 射线所对应的面间距，第四项为该物质能产生衍射的最大面间距。 2）I/I1 栏 含有的四个数项，分别为上述各衍射线的相对强度，这是以最强线的强度 作为 100 的相对强度0图 2-3PDF 卡片的格式和内容3） 实验条件栏 其中： Rad． (辐射种类);λ (波长)； Filter(滤波片)； Dia． (相机直径)； Cut off(相机或测角仪能测得的最大面间距)；Coll. (入射光阑尺寸)；I／I1(衍射强度的测 量方法)；d corr．abs．？( d 值是否经过吸收校正)；Ref. (本栏目和第 8 栏目的资料来源)。 4）晶体学数据栏。其中：Sys．(晶系)；S.G.(空间群)；a0、b0、c0(晶轴长度)；A(轴比 a0/ b0); C(轴比 c0/ b0)；α ,β ,γ (晶轴夹角); Z(晶胞中相当于化学式的原子或分子的数目)； Ref．(本栏目资料来源)。 5）光学性质栏。其中：εα, nω β , εγ(折射率)；Sign(光性正负); 2 V(光轴夹角)；D(密度)；Dx(x 射线法测量的密度); mp(熔点)；Color(颜色)；Ref．(本栏目资料来源)。 6） 备注栏 试样来源、 制备方法、 化学成分， 有时也注明升华点 （S． P． ） 、 分解温度 （ D． T． ） 、 转变点（T．P． ） 、衍射测试的温度等。 7） 名称栏 物相的化学式和英文名称, 有机物则为结构式。 在化学式之后常有一个数字 和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉维点阵类型。 右上角的符号标记表示：＊表示数据高度可靠；i 表示已指标化和估计强度，但可靠性 不如前者；O――可靠性较差；C――衍射数据来自理论计算。 8）数据栏 列出衍射线条的晶面间距 d,相对强度 I/I1 和衍射晶面指数 hkl。239）卡片编号栏。 （3）PDF 卡片索引 索引是一种能帮助实验者从数万张卡片中迅速查到所需卡片的工具书。目前常用的索引 有以下两种：(1)数字索引。当被测物质的化学成分和名称完全未知时，可利用此索引。在此 索引中，每一张卡片占一行，其中列出八根强线的 d 值和相对强度，物质的化学式和卡片号。 字母索引。当已知被测样品的主要化学成分时，可应用字母索引查找卡片。字母索引是按物 质英文名称第一个字母的顺序编排的，在同一元素档中又以另一元素或化合物名称的字头为 序，在名称后列出化学式、三强线的 d 值和相对强度，最后给出卡片号。对多元素物质，各 主元素和化合物名称都分别列在条目之首，编入索引。 （4）定性分析方法 1）获得衍射花样。用照相法或衍射仪法测定其粉末衍射花样。 2）计算各衍射线对应的面间距 d 值，记录各线条的相对强度，按 d 值顺序列成表格。 3）当已知被测样品的主要化学成分时，利用字母索引查找卡片，在包含主元素的各物质 中找出三强线符合的卡片号，取出卡片，核对全部衍射线，一旦符合，便可定性。 4）在试样组成元素未知情况下，利用数字索引进行定性分析。首先在一系列衍射线条中 选出强度排在前三名的 d1、d2、d3，在索引中找出 d1 所在的大组，然后按次强线 d2 的数值在 大组中查找各 d 值都符合的条目，若符合，则按编号取出卡片，最后对比被测物和卡片上的 全部 d 值和 I/I1，若 d 值在误差范围内符合，强度基本相当，则可认为定性分析完成。检索 PDF 卡片可以用人工检索，也可以用计算机自动检索。