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毕业论文-聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺流程.doc 20页
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Y1314南京工业职业技术学院毕业论文题　　目：　聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺流程　　　　作　　者：　郁春雪　　学　号：　　院　、系：　　　　机械工程学院　　　　　　专业班级：　　　　高技1311　　　　　　　指导教师：　　　　　　　栗娟　　　　　　　　　. 日聚对苯二甲酸乙二醇酯生产流程摘要本装置采用三釜工艺，以PTA、EG、二氧化钛、乙二醇锑、A型添加剂等为原辅料参加反应。主要经过下料、浆料输送、浆料入罐混合、酯化反应、预聚反应、终聚反应6个主要生产步骤。控制粘度、温度、压力等主要参数来达到生产目的。慢慢形成满足纺丝车间需求的熔体和生产出合格的聚酯切片。??关键词：聚酯工艺聚酯纤维酯化反应预聚反应终聚反应??PTAprocessfortheproductionofethyleneterephthalateAbstractDeviceadoptsthreereactor,asrawmaterialsinthereactionwithPTA,EG,titaniumdioxide,ethyleneglycolantimony,Atypeadditive.Themainafterfeeding,theslurry,slurry,esterification,condensationandothermajorproductionsteps.Themainparameterstocontrolthetemperature,pressure,viscositytomeetproductiongoals.Slowlyformedtomeettheneedsofmeltspinningworkshopandtheproductionofqualifiedpolyesterchips?KeyWords:Polyesterprocess；Temperature；Viscosity；Esterification；CondensationReaction目录摘要 IABSTRACT II第一章PET的概述21.2聚对苯二甲酸乙二醇酯性质 21.3聚对苯二甲酸乙二醇酯的应用 2第二章 聚对苯二甲酸乙二醇酯生产工艺 32.1原理 32.2原辅材料简介 32.2.1对苯二甲酸（PTA） 32.2.2乙二醇（EG） 42.2.3二氧化钛 42.2.4乙二醇锑 42.3生产工艺流程 52.3.1PTA投料 62.3.2浆料混合 62.3.3酯化反应 62.3.4缩聚反应 8第三章 聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺探讨 93.1影响固相缩聚的主要参数 93.1.1催化剂 93.1.2二甘醇 93.1.3温度与时间 93.2事故预案及处理方法 103.2.1高温EG泄露的处理预案 103.2.2热媒泄露事故处理预案 113.3小结 12第四章 聚酯行业展望 13结论 14参考文献 15致谢 16第一章PET的概述1.1PET性质聚对苯二甲酸乙二醇酯化学式为COC6H4COOCH2CH2O英文名:polyethyleneterephthalate，简称PET。PET是浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽。在较宽的温度范围内具有优良物理机械性能，长期使用温度可达120电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，但耐电晕性较差，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。聚酯纤维[1]：由二元醇（酸）或多元醇（酸）缩聚而得到的聚酯为原料所制得纤维的统称。主要产品：聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，聚对苯二甲酸丁二酯纤维，聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维[（PTT）纤维是Shell公司开发的一种性能优异的聚酯类新型纤维,它是由对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)缩聚而成,聚酯纤维用途广泛大到航天航空技术，小到生活家具类。