载毒死蜱表面活性剂缔合体系形成规律及影响因素的研究--《山东农业大学》2009年硕士论文
载毒死蜱表面活性剂缔合体系形成规律及影响因素的研究
【摘要】：
随着人们对环境保护及资源有效利用的重视,农药剂型也向着高效、安全、低毒、使用方便的方向发展。农药微乳液适应了这一发展的需要,研究微乳剂温度稳定性的影响因素,可提高微乳剂配制的科学性。此外,液晶相是微乳液体系相转变过程中的一种特殊状态,形成液晶体系的界面层存在明显的粘弹性,此种具有粘弹性的乳化剂体系能形成更稳定的乳状液。本论文以毒死蜱为研究对象,在已做工作的基础上,对表面活性剂缔合结构作为药物载体进行了进一步的研究。本论文主要研究了以下几个方面的内容:
1.研究了n-CnH2n+1OH(5≤n≤8)对微乳剂透明温度范围的影响。结果表明:n增大,混合表面活性剂含量增加,体系易于形成微乳;当醇种类及其含量一定时,混合表面活性剂配比对微乳剂的透明温度范围有较大影响;随醇含量增加,微乳剂的透明温度上限降低,下限略有增加;随n增大,透明温度范围上限温度基本升高,下限温度变化不规律。
2.研究了电解质对毒死蜱微乳剂透明温度范围的影响。研究发现:表面活性剂含量变化会影响到微乳剂的透明温度范围;随阳离子含量增加,体系的上限温度逐渐下降,下限温度变化相对较小。随阴离子含量增加,体系上限温度整体下降,趋势与阴离子的含量及结构类型有关,体系下限温度变化无规律性;在强酸性或强碱性溶液中,体系的上限温度均下降,且在弱酸性条件下,上限温度达最大值。体系下限温度随pH值的增加缓慢升高。
3.为探讨载毒死蜱液晶系形成规律,研究了有机溶剂种类、温度、正构醇碳数及无机盐对液晶相形成规律的影响。结果表明:苯(毒死蜱溶剂)环上取代基,有利于液晶“骨架”的形成及维持;高温导致液晶相形成及消失时,体系含水量均上升;随醇链的增长,体系形成液晶相所需最低含水量增加缓慢,而液晶相消失时的最高含水量则先上升后下降;添加无机盐,体系液晶相消失时所需最高含水量随阳离子水合半径降低而降低,说明液晶相结构易于破坏。
4.对液晶体系稳定性进行研究,结果显示:水含量的增加导致体系浊点下降。向体系中添加醇,发现两种水分含量下(30%、50%)体系的浊点随醇链长的变化趋势基本一致,即n≤5时,体系浊点变化较小,当碳链n5后,浊点随碳链的增长明显降低。将样品稀释至10g并进行观察,发现碳链越长稀释后的粒径越大。对含正戊醇体系,正戊醇含量增加体系浊点下降,体系稀释后的粒径先变小后增大。
5.通过样品的偏光照片发现,随含水量增加体系液晶区微观结构的转变顺序为:层状及六角状—反相六角状—层状。加正戊醇体系微观结构的转变顺序不变,但转变点向含水量增加处移动。研究体系的粘度,发现粘度变化与相区转化有关,随含水的增加呈先上升后下降的趋势,高粘度出现在液晶区,最大值在含水量为33%处,此时为反六角状液晶,随后进入层状液晶区,粘度明显下降,此时体系的粘度受层间距的影响,层间距变大,粘度降低。此外,我们还研究发现25℃时含水量为50%的层状液晶体系为假塑性型流体。
【关键词】：
【学位授予单位】：山东农业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2009【分类号】：S482.3【目录】：
中文摘要7-9
ABSTRACT9-12
一 前言12-23
1.1 农药微乳液简介12-15
1.1.1 微乳液形成机理12-13
1.1.2 温度对微乳剂稳定性的影响13-14
1.1.3 农药微乳剂的优点及存在的问题14-15
1.2 溶致液晶简介15-22
1.2.1 表面活性剂溶致液晶的研究方法17-18
1.2.2 影响液晶结构和性能的因素18-19
1.2.3 溶致液晶的流变性19-21
1.2.4 表面活性剂溶致液晶在制药中的应用——医药21
1.2.5 溶致液晶在农药剂型开发中的前景21-22
1.3 本课题研究的目的和意义22-23
1.3.1 高含量毒死蜱微乳液的形成及稳定性研究22
1.3.2 载毒死蜱液晶系的形成规律及影响因素的研究22-23
二 实验仪器和药品23-25
2.1 主要实验仪器及设备23
2.2 实验原料及试剂23-25
三 高含量毒死蜱微乳液的形成及温度稳定性研究25-39
3.1 实验研究与方法25-27
3.1.1 油相的配制25
3.1.2 混合表面活性剂配比的筛选25
3.1.3 醇最少加入量测定25
3.1.4 不同因素对透明温度区间的影响25-27
3.2 结果与分析27-37
3.2.1 n-C_nH_(2n+1)OH 对毒死蜱微乳剂透明温度范围的影响27-31
3.2.2 电解质对毒死蜱微乳剂透明温度范围的影响31-37
3.3 讨论37-38
3.4 结论38-39
四 载毒死蜱液晶系的形成规律及影响因素研究39-65
4.1 实验方法39-43
4.1.1 苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(NR600#)的纯化和表征39-40
4.1.2 各组分最佳配比的筛选40
4.1.3 油相溶剂的选择40
4.1.4 不同因素对液晶相形成的影响40-41
4.1.5 不同因素对液晶体系浊点的影响41-42
4.1.6 不同因素对稀释后体系吸光度的影响42
4.1.7 液晶结构的判断42
4.1.8 X 射线衍射的测定42
4.1.9 流变性研究42-43
4.2 结果与分析43-63
4.2.1 苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚链长对体系相行为的影响43-47
4.2.2 载毒死蜱液晶系形成影响因素研究47-52
4.2.3 载毒死蜱液晶系稳定性的影响因素研究52-56
4.2.4 载毒死蜱液晶体系的微观结构及流变性的研究56-63
4.3 讨论63-64
4.3.1 载毒死蜱液晶系形成影响因素的讨论63
4.3.2 载毒死蜱液晶系微观结构研究的讨论63
4.3.3 载毒死蜱液晶系流变性的讨论63-64
4.4 结论64-65
参考文献65-76
论文主要创新之处76-77
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