2.3 实验内容及步骤2.3.1 钢中非金属夹杂物的金相鉴定2.3.1.1 钢中非金属夹杂物的来源 （1）外来夹杂物 1)冶炼过程中被卷入的耐火材料或炉渣等。 2）与原材料同时进入炉中的杂物。 外来夹杂物一般较粗大,是可以减少和避免的。 （2）内生夹杂物。 1）冶炼过程中加的脱氧剂及合金添加剂和钢中元素化学反应的产物,一部分在钢液凝固 前没浮出而残留在钢中。 2）在出钢和浇注过程中钢水和大气接触,钢水中容易氧化和氮化的元素被氧化、氮化的 产物。 3）从出钢到浇注过程中,随钢水温度下降,造成氧、硫、氮等元素及其化合物的溶解度降 低,因而产生或析出各种夹杂物。 一般的讲,内生夹杂物较为细小,合适的工艺措施可减少其含量,控制其大小和分布,但不 可能完全消除。 2.3.1.2 钢中非金属夹杂物对钢质量的影响 钢中非金属夹杂物的数量一般极少，但对材料性能的影响确不可忽视。其影响程度与夹 杂物的类型、大小、数量、分布及可塑性有关。因为夹杂物所在之处往往成为疲劳裂纹的发 源地。夹杂物的危害主要是破坏了基体的均匀连续性，造成应力集中。其中不变形的夹杂物 和塑性夹杂物相比对疲劳寿命影响更大。成群分布比弥散分布的危害也大得多。24不同的材料非金属夹杂物的要求也不同,例如在轴承钢中即使存在微量夹杂(点状不变形 的夹杂,如铝酸盐)就会产生很大影响； 相反地， 某些钢中少量细小夹杂物的存在却是有益的。 如硫化物可改善易切削钢的切削加工性能。细小、弥散分布的 Al2O3、TiN、AlN 可细化晶粒。 因此，如何消除与控制有害夹杂，创造和利用有益夹杂，还需进一步研究,探索新的冶炼 工艺来提高钢的质量。所以开设了这门实验课,让大家能初步掌握这一方法。 2.3.1.3 实验内容 （1）实验内容主要是观察三个试验。 1）明场：观察夹杂物的外形、色彩、分布、塑性夹杂还是脆性夹杂？ 2）暗场：观察夹杂物的透明度、固有色彩。 3）偏振光：观察夹杂物为各向同性还是各向异性及色彩和特性。 （2）显微镜的应用与注意事项 1）不能随便移动显微镜的部件,不能随便摸镜头。 2）使用显微镜时,先将试样压好放在载物台上,用粗调旋扭将镜头下移到贴近试样表面, 再用眼睛边观察边向上转动粗调旋钮,直到将视场调出为止。 调视场时绝对不允许将镜头从上 往下移动。 （3）显微镜的照明方式 金相显微镜鉴定夹杂物主要用三种照明方法:即明视场照明、暗视场照明、偏振光照明。 用这三种方法基本上可以对夹杂物进行鉴定。 以前的科研人员已作了大量研究工作,对许多夹 杂物进行了研究,并总结出几个表格。可以根据观察到的夹杂物在明场、暗场、偏振光照明时 的各种现象对照这个表来确定夹杂物的类型。 另外还有一些鉴定夹杂物的辅助方法,如测定夹 杂物的显微硬度;根据夹杂物的化学性质用标准化学试剂腐蚀夹杂物来进一步判断夹杂物等。2.3.2 炉渣和烧结矿的矿相分析2.3.2.1 烧结矿和炉渣的制片方法 在偏光显微镜及矿相显微镜下研究工艺岩石(炉渣等)、工艺矿石(烧结矿、球团矿)以及 天然岩石和矿石的矿物组成、晶体大小、含量及其结构、构造特征时，必须将上述样品磨制 成高质量的光片及薄片。 光片及薄片的磨制质量， 对鉴定矿物和观察结构特征影响极大,如果 磨制的片子质量不好，常常会影响鉴定工作的准确性。因此，必须学会磨制高质量的光片、 薄片。 （1）光片的磨制。