但也有个别品种用于工业方面。PET片材和薄膜主要使用在诸如药品、无菌无毒的卫生包装、食品与纺织品、电子元件的包装、（音、像工具方面的）基材、和精密仪器、绝缘材料等等方面。PET瓶子的阻隔性能好、透明度高常常用在保鲜包装的方面。具体的包装产品包括：碳酸饮料、饮用酒类、食用油、化妆品、药品、调味品、食品和保健品等。在工程塑料方面主要是PE的增强品种，具体包括：电子电器、汽车配件机械零件和拉链材料等方面。第二章聚对苯二甲酸乙二醇酯生产工艺2.1原理直接酯化法[2]（PTA法）起源于美国20世纪60年代。是直接用对苯二甲酸与乙二醇反应生成对苯二甲酸乙二醇酯的方法。杜邦（三釜流程则采用高乙二醇(EG)/PTA摩尔比和较高的酯化温度，以强化反应条件，加快反应速度，缩短反应时间）、吉玛、瑞士伊文达、日本钟纺（五釜流程采用较低温度及压力酯化）工艺过程。酯化反应：是PTA与EG进行酯化反应，生成对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)。在此反应期
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对苯二甲酸
1、物质的理化常数
中文名称对苯二甲酸
英文名称Terephthalic acid
中文别名精对苯二甲酸; PTA; 1,4-苯二甲酸; 对苯二(甲)酸,对酞酸; 松油苯二甲酸; 纯对苯二酸; 对酞酸; 对苯二酸; 对二苯甲酸
英文别名Benzene-1,4- P-Phthelic A p-P 1,4- 1,4- A acideterephtalique(french); Benzene-p- K Kyselina terftalova
CAS号100-21-0
分子式C8H6O4；HOOCC6H4COOH
分子量166.13
InChIInChI=1/C8H6O4/c9-7(10)5-1-2-6(4-3-5)8(11)12/h1-4H,(H,9,10)(H,11,12)
密度相对密度(水=1)1.51
物化性质性状 白色针状结晶或粉末。 相对密度 1.510g/cm3 溶解性 溶于碱溶液，微溶于热乙醇，不溶于水、乙醚、冰醋酸和氯仿。
用途是制造聚酯树脂、薄膜、纤维、绝缘漆和工程塑料等的重要原料
安全术语:Avoid contact with skin and eyes.;
风险术语:;
危险品标志&Xi:;
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产品用途1.该品绝大部分用于生产聚对苯二甲酸乙二酯（聚酯），是聚酯纤维、薄膜、塑料制品、绝缘漆及增塑剂的重要原料，也用于医药、染料及其他产品的生产；2.用于制造合成树脂、合成纤维和增塑剂等；3.用作色谱分析试剂。生产方法工业上采用最广、最经济的生产方法，是以对二甲苯为原料的高温液相氧化法。对苯二甲酸的其他生产方法还有对二甲苯低温氧化法、苯酐转位法、甲苯氧化歧化法等。1.对二甲苯低温氧化法原料对二甲苯在醋酸溶剂中，以醋酸钴（或醋酸锰）及溴化物为催化剂，以三聚乙醛为氧化促进剂，在100-130℃温度和3MPa压力下，用空气一步低温氧化，反应产物用醋酸洗涤，然后干燥得产品对苯二甲酸；2.对二甲苯高温氧化法对二甲苯以乙酸为溶剂，以乙酸钴-乙酸锰为催化剂，以四溴乙烷为助催化剂，于221-225℃，2.5-3.0MPa下氧化生成对苯二甲酸。对苯二甲酸在乙酸中溶解度不大，氧化产物呈泥浆状，经离心分离、干燥后即得粗对苯二甲酸。其中最有害的杂质是对羧基苯甲醛，含量ppm。将粗品在280-290℃、约7MPa压力下溶解于水中，然后在把催化剂存在下进行加氢处理，除去对羧基苯甲酸，经结晶、过滤、洗涤、干燥，即得纤维级对苯二甲酸。储运方法1.运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫；2.储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
2.对环境的影响 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，未见职业中毒的报道。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。 急性毒性：LD501670mg/kg(小鼠腹腔)；3200mg/kg(大鼠经口)；3550mg/kg(小鼠经口) 危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。 3.现场应急监测方法 　 4.实验室监测方法 紫外分光光度法《空气中有害物质的测定方法》(第二版)杭士平主编 5.