实验一分析天平称量练习；1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递；答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，；固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称；递减称量法：此称量操作比较繁琐；2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，；因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,；3、使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？；答：
实验一 分析天平称量练习
1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？
答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。
固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。
递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。
2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?
因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.
3、 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？
答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。
4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?
因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。
实验二 滴定分析操作练习
1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液
2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？
不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.
3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?
(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。（3）不能.相当于多加了滴定剂,在 滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度
4、为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?.
答：甲基橙变色范围为pH 3.1~4.4
酚酞变色范围为pH 8.0~9.6.
指示剂:甲基橙
。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH?5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.
用NaOH ?HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色?红色,易观察;而甲基橙,由红色?黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深，便于观测。
实验三 有机酸摩尔质量的测定
1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？ 答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色，pH在3.1-4.4之间，盐酸稍过量。这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠，应该没有影响。
如果以酚酞为指示剂，刚开始无色，终点红色，ph在8-9.6之间，碱过量。这种情况下，碳酸钠会被反应成碳酸氢钠，相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应，消耗的氢氧化钠体积变大，结果偏大。
2、草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaOH 溶液滴定
答：可以，但不能分步滴定
3、草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？
答：不可以，但可以作为KMnO4基准物，C2O42-碱性太弱
实验四 EDTA溶液的标定
1、在中和标准溶液中的Hcl时，能否用酚酞代替甲基红来指示？为什么？ 答：不可以，酚酞的变色范围是 8.0～ 9.6，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。
甲基红的变色范围是：pH4.4～6.2，颜色由红变至黄色。两种指示剂的变色范围没有交集。 2、简述Mg2+―EDTA提高终点敏锐度的原理
答：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了，更敏锐了。
3、滴定为什么要在缓冲溶液中进行？
答：①控制溶液的PH，减小EDTA的酸效应。②缓冲溶液有时又可以作为络合掩蔽剂，降低共存离子效应。③缓冲溶液有时用于防止金属离子水解形成不能迅速与EDTA络合的羟基化合物
实验五 自来水硬度的测定
1、本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA？为什么？
答：用CaCO3，测定与标定条件一致，误差最小
2、在测定水的硬度时，先于3个锥形瓶中加入水样，再加NH3--NH4cl缓冲溶液，三乙醇胺溶液，铬黑T指示剂，然后用EDTA溶液测定，结果会怎样？
答：加三乙醇胺目的是掩蔽Fe、Al干扰，但需在酸性条件下加入，先加缓冲溶液，则三乙醇胺起不到掩蔽作用，会有沉淀产生，使终点变色不明显。
Bi3+―Pb2+混合溶液的连续滴定
1、描述连续滴定Bi3+，Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，并说明颜色变化的原因。
答：PH=1时二甲酚橙为指示剂：XO(亮黄色) + Bi = BI--XO（紫红色）
用EDTA溶液标定：Bi--XO（紫红色）+ Y= BiY + XO(亮黄色)
调节溶液至PH=5~6时二甲酚橙为指示剂：XO(亮黄)+Pb =Pb--XO（紫红）
用EDTA溶液滴定：Pb--XO（紫红） + Y = PbY + XO（亮黄）
2、为什么不用NaOH，NaAc或NH3?H2O，而六亚甲基四胺调节pH到5~6 答：前三组碱性太强，不容易将pH控制在5~6.
铁矿石中全铁含量的测定
1、K2Cr2O7为什么可以直接配置准确浓度的溶液？
答：因为重铬酸钾容易通过重结晶法提纯，本身不带结晶水，不易
潮解，物理性质稳定，且分子量较大容易称得准确，因此可以
直接称它而配浓度准确的溶液。
2、K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时，滴定前为什么要加入H3PO4？、加入H3PO4后为何要立即滴定？
答：加入H3PO4，重铬酸钾在强酸条件下才显示氧化性，使Fe3+生成无色稳定的Fe(HPO4)2-，以减小Fe3+的浓度，降低Fe3+/Fe2+，若不立即滴定，Fe3+更易被氧化，故不能放置而应立即滴定。
3、用SnCl2还原Fe3+时，为何要在加热条件下进行？加入的SnCl2量不足或过量会给测试结果带来什么影响？
答：SnCl2还原Fe3+时，需趁热加入，以提高反应速度。若Sncl2量不足则无法充分还原Fe3+,若多加，溶液由红直接变为无色，影响以后K2Cr2O7滴定Fe2+。
4、分解铁矿石时，如果加热至沸会对结果产生什么影响？
答：会造成盐酸的损失
5、本实验中甲基橙起什么作用？
答：指示剂和还原剂的作用
间接碘量法测定铜合金中铜含量
1、碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN？
答：①Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，加入NH4HF2可起掩蔽作用，而NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 保持在3.0~4.0.