工艺矿石(人造富矿)或天然矿石中的不透明矿物或半透明矿物，如磁 铁矿、赤铁矿及褐铁矿等金属矿物，应磨制成一个大约为 2cm×1.5cm×1cm 的长方形光片。 矿石光片的磨制过程如下： 1） 样品准备 选择有代表性的铁矿石或人造富矿等样品。 十分致密而坚固的样品可直接 磨制；疏松散粒的样品，可先用树胶胶结加固后，再进行磨制。磨制光片所用矿石块可先用 切片机，将矿块切成略大于 2cm×1.5cm×1cm（或 2.5cm×1.5cm×1cm）长方形矿石块，然后 进行磨制。 2）粗磨 将切下的矿石块，放在磨片机的铁盘上进行粗磨，先用 120 号～150 号金刚砂 把矿石磨成 2cm×1.5cm×1cm 到 2.5cm×1.5cm×1cm 的长方形矿石光片， 然后再用清水洗净。 3）细磨 为了防止光片在细磨时有疏松碎屑掉下，在细磨前耍用树胶胶结，再用 400 号～500 号金刚砂在细而平的铁盘上进行细磨，直到把粗磨痕迹磨去为止，而后用清水洗净。 洗净后换用 800 号～1000 号金刚砂进行研磨，直到把 400 号～500 号金刚砂细磨留下的痕迹 磨去为止，用清水洗净。最后用氧化铝泥浆在玻璃板上精磨，磨到消除所有擦痕，使光片表25面光滑有发光感觉时，再用清水洗净。 4）磨光(抛光、打光) 将细磨好的光片在抛光机上磨光。抛光机实际上是在磨片机的铁 盘上蒙上一层磨光布(丝绒、呢绒和帆布)，周围用金属圈紧紧卡住。磨光时可根据矿物软硬 程度不同，选择不同的磨料和磨光布。一般较硬的矿石，如铁矿石、烧结矿和球团矿等用氧 化铬粉在丝绒上进行磨光，效果很好。光片磨光后在清水中漂洗，再用干丝绒和麂皮把光面 轻轻擦干切忌用手摸。 5）编号 光片磨成之后，必须随即编号，以免混错。编号时，可先在光片的侧面或底面 涂上白漆，然后以绘图墨水或黑、红油漆写上编号。这些工作作完后，即可供矿相显微镜观 察、鉴定和研究。人造富矿光片用完后，最好放在干燥器中保存，以免光片粉化。 （2）薄片的磨制。准确地鉴定天然矿石、人造富矿中的透明矿物和半透明矿物(如橄榄 石、硅灰石及铁酸钙等)的组成，需要制作样品厚度为 0.03mm 的透明薄片。制作方法是把矿 石切成略大于 2.5cm×1.5cm×0.5cm 厘米的长方形或其它形状的矿块，先将其一面经粗磨、 细磨直到在玻璃板上细磨后，在清水中洗净。用固体光学树胶，把细磨光面粘在载玻璃片上， 再反过来经粗磨到细磨一直磨到厚度为 0．03mm，用液体光学树胶把盖玻璃粘在矿片的表面 上。薄片是由很薄的矿片、载玻璃及盖玻璃所组成。疏松样品在磨制薄片前，须浸在树胶中 煮胶，然后再制成薄片。 2.3.2.2 偏光显微镜的调节与校正 （1）装卸镜头。装目镜将选用的目镜插入镜筒上端，使十字丝在前后、左右方向上。 装卸物镜因显微镜类型不同，物镜的装卸有下列几种情况： 1）如果几个不同倍数的镜头已安装于一个可以转动的圆盘上，将需用的物镜转到镜 筒之下即可。但必须转到似有阻碍时为止，转过头或未转到位置都会使物镜偏离镜筒中 轴。 2）有的显微镜是利用螺旋来装卸镜头的，在镜筒之下有螺丝口，将选用的物镜旋上 即可。 3）某些显微镜是以弹簧夹将物镜夹住，但必须将物镜上的小钉夹于夹子的凹处，才 能卡紧。 （2）调节照明(对光)。装上中倍物镜(10X 或 8X)与目镜以后，轻轻推出上偏光镜与勃氏 镜，打开锁光圈，转动反光镜对准光源，直到视域最亮为止。如果视域总对不亮，则可去掉 目镜从镜筒内观察光源的象，若看不见光源，说明反光镜位置不对，或有的障碍。