环境标准 前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.1mg/m3 前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.1mg/L 6.应急处理处置方法 一、泄漏应急处理 切断火源。戴好防毒面具和手套。收集运到空旷处焚烧。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩带防毒面具。 眼睛防护：可采用安全面罩。 防护服：穿工作服。 手防护：必要时戴防化学品手套。 其它：工作后，沐浴更衣。注意个人清洁卫生。 三、急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入：误服者漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
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红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术鉴别聚酯纤维
来源：中国纤检　发布时间：日
聚酯纤维是使用最为广泛的一种合成纤维，其中最著名的是涤纶纤维（聚对苯二甲酸乙二醇纤维，PET）。近年来，为了改善涤纶的弹性，将对苯二甲酸和丁二醇缩合，制得聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维（即PBT纤维）。在丙二醇实现工业化生产后，又开发出了聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维（即PTT纤维），以上两种纤维都具有良好的弹性[1]。这三种纤维具有相似的外观和相近的化学性质，因此传统的纤维鉴别方法无法区分它们。这里利用红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术，能够快速准确鉴别这三种纤维。 当红外光照射到测试材料时，会引起材料内部分子在振动能级、转动能级上的的跃迁，因而产生一定的红外吸收[2]。纤维的红外吸收光谱与构成纤维分子的原子质量、化学键的性质、原子的连接次序和空间位置等诸多因素有有关。虽然纤维的种类很多，但是组成纤维的常见元素只有十种左右，而结构单元或基团只有几十种。一般来说，组成纤维大分子的各种特征基团如C=N、C-N、C-Cl、C=O、C-O-C，苯环等都有特定的红外吸收区域（特征吸收峰）[3]，因此可以根据特征吸收峰推断纤维的特征基团，从而确定纤维的类别。本实验中的红外光谱采用ATR附件采集，与其他方法相比，该方法具有制样快捷、对样品无损伤等优点。 但是单纯的红外光谱鉴别有一定的局限性，难以鉴别那些含有相同化学特征基团的合成纤维，例如芳香族聚酯类中的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT），和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）。对于这类特征基团相同的物质，就需要使用其他的分析方法。热裂解气相色谱质谱联用技术能够对材料高温裂解后的小分子进行定性和定量分析[4]。再结合各种聚酯纤维的热分解机理以及分解后的特征产物情况[5-7]，就能准确推断出纤维的种类。这正好弥补了红外光谱对材料分子整体结构把握不足的缺点。 本文的研究内容以两种未知纤维为例，通过运用红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术，最终鉴别出两种纤维。 1 实验 1.1材料 所有样品皆为广州纤维产品检测院测试产品，暂定两种纤维为A纤维和B纤维。 1.2仪器及测试条件 红外光谱仪：Nicolet 6700和ATR（OMNIC采样器）附件（晶体为金刚石），光谱分辨率为4cm-1，测试范围为 cm-1，扫描信号累加32次。 气相色谱质谱仪：气相色谱仪Agilent
