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【求助】溶剂老处理不干，打谱一点都不漂亮，大家都怎么干燥
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这个帖子发布于10年零318天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
请教各位战友：最近做出的终产物处理的很干净了，但是回收溶剂总有溶剂残留，粘在壁上，刮不好刮，不是粉末。打出的谱图高场有溶剂峰，难看死了。我做的化合物还有多个酚羟基，重结晶不好做，酸性条件下还容易掉基团，为了做个漂亮的图谱费了好大劲了。曾尝试过的办法：１．换其他溶剂，用过石油醚，乙醚，丙酮，乙酸乙酯等，反复蒸，好像好一点，还是不太理想。２．因为用氘代氯仿作核磁测试，用氯仿溶的很好，蒸干后就是不成粉末。３．用油泵抽几个小时，变色硅胶干燥过夜，还是不行。４．真空干燥箱加热过夜，也没什么差别。５．反复处理，丢失越来越多，化合物快分解了
不知道邀请谁？试试他们
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Annie1 edited on
尝试冷冻干燥没啊~
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太夸张了吧 。。。。。为什么会 氯仿溶解蒸干后就不是粉末了？现在问题解决了吗？我也很想知道答案！
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&打出的谱图高场有溶剂峰，难看死了& --&
有水&我做的化合物还有多个酚羟基& --&可能有分子水建议， 溶解于氘代氯仿中， 分子筛干燥，直接打谱图。
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z8888z edited on
４．真空干燥箱加热过夜，也没什么差别。可能不是溶剂吧？知道是什么溶剂峰吗？你用过沸点很高的溶剂吗？产品二氯甲烷溶解吗？若溶解，可以用二氯甲烷带一次，再用油泵抽也许可以抽成泡沫状固体。
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建议用高压氮气吹干,这种方法我曾经实验过,效果很好的.
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希望LZ 问题解决后可以把方法 写出来 谢谢！
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感谢以上6位战友的关注和指导。1981liujun：没有尝试过。这里条件有限，没有冷冻干燥的设备。 co4526：不是夸张，确实是这样。目前问题没有解决，尝试多次氯仿蒸，就是粘到壁上，根本不是干干的粉末，有时用氯仿混石油醚蒸，看起来好像干了，用刮铲刮还是粘的。现在没有好办法可以与你分享。z8888z ：怎么会有水呢？洗脱时用丙酮混水？我过柱用石油醚乙酸乙酯洗脱下来的照样还蒸不干。所有的都这样，是不是溶剂的问题呢？以前比这个情况好些。您的建议我会尝试，但是终产物收率低，这样损失多不多阿？溶解在氘代氯仿中，加分子筛，这样可以达到完全无水么？tjj001：确实没什么差别。反应用过DMSO作溶剂，水洗除去了。还加过几滴无水甲酸。就是高场一堆信号峰，也不清楚具体是什么。用过二氯甲烷，溶，带过多次依然不成粉末。用油泵抽没试过，一直就是旋蒸，用水泵。tr_jiang：有氮气，但是高压氮气怎么弄阿？co4526：还在探索中。
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可能里面有硫酸之类的东西以前也遇到过
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建议用油泵抽。可以放在茄形瓶中边水浴加热边抽。若使用真空干燥箱，可以先用水泵抽到底，再改用油泵继续抽。
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我做核磁样品基本不用油泵抽，除非样品热不稳定。用水泵抽得时候用电吹风吹热一下，抽一会儿——放气——再抽——再放气——再抽.........重复7~8遍，基本上可以不用油泵。如果样品热不稳定那就得另找办法。
核磁管的干燥也可以这么干燥，不要放在百多度的烘箱中做死的烘。
我这样处理，弄一个样品最多半个小时。LZ说高场有大堆峰，不知在哪个位置，如果低于1.0那有可能是用的石油醚有问题，高沸点的成分太多。我认为你现在那些样品应该走一次柱子，收集其中1~2管纯的打谱就好了，不要全都收集。
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wvsp：不可能是硫酸吧？您以前遇到这种情况怎么处理？tjj001：试过还是这样。enantiomer：用电吹风吹样品么？蒸不干吹也不干不了的吧？我的样品也不干过热。核磁管我一般丙酮抽洗后放在红外灯下铐。你半个小时就可以搞定么？我有时折腾几天做的谱还是不漂亮。低场很干净，就是高场难看。差不多1-2好多峰。走过柱子，浓缩后还是不干。我现在也开始怀疑是石油醚的问题了。