去掉障碍， 转动反光镜直到光源照亮整个视域或其中央部分为止。再装上目镜视域必然最亮。 （3）调节焦距(准焦)。调节焦距主要是为了能使物象清楚可见，其步骤如下： 1）将欲观察的矿物薄片(必须使盖玻璃向上)置于载物台中心，用弹簧夹夹紧。 2）从侧面看着镜头，转动粗动螺旋，将镜筒下降到最低位置(高倍物镜下降到乎与薄片 接触为止)。 3）从目镜中观察，同时转动粗动螺旋使镜筒缓缓上升，直至视域内物象清楚止。准焦以 后，物镜前端与薄片平面间的距离称为工作距离，其长短因放大倍数而不同放大倍数低，工 作距离较长，反之工作距离短。 在调节焦距时，绝不能眼睛看着镜筒内而下降镜筒。因为这样容易撞碎薄片并损坏头。 在调节高倍物镜焦距时，尤应注意。因为高倍物镜的工作距离很短，准焦后镜头几与薄片平 面接触。如果薄片上的盖玻璃朝下放时，则根本对不准焦点。因而，最容易发压碎薄片及损 坏镜头事故。 此外，在进行显微镜工作时，要学会两眼同时睁开看，这样既可以保护视力，又便绘图。26（4）校正中心。在显微镜的机械系统中，载物台的旋转轴、镜筒中轴、物镜中轴和镜中 轴应当严格地在一条直线上。当它们是在一条直线上时，旋转物台时视域中心的物不动，其 周围的物象则绕视域中心作圆周运动(图 2-4a)。如果它们不在一条直线上(中心不正)，旋转 物台时，视域中心的物象将离开原来位置，连同其它部分的物象绕另中心旋转(图 2-4b)。这 样就可能把视城内有的物象转出视域之外，影响对矿片光学性的鉴定，对于某些光学性质则 根本不能鉴定。因此，必须进行校正中心工作，使它们在一条直线上。 2.3.2.3 冶金炉渣和烧结矿的矿物观察 （1）明视场下观察:光线由照明器引入垂直照射在样品上，再由样品表面反射至目镜以 供观察， 这种情况叫明视场观察。 在明视场下可以观察到样品表面上的矿物(夹杂物)的组织、 形状、颗粒及其大小分布、数量、色彩、反射能力，还可测显微硬度等。上述某些性质可以 作为鉴定物相的依据。 （2）暗视场下观察：光线斜照在光片上，当斜射的光线照在不透明矿物上时就向一侧反 射，这些光不能进入目镜，视域黑暗，称暗视场。部分斜光照射到透明或半透明矿物时，部 分光线透视到矿物内部，有的遇到反射体而产生垂直向上的反射光进入目镜，这样在暗场下 能看到透明矿的内反射现象。有些矿物反射色鲜明，比较特殊可以作为鉴定这些矿物重要的 鉴定特征。有些矿物反射色极相似，但仔细观察也略有区别，也可帮助鉴定矿物。在透明及 半透明矿物中根据内反射特点鉴定矿物也比较重要。 （3）偏光下观察：当插入前偏光镜及上偏光镜时，在正交偏光下可以鉴别矿物的均质性 和非均质性。 旋转载物台一周， 均质矿物(光学性质各向相同)显示黑暗或灰暗； 非均质矿物(光 学性质各相相异)在 360‘转动范围内有四次发亮。上述现象可作为鉴定矿物的依据之一。 （4）光片的浸蚀鉴定：把一定浓度的化学试剂涂在光片表面上浸蚀，待一定时间后在显 微镜明视场下观察，根据各种矿物对不同试剂的反应特征来鉴定矿物的方法叫浸蚀鉴定。浸 蚀鉴定是矿相显微镜鉴定矿物的一个重要方法。 （5）观察薄片和光片:测量矿物颗粒直径的大小及各种矿物的含量，这对于研究炉渣相 和人造矿(烧结矿、球团矿)的化学成份、形成条件及性质，都具有实际意义和理论义。 （6）通过上述各种方法对样品物相的光学的、化学的以及其它物理形状的测定观察，经 过综合分析及对照，一般说对矿物能做出准确的鉴定。 （7）对炉渣、烧结矿进行矿物组成定量分析，可以采用目测比较法来目估矿片中矿物的 百分含量，目估矿物含量比较图见图 2-3。对组织结构进行正确描述，对典型组织结构照相。 常见烧结矿、高炉渣、转炉渣见图 2-4 至 2-5。2.3.3 利用扫描电镜和能谱仪对钢中夹杂物和矿相进行分析及测定将在金相显微镜下观察的金属样，在扫描电镜下再进行观察分析，测定夹杂物的类型。 实验步骤如下： （1）将磨制好的金相样品放入扫描电镜样品室； （2）电镜进行抽真空，使样品室 10 托； （3）达到真空后，加入电镜高压，电镜图像出现； （4）寻找样品中夹杂物，判定其形状和大小； （5）找到家杂物后，利用能谱仪判定其为哪种类型的家杂物、或为空洞及外来物。-42.4 实验报告要求（1）说明实验目的；27（2）简要说明显微镜工作原理和扫描电子显微镜与能谱仪工作的原理； （3）描述试样制备过程和整个实验过程； （4）简明表明实验得出的物相分析结果（钢中夹杂物和矿样中的主要矿物） ； （5）写出给定 X 衍射谱线的物相类型。2.5 思考题及作业（1） 岩相显微镜与矿相显微镜的区别是什么？ （2） 什么矿物在透射光下观察？什么矿物在反射光下观察？ （3） 烧结矿和炉渣的矿物检验步骤有那些？ （4） 。图 2-4 矿物百分含量对比标准图28图 2-5 烧结矿照片（透光，320×）照片 5-20 烧结矿照片(反光，320×)图 2-6 转炉终渣(三钙渣)的网络结构照片 主要有硅酸三钙和β －硅酸二钙羽毛状钙钛矿和钛辉石293 铁矿石冶金性能综合实验【实验性质】 综合性实验 ；学时：43.1 实验目的铁矿石（烧结矿、球团矿、块矿）的还原性、低温还原粉化性能、荷重软化性能、球团 矿的还原膨胀性能、块矿的热裂性能等冶金性能指标是高炉炼铁原料的重要质量指标，具有 良好冶金性能的铁矿石，对于高炉炼铁提高产量、降低焦比、改善高炉冶炼过程的积极作用， 可使高炉炼铁获得良好的经济效益。 通过本实验，了解铁矿石（烧结矿、球团矿、块矿）的还原性、低温还原粉化性能、荷 重软化性能、球团矿的还原膨胀性能、块矿的热裂性能等冶金性能指标对铁矿石的冶金性能 做出评价。 通过实验，进一步巩固所学冶金过程热力学、动力学、传输原理、矿物学等专业基础知 识，并运用所学知识，对影响铁矿石冶金性能的相关因素进行分析讨论，提高理论联系实际 的水平。 了解铁矿石冶金性能测定方法、设备的原理及基本操作技能。 通过实验，使得同学们的动手能力和分析问题与解决问题的能力得到提高。3.2 实验内容（1） 铁矿石（烧结矿、球团矿、块矿）900℃间接还原性能检测； （2） 烧结矿 500℃低温还原粉化性能检测； （3） 球团矿 900℃还原膨胀性能检测； （4） 块矿的爆裂性能； （5） 铁矿石荷重软化性能实验。 （6） 焦炭反应性及反应后强度 （7） 本实验为综合性实验，将根据教学大纲和学时的需要，重点选择 1-2 个实验来。其它 实验将作为本科生教学开放实验3.3 实验设备及操作3.3.1 铁矿石 900℃间接还原性能 RI 检测实验现代高炉生产中，铁矿石的还原是高炉冶炼要完成基本任务，还原过程包括两部分，既 间接还原和直接还原。间接还原是指还原剂是气体为即 CO 或 H2 的还原过程；直接还原是指 用固体 C 完成的还原。间接还原是高炉上部最主要的反应，在目前高炉冶炼技术条件下，尽 量发展间接还原。充分利用高炉煤气中的 CO(H2)，对于改善高炉冶炼过程的能量利用，降低 焦比具有重要的意义。