inert。 裂解条件：1mg的样品置于石英裂解管中。裂解温度500℃，持续10s。 色谱条件：DB-5MS，石英毛细柱（15m 0.25mm 0.25&m），升温程序为柱温40℃，保持3min，10℃/min升至260℃，保持5min，载气（He）流速1mL/min。 质谱条件：电子轰击离子源，电子能量70eV，离子源温度230℃，传输线温度280℃，质荷比m/z范围20～600。采用Nist107库谱进行搜索。未列出某些明显为杂质的化合物。 2 结果与讨论 2.1 两种纤维的红外光谱分析 图1是两种纤维的红外光谱图，从宏观来看两种纤维的红外谱图极其相似。将实验结果与我们以前测得的各种纤维的标准谱图进行比对，发现未知纤维与芳香族聚酯纤维的谱图匹配度非常好，达到80%以上。 苯环和酯键是芳香族聚酯纤维的大分子特征官能团，也是红外吸收光谱产生的主要原因。其中苯环有三个特征吸收带：苯环上的C-H在3000cm-1附近的伸缩振动，650～900cm-1处的面外弯曲振动和cm-1处苯环骨架振动。但是由于采用ATR附件，在高波数段红外的穿透深度很浅，因此3000cm-1的吸收峰不很明显。酯有两种吸收带，一是羰基在1740cm-1左右的伸缩振动，该吸收峰很强，但是由于苯环的共轭作用使得该峰右移至1710cm-1处，另一吸收峰是由C-O-C的伸缩振动引起的，其中C-O键的非对称振动发生在1240cm-1处，此峰吸收强度大而宽。 2.2 两种纤维的色谱图和特征质谱峰 钱和生[7]详细分析了芳香族聚酯纤维的热分解机理和热分解主要产物（如图2所示）。提出聚酯纤维裂解时断裂点一般发生在酯键位置，产生相应的烯烃酯。因此，我们可以通过观察纤维裂解后产生的烯烃酯的种类来鉴别聚酯纤维。 图3是500℃时A纤维裂解的总离子流色谱图。A纤维裂解产物以及相对强度见表1。结果表明，500℃时最主要的裂解产物分别是：苯甲酸（相对强度100%），邻苯二甲酸丙烯酯（67.63%），苯甲酸丙烯酯（60.35%），1-苯基-1，2丙二酮（36.87%），对苯二甲酸二丙烯酯（19.32%）。A纤维的裂解产物主要为苯甲酸丙烯酯，因此A纤维为对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）。表1 500℃时A纤维裂解特征质谱峰以及峰相对强度
相对时间/min
相对强度/%
1-丙烯基苯（Benzene,1-propenyl）
2-丙烯基苯(Benzene,2-propenyl)
苯酚(Phenol)
3-丁烯基苯(Benzene,3-butenyl)
1-苯基-1，2丙二酮(1，2-propanedione,1-phenyl)
苯甲酸乙酯（Benzoic acid,ethyl ester）
苯甲酸丙烯酯(Benzoic acid, 2-propenyl ester)
苯甲酸(Benzene carboxylic acid)
对甲基苯甲酸(Benzene acid,4-methyl)
联苯(Biphenyl)
对乙基苯甲酸(4-Ethyl benzoic acid)
对乙烯基苯甲酸(4-Vinyl benzoic acid)
1-苯基丁烯酸(trans-4-phenyl-3-butenoic acid)
对苯二甲酸二丙烯酯
(1,4-Benzenedicarboxylic acid, di-2 propenyl ester)
邻苯二甲酸二丙烯酯(Dially isophthalate)
图4是500℃时B纤维裂解的总离子流色谱图。B纤维裂解产物以及相对强度见表2。结果表明，500℃时B纤维的主要裂解产物分别为：苯甲酸乙烯酯（相对强度100%），苯甲酸（67.55%），4-乙酰基苯甲酸（94.16%），二苯甲酸-1，2-乙二醇酯（11.45%），苯乙烯（10.37%）。B纤维的裂解产物主要为苯甲酸乙烯酯，因此B纤维为对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。表2 500℃时B纤维裂解特征质谱峰以及峰相对强度
相对时间/min
相对强度/%
苯甲酸乙烯酯
苯甲酸乙酯
对乙基苯甲酸
对乙烯基苯甲酸
邻苯二甲酸乙酯
对苯二甲酸乙酯
4-乙酰基苯甲酸
二苯基酸-1，2-乙二醇酯
3 结论 (1)两种纤维的红外光谱图都具有明显的酯键伸缩振动吸收峰和苯环上C-H面外振动弯曲吸收峰，因此可以确定纤维为芳香族聚酯类纤维。 (2)A纤维的裂解产物主要为苯甲酸丙烯酯，B纤维为苯甲酸乙烯酯，因此可以确定A和B纤维分别为聚对苯二甲酸丙二醇（即PTT）和聚对苯二甲酸乙二醇酯（即PET）。 (3)红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术能够快速、准确鉴别聚酯纤维，在纤维检测工作中具有实际运用价值。在将来的研究中还可以采用该技术探索聚酰胺类纤维（尼龙6和尼龙66）的鉴别方法。 （作者单位：广州市纤维产品检测院，本项目为国家质检总局计划项目，项目编号：2006QK86.）&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&相关信息&百分百聚酯纤维面料的衣服对身体有害么。
百分百聚酯纤维面料的衣服对身体有害么。
病情描述（发病时间、主要症状、症状变化等）：百分百聚酯纤维面料的衣服对身体有害么。
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擅长：大小三阳、肝腹水、肝硬化、丙肝、乙肝等