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常遇到的情况。找个合适的沉淀溶剂最好，包括混合溶剂。耐心点。这种反复地蒸没什么用处。
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一般是 你柱层析 用的石油醚有问题，残留物。最好找溶剂固化，然后过滤。再送谱就漂亮了。
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rava:你提到的我有试过，用丙酮加石油醚看起来有絮状沉淀。但是最后还是不行，还是有液体残留。 mikegg：我也在怀疑石油醚。怎么固化？ 主要是很少的东西，过滤的损失好心疼哦。
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还有高手么？给指条路啊
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to Annie 1:
我很负责任的讲，只要两个点在预制薄层板上有大于0.05的Rf值差就能分开，从装柱到送样完毕绝对可以在三个小时搞定。
我说吹样品不是直接吹，而是在用水泵减压干燥的同时吹载样品的玻璃瓶，并且不要那种能吹很热的电吹风。否则有可能样品变了。
过柱子的石油醚一定要重蒸，现在的JS什么事情都敢做的，何况这还不死人。标的是分析纯，我怀疑连工业级都达不到，尤其是屡屡出问题时不妨去检查检查溶剂是否合格。另外，收集的洗脱液不要全混合，捡1~2管绝对纯的（不要在薄板上看着杂质点小，它会富集的）用来做谱，如果这样还不行那你就要怀疑你的样品是不是因为Rf相差太小而不能分开了，就是说你拿去送谱的是混合物，当然谱图不漂亮了。
装柱小建议：1、用硅胶H，不要用200~300目的柱层析硅胶
2、120度下活化2小时
3、样品硅胶比：看Rf之差定，一般1：15~20
4、硅胶H吸附厉害，所以上样量稍大点，至少500mg
装柱方法有讲究，算是苦力活，但柱装好了，事半功倍。如需要，愿意跟你讨论装柱方法（仅限本人能力所及）。
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能分开。点板是很干净的一个点，是单体，就是蒸的时候蒸不干。低场积分很好，就是高场乱。这样的图谱肯定不过关的。在水泵减压蒸的时候还要吹啊，我没有试过这个办法。很遗憾石油谜我没有蒸过。我看可能就是溶剂的问题。我这次重蒸一次。装柱我都用200-300目的，听他们说有用硅胶H的。
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你确定NMR谱图上的杂峰是溶剂峰么？不是试剂、副产物等等？不成固体也许是混有其它化合物，而不仅仅是溶剂。如果纯了，不是固体也可以打出漂亮的谱图，固体与漂亮谱图之间没有必然联系。
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lanthanum 你确定NMR谱图上的杂峰是溶剂峰么？不是试剂、副产物等等？不成固体也许是混有其它化合物，而不仅仅是溶剂。如果纯了，不是固体也可以打出漂亮的谱图，固体与漂亮谱图之间没有必然联系。杂峰主要在1-2处，很高的信号，其他都很漂亮的。推测不是付产物，点板纯的一个点。我的产物应该是干干的粉末，不是液态的。但现在总是有点粘。所以怀疑是其他液体。同意这个观点：如果纯了，不是固体也可以打出漂亮的谱图。我知道做的还是纯度还是不够高。折腾了好多次了，东西越来越少了。
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HPLC做过吗？
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有水么？ 用气泵可不可以阿，我做天然产物的，用制备液相下来的东西中有水，都是用气泵蒸干的。不知道你哪里有没有。蒸干后，放在干燥器中用气泵抽3个小时。一般就没有问题。而且，氘代试剂不是针剂装的么？好像那种的很便宜阿，不是很贵的，国产的就可以。我觉得如果再不行的话，可以上一根氯仿甲醇系统的凝胶柱， 不会损失很大的。这样如果甲醇够好的话，应该可以除掉杂质的。如果真的纯，建议分析HPLC检测，或者至少用反相板检测一下。
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我们这用的是氮吹仪，效果不错，氮吹仪很简单，你到网上看看，自己做一个都行。
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yitai 有水么？ 用气泵可不可以阿，我做天然产物的，用制备液相下来的东西中有水，都是用气泵蒸干的。不知道你哪里有没有。蒸干后，放在干燥器中用气泵抽3个小时。一般就没有问题。而且，氘代试剂不是针剂装的么？好像那种的很便宜阿，不是很贵的，国产的就可以。我觉得如果再不行的话，可以上一根氯仿甲醇系统的凝胶柱， 不会损失很大的。这样如果甲醇够好的话，应该可以除掉杂质的。如果真的纯，建议分析HPLC检测，或者至少用反相板检测一下。感谢您的指导。没有气泵，那样的？我都没有见过哦。我一般用油泵抽。我做的天然产物没有用制备液相，如果没有好方法，最后就用这个。氘代试剂是针剂装的。北化的，应该没有问题。做其他的还好。凝胶也用过。回收溶剂后还是蒸不干。正在考虑用HPLC监测纯度。