间接还原的反应是由高价氧化物到低价氧化物的反应，即： 3Fe2O3+CO(H2)=2Fe3O4+CO2(H2O) Fe3O4+CO(H2)=3FeO+CO2(H2O) FeO+CO(H2)=Fe+CO2(H2O) 所谓铁矿石的还原性，是指铁矿石中的氧化铁被 CO(H2)还原的难易程度。高炉工作者力 求铁矿石具有良好的还原性，因此需要通过实验测定铁矿石的还原性。还原性是评价铁矿石 冶炼价值的重要指标。303.3.1.1 实验原理和设备 在本实验采用热天平失重法，其原理为：在 900℃条件下，将悬挂于电子天平下反应管 内的 500 克铁矿石通入还原气体 CO 或 H2，铁氧化物中的氧与还原性气体发生反应，生成 CO2 或 H2O 而排出反应管外，铁矿石因失氧而重量逐渐减轻，这样便可计算出各时刻的相对还原 度；画出还原度随时间变化的还原曲线。 本实验方法为 《铁矿石的还原性测定方法》 GB/T13241-91 标准方法， 该方法参照 ISO7215 标准实验装置见图 3-1。图 3-1 铁矿石还原实验装置系统图3.3.1.2 实验步骤 将铁矿石（烧结矿、球团矿、块矿）样品在 105℃温度下烘干 120 分钟，以除去水分， 铁矿石试样重 500 克，粒度为 10―12.5mm，为保证粒度需用 10―12.5mm 的标准筛进行试样 筛分。 将试样置于还原反应管中，还原反应管用耐热钢制造，内径 75mm，中部有带空隔板，隔 板上放式样，隔板下放高铝球，用于预热还原气体。 装好试样的反应管吊在天平下面，置于还原炉中，还原炉内径 130mm，其加热元件为铁 铬铝电炉丝，工作管为高铝螺纹管。还原炉由可控硅温控电源供电，并且自动保持恒温。 升温时先往反应管内通干燥的氮气作为保护气体。2 小时内将温度升至 900℃，保温 30 分钟，然后在通入还原气体 CO（H2） ，开始记录数据。还原气体组成为 CO：N2=30%：70%，还 原气体流量为 15 升/分。通气还原前验证电子天平的灵敏度，通气后要调整好气体的流量。 还原时间为 180 分钟。还原结束，停止通入还原气体，断电冷却，向还原管内通入 N2 保护试 样下冷却至室温，观察还原后样品，为以后的软化和融滴实验做准备的样品。 900℃间接还原性能检测实验结果以还原性即“RI”表示：? 0.11B ? m1 ? mt RI ? ? ? ? 100 ? ? 100 % ? 0.43 A 0.43 A ? m0 ?式中：A、B 分别为试样的 TFe 和 FeO 含量（%） ； m0 为试样的质量（g） ； m1,mt 分别为还原开始前和还原到 t 分钟试样的质量（g） 。31实验完毕，整理数据计算还原度，并画出还原度与还原时间的关系曲线图 3-，图 3-例和 图 3-2。图 3-2：实验结果示例3.3.2 铁矿石 500℃低温还原粉化性能 RDI 检测实验铁矿石发生低温还原粉化的原因是铁矿物 400～600℃低温还原时发生的晶型转变， 再生 的赤铁矿由 ? Fe2O3 转变为 ? Fe2O3，前者为三方晶系六方晶格，后者为等轴晶系立方晶格，晶 格的转变造成结构扭曲，产生极大的内应力，导致在机械作用下严重的碎裂。影响铁矿石低 温还原粉化性能的因素是多方面的，包括铁矿石的化学成分、矿物组成、还原性等方面。 3.3.2.1 500℃低温还原粉化性能的试验方法及设备 采用《铁矿石低温粉化试验静态还原后使用冷转鼓方法》GB/T13242-91 标准方法。 