②临近终点时加入硫氰酸盐，可将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀转化过程中，吸附的I3-被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。
2、已知EθCU2+/CU+ = 0.159 V ，EθI3-/I- = 0.545 V ,为何本实验中Cu2+却能将I- 氧化为I2？
答：Cu+与I-生成难溶于水的CuI，使Cu+离子浓度降低，增强了Cu2+的氧化性，即 E (Cu2+/Cu+)=0.866V，大于E （I2/I-）=0.545V，所以可以氧化
3、铜合金试样能否用HNO3分解？本实验采用HCL和H2O2分解试样，试写出反应式？
答：可以。Cu+2Hcl+H2O2==Cucl2+2H2O
4、碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？再用K2Cr2O7标定S2O32-溶液时，先加入5 mL 6mol/L Hcl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入蒸馏水稀释，为什么？
答：因为在碱性溶液中，碘会发生岐化反应，铜离子也会水解。前者加入盐酸是增强重铬酸钾的氧化性，重铬酸根在酸性条件下氧化性大大增强；后者加入蒸馏水是增强离子的电离。
5、用纯铜标定Na2S2O3溶液时，如用Hcl溶液加H2O2分解铜，最后H2O2未分解尽，则对标定Na2S2O3的浓度会有什么影响？
答：会氧化Na2S2O3，标定结果偏低
6、标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？以K2Cr2O7标定Na2S2O3时，终点的亮绿色是什么物质的颜色？
答：基准物质有KBrO3 , KIO3 ,K2Cr2O7 等。终点的亮绿色是 Cr2(SO4)3
可溶性钡盐中钡含量的测定
1、为什么要在稀热HCL溶液中，且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCL加入太多有何影响？
2、为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？
3、什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或蒸馏水都要少量、多次？ 答：
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武汉大学分析实验习题解答（第二版）
实验3---1 分析天平称量练习
1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j
小数点后4位.因称量误差Q0.1%
2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?
因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.
3.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?
因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差
滴定分析基本操作练习
1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液
2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？
不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.
3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?
(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,
这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度.
4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定
NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？
因为用HCI?NaOH
指示剂:甲基橙
突跃范围PH=4..3-9.7
摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH?5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.
用NaOH ?HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),
指示剂:酚酞由无色?红色,易观察;而甲基橙,由红色?黄色,难观察.
实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定
1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?
邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1
2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?
称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.
称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.
3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?
测定CHCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）
用甲基橙指示剂，无影响
2NaOH→Na2CO3
酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O
Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI
2NaOH - 1 HCI
甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O
Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI
1NaOH - 1 HCI
4.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?
因为用0.1mol?L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.7～9.7, 酚酞的变色范
围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变
色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.
5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么?
溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.
EDTA标准溶液的配制与标定
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？
实验5---2 水的总硬度的测定
1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH
为12～13？若pH&13时测Ca2+对结果有何影响？
3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+
的含量？如何测定？
SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）
5.本实验中二甲酚橙其什么作用？
氧化还远指示剂
。实验7－1 可溶性氯化物中氯含量的测定
1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～10.5？
?2?答：[H?]太大，CrO2?CrOAg2CrO4 427,不易形成
[H]太小，Ag????Ag2O?,测Cl?，结果偏高。??OH?
2．以K2Cr2O7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？ 答：为使测定结果更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且CrO42?本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定
的准确度。根据计算，终点时CrO42?的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。
3．用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和H2SO4）中氯含量时，试液应作哪些预处理？
实验7－2 二水合氯化钡中钡含量的测定
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？ 答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。
4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2?2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。
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分 析 化 学 实 验 实验前准备工作
一、实验安全 二、实验要求 三、实验成绩评定方法 实验一
分析天平称量练习
观看天平使用录像 一、实验目的 1. 了解分析天平构造原理,学习其正确的使用方法。 2.掌握常用称量方法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法） 。 3. 培养及时、准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。 二、实验原理
杠杆平衡原理 三、实验步骤 1. 称前准备
检查天平、测定空盘零点 2. 固定质量称量法
称取 0.5000 g 石英砂试样两份。称量方法(参看教材) 3. 递减称量法
称取 0.3～0.4 g 试样（石英砂）两份并校核。称量方法(参看教材) 4. 称量记录参考表格 (1)
固定质量称量法
递减称量法 五、思考题 1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称重更好？ 2. 在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？ 3. 称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央。为什么？ 4. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 5. 本实验中要求称量偏差不大于 0.4 mg 为什么? 六、实验数据
做完实验后，将实验数据交给老师检 查，通过后将原始数据进行登记并签到；
清洗所用的公用仪器（如滴定管）， 擦干净所用的实验台面，方可离开实验 室。
七、实验室清洁值日
滴定分析基本操作练习 观看滴定分析基本操作录像 一、实验目的 1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 2. 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。 二、实验原理
HCl + NaOH= NaCl+ H2O
在指示剂不变的情况下，一定浓度
正在加载中，请稍后...07生工一分析化学复习资料负责人：谢晨酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项：1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。2.体积读数要读至小数点后两位。3.滴定速度：不要成流水线。4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。二、思考题1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什么？答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。4.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在8.0-10.0，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（4.31-9.70）之内。5.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。6.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOHVHCL相对较大。7.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。8.HCl溶液和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄1
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配制氢氧化钠溶液时应选用何种天平称取试剂
低调_路过10661
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因为氢氧化钠有腐蚀性,需要称在烧杯里,至于用何种天平,看你要配的精度
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