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fengj307 我们这用的是氮吹仪，效果不错，氮吹仪很简单，你到网上看看，自己做一个都行。战友推荐的就去看看，尝试一下。
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yitai 有水么？ 用气泵可不可以阿，我做天然产物的，用制备液相下来的东西中有水，都是用气泵蒸干的。不知道你哪里有没有。蒸干后，放在干燥器中用气泵抽3个小时。一般就没有问题。而且，氘代试剂不是针剂装的么？好像那种的很便宜阿，不是很贵的，国产的就可以。我觉得如果再不行的话，可以上一根氯仿甲醇系统的凝胶柱， 不会损失很大的。这样如果甲醇够好的话，应该可以除掉杂质的。如果真的纯，建议分析HPLC检测，或者至少用反相板检测一下。很好的想法，觉得是纯度出了问题，HPLC也不见得能够分开或检测不到，要是方便的话楼主可以把HNMR传上来吗？建议凝胶柱最好直接用氯仿，由于氯仿比重大，LH－20能够浮起来，所以跑柱过程中不要停柱，一直到结束，这样就可以了，每一瓶细点接，这样可能就除去你高场区的杂质了，而且损失也很少！还有个小小请求，我刚刚发了一个帖子（【求助】请教汪老师以及其他人士！ ）请你来给淡一淡你心得哟！
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Annie1 请教各位战友：最近做出的终产物处理的很干净了，但是回收溶剂总有溶剂残留，粘在壁上，刮不好刮，不是粉末。打出的谱图高场有溶剂峰，难看死了。我做的化合物还有多个酚羟基，重结晶不好做，酸性条件下还容易掉基团，为了做个漂亮的图谱费了好大劲了。曾尝试过的办法：１．换其他溶剂，用过石油醚，乙醚，丙酮，乙酸乙酯等，反复蒸，好像好一点，还是不太理想。２．因为用氘代氯仿作核磁测试，用氯仿溶的很好，蒸干后就是不成粉末。３．用油泵抽几个小时，变色硅胶干燥过夜，还是不行。４．真空干燥箱加热过夜，也没什么差别。５．反复处理，丢失越来越多，化合物快分解了:D，你是程老师的学生吧，这么了解，告诉我你的名字，说不定我们还认识呢（或同门呢:P）我今年博二了，这是我的信箱，，|)
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Johnnas1389 ，肯定是纯度有问题，但是不知道是什么东西，除不掉，很郁闷的事情。甲醇装的凝胶柱，我要的分子量大，那些杂质因为在高场由信号，所以推想是后下的，后来看得效果也不太满意，不过总比不过柱子强。下次用氯仿装柱试一下。今天又纯化了两个，溶的很好，蒸的时候还是贴壁上，可能还是量少的原因，用油泵抽了3个小时，过夜明天看看干的怎样。实在没有招了。
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Johnnas1389 :D，你是程老师的学生吧，这么了解，告诉我你的名字，说不定我们还认识呢（或同门呢:P）我今年博二了，这是我的信箱，，|)不是，听说来的。耳听六路，眼观八方。:):)
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你用甲醇当然分不开了，全部让你给洗下来了，相信我，LH-20这个东西分离原理很怪的，我已经用了3年多了，按我说的试一试，氯仿冲完之后用再用甲醇冲，相信高场区的信号会没有的，如果氯仿不能西下来你的主成分，你再用甲醇洗。还有你的分子量大有多大，我的蛋白分子量才大呢，呵呵，你都没有按我说的做，怎么知道对于错呢，相信我，如果成功给我回个信。
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感谢热心的朋友Johnnas1389！ 我的分子量在接近600，不是分子筛的分离原理么？听说用氯仿麻烦，怎么弄阿？讲讲好么？好人做到底吧。氯仿应该能冲下来。试试吧。
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我也遇到过这个问题，也曾向很著名的化学家请教过，他们的答案是：这些峰不是溶剂峰，是硅胶的杂质。建议上柱后再重结晶，尽管损失很多，但比较纯。
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谢谢jinzheln，问题是东西太少，损失太多了。而且我的化合物不好结晶。硅胶的杂质可以通过过凝胶柱除去么？
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用正己烷反复提取。
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littelfish 提取的应该是小极性的吧？这个过柱能除去吧？
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