实验设备与间接还原设备相同，见图 3-1。 3.3.2.2 实验步骤 （1）将铁矿石样品在 105℃温度下烘干 120 分钟，以除去水分，铁矿石试样重 500 克， 粒度为 10―12.5mm，为保证粒度需用 10―12.5mm 的标准筛进行试样筛分。 （2）将试样置于还原反应管中，还原反应管用耐热钢制造，内径 75mm，中部有带空隔 板，隔板上放式样，隔板下放高铝球，用于预热还原气体。 （3）试样在 500℃温度下通过 15 升/分的还原气体，还原气体由 20%CO+20%CO2+60%N2 组 成，试样还原时间为 60 分钟。试样经还原后用纯 N2 气保护冷却至室温后称重，然后置于Φ 130×200mm 的标准转鼓内以 30 转/分的速度转 10 分钟，倒出后用 6.3、3.15 和 0.5mm 的方 孔标准筛过筛称重，试验结果分别以“RDI+6.3” 、 “RDL+3.15”和“RDI-0.5”表示32低温还原强度指数：RDI+6.3=m D1 ? 100 % mD0低温还原粉化指数： RDI ?3.15 ? 低温还原抗磨指数： RDI ?0.5 ?m D1 ? m D 2 ? 100 % mD 0 m D 0 ? (mD1 ? m D 2 ? m D 3 ) ? 100 % mD0式中：mD0 为还原后转鼓前试样的质量（g） ；mD1、mD2、mD3 分别为转鼓后留在 6.3mm，3.15mm，0.5mm 筛上试样的质量（g） ；其中 RDI+3.15 作为考核指标，要求 RDI+3.15 大于 60%。 （4） 实验完毕， 整理实验数据， 计算铁矿石低温还原粉化性能各项指标， 撰写实验报告。3.3.3 球团矿 900℃还原膨胀 RSI 性能检测实验高炉炼铁使用的球团矿为氧化球团矿，其其主要成分为赤铁矿。球团矿在 900―1000℃ 还原时将发生体积变化。 原始氧化物 产物 视体积 赤铁矿 Fe2O3 100 Fe3O4 125 FeOx 132 Fe 127体积膨胀，将造成球团矿的破碎。 3.3.3.1 900℃还原膨胀性能的实验方法及设备 采用国家标准《铁矿球团相对自由膨胀指数的测定方法》GB/T13240-91 标准方法进行， 实验设备与间接还原设备相同，见图 3-1。 3.3.3.2 实验步骤 将球团矿样品在 105℃温度下烘干 120 分钟，以除去水分，取直径ф 10.0-12.5mm 18 个 球，分三层装入球团矿还原膨胀指数测定容器，置于反应管中，在 900℃温度下恒温还原 60 分钟，还原气体成份由 30%CO+70%N2 组成，流量为 15 升/分，测定球团矿在还原前后的体积 变化，并计算它的百分率，用 RSI 表示。球团矿的体积采用累计直径法取测定 10 次的平均值 计算。球团矿的 900℃还原膨胀率要求&20% 实验完毕，整理实验数据，计算球团矿的 900℃还原膨胀率，撰写实验报告。3.3.4 块矿热裂性能检测实验由于部分赤铁矿或褐铁矿含有部分结晶水， 在加入到高炉中后受到还原气体的高温作用， 结晶水的分解和剧烈蒸发将造成铁矿石的碎裂，产生粉末，影响高炉的料层透气性。 块矿热裂性能的实验方法及设备： 参照 ISO8371 进行。实验设备与间接还原设备相同，见图 3-1。 3.3.4.1 实验步骤 实验试样 500g， 10 份， 粒度为 20―25mm， 经过 105℃， 2 小时烘干。 将试样防入直径 75mm 的反应管， 升温， 升}