擅长：小儿内科
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因不能面诊，医生的建议仅供参考
职称：医师
专长：内科常见疾病
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问题分析： 如果皮肤不对人造纤维过敏的话，穿聚酯纤维面料的衣服是没有危害的。而且现在市场上的衣服大多都是天然纤维和人造纤维混合的织物，各有各的优缺点。纤维衣物本身是没有问题的，对人体有危害的是用于染色剂，漂洗剂等刺激性成分。选购的时候注意看看是不是检验合格的产品就可以了。而且，新衣服买回家一定要洗洗再穿，避免衣物生产运输中的细菌危害。意见建议：如果不是过敏皮肤的话应该没有什么问题。
问请问聚酯纤维的被子对人体有害么
职称：医生会员
专长：疑难杂症、心脑血管
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病情分析： 聚酯纤维（polyester fibre）由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维。工业化大量生产的聚酯纤维是用聚对苯二甲酸乙二醇酯制成的，中国的商品名为涤纶。是当前合成纤维的第一大品种。从应用上说，除产生静电外，聚酯纤维对人体几乎没有其它明显危害性作用。意见建议：聚酯纤维”是以聚酯（聚对苯二甲基乙二酯，PES）为主要原料，通过塑化熔融、挤压、高速喷丝、高倍率拉伸后，经特殊表面处理工艺，利用专用切断机切断而成，其外观为多根纤维单丝，颜色呈白色。“抗裂王聚酯纤维”具有普通聚合物纤维细度大、强度高、易分散的特点，还具有突出的耐高温性能，可广泛应用与热拌合沥青混凝土工程，也可应用与高强度混凝的增强防裂，是理想的多功能增强防裂工程材料
问聚酯纤维对人体有害吗？这可是化学制品？
职称：医生会员
专长：疤痕,痤疮,湿疹
&&已帮助用户：73788
病情分析： 不会对身体有害，聚酯纤维就是涤纶，化学名：聚对苯二甲酸乙二醇酯。理论上说分子量很大，不会被人体吸收，意见建议：非常环保。毕竟是塑料丝，摩擦产生静电属于正常物理现象，不会对身体有害。
但尽可能买正规商店正规品牌产品，因为小厂回收料和生产后处理过程会残留污染，不属于正常情况。
问文胸成份是聚酯纤维的对身体好不好
职称：医师
专长：肾病综合征
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病情分析： 你好，一般的文胸最好还是选择棉制品比较好，因为女性的乳房是很重要的，需要好好保护的，聚酯纤维的透气性能不好，不利于女性乳腺的保养的。意见建议：建议你还是现在合适的棉织品的文胸比较好，平素规律生活，少吃辛辣刺激的食物，多吃蔬菜水果，适量运动，预防感冒，祝你好运。
问聚酯纤维对皮肤有害吗
职称：医生会员
专长：高血压、心脏病
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病情分析： 不会对身体有害，聚酯纤维就是涤纶，化学名：聚对苯二甲酸乙二醇酯。理论上说分子量很大，不会被人体吸收，非常环保。毕竟是塑料丝，摩擦产生静电属于正常物理现象，不会对身体有害。
但尽可能买正规商店正规品牌产品，因为小厂回收料和生产后处理过程会残留污染，不属于正常情况。意见建议：现在大部分的衣服都是聚酯的，放心使用。但涤纶面料舒适性差、不吸汗。有些人穿在身上有刺痒感，过敏，不舒服。与皮肤接触的面料只能是纯棉丝绸，外面的面料可以加入涤纶纤维。
问连衣裙质量聚酯纤维的对身体好不好
职称：医生会员
专长：高血压、糖尿病、心血管疾病
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病情分析： 聚酯纤维面料在中国的商品名叫“涤沦”。这种面料是抗拉伸性好、色牢、防潮、易洗。当然也有缺点，易起静电，造成皮肤不适；透气性和吸湿性差。根据这些特点，还选择应该就容易了。意见建议：总结以上，涤纶比较适合做外衣，挺，比较体面；但不适宜做工作服，因为很容易脏。不适合做与皮肤接触的服装，尤其是贴身的内衣。
问穿百分百聚酯纤维衣服，直接接触皮肤瘙痒
职称：医生会员
专长：高血压 心血管疾病
&&已帮助用户：31288
问题分析：根据你的描述，考虑是对纤维衣服过敏引起的，表现为皮肤出现许多小皮疹，可伴有发痒。抗敏可用扑尔敏意见建议：平时注意清洁皮肤。不宜去掉角质。日常应加强防护。尽量避免长时间在强烈的日光下暴露。禁止用手搔抓患处，生活有规律，心平气和，避免精神过度紧张。
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