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硫酸盐体系三价铬电镀黑铬的工艺 硫酸盐体系三价铬电镀黑铬的酸盐体系三价铬电镀黑铬的工艺 丁运虎，毛祖国，肖伟平，马爱华，付念 (武汉材料保护研究所，湖北武汉430030) [摘要] 为了寻找更环保、更稳定的三价铬电镀黑铬工艺，采用铬电镀液中发黑剂、辅助发黑剂的种类及用量，并对镀液和镀层性能进行了测试。结果表明：最优三价铬电 镀黑铬工艺为35 g／0 50 g／0 g／0 g／ ～4 g／—2 g／～3．8，温度50—60℃，阴极电流密度5～10 A／以该工艺进行三价铬电镀黑铬，镀液稳定性好、分散能力强，电流密度范围宽，可达2．5～15．0 A／ 该工艺制备的黑铬镀层主要成分为以及少量有机物；镀层黑度好，耐蚀性好，与基体结合良好。 [关键词] 三价铬电镀黑铬；硫酸盐体系；槽；发黑剂；辅助发黑剂；镀液性能；镀层性能 [中图分类号] 1 [文献标识码]B [文章编号](33—03 0前言 电镀黑铬具有良好的耐蚀性、耐磨性和诱人的外 观，被广泛应用于光学仪器、仪表、太阳能及电子产品 的塑胶外壳等方面。传统的黑铬电镀液以铬酐为主 要成分，其毒性大、污染严重，受到严格限用。当前， 国内外对三价铬镀液做了大量的研究_】 J，以三价铬 镀液替代六价铬镀液在装饰性镀铬方面已经得到逐 步推广应用，但对三价铬电镀黑铬的研究较少，且主 要为氯化物体系 ，存在着抗杂质能力差、阳极不 时有氯气产生、镀液维护要求高等问题。为解决这些 问题，本工作对环保性更高、稳定性更好的硫酸盐体 系三价黑铬电镀工艺进行了探讨，着重讨论了发黑剂 和辅助发黑剂的作用并优选了其用量，获得了性能优 异的三价黑铬电镀工艺。 1 试验 1．1工艺与设备 (1)基础镀液 g／0 配位剂(甲酸盐、乙酸盐和苹果酸盐的混合物)，150 0 g／0 g／ (2)极为60 0 [收稿日期] [基金项目] 机电产品绿色制造基础标准与应用(国家 863计划)(助 [通信作者] 丁运虎(1981一)，主要从事环保电镀的研 究及推广，电话：，cn 寸稳定阳极)电极，阴极为100．0 in／n× 70．0 ．2 层厚约10 温度50～60℃，电流3 A，电镀时间5 搅拌。 (3)小槽试验 阳极为极为 20．0 0．0 ．2 层 厚约10 m)；温度50—60℃，电流密度根据霍尔槽 试验确定，每片电镀时间3 搅拌。 1．2发黑剂与辅助发黑剂的选用 在传统的六价铬电镀黑铬发黑剂、氯化物体系三 价铬电镀黑铬发黑剂、电镀黑镍发黑剂的基础 上¨ ’”J，经过初步筛选和大量定了 适合硫酸盐三价铬体系的发黑剂主要为含硫氨基酸 类物质，如蛋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸及其衍生物。 小槽试验发现，仅使用发黑剂，黑铬镀层容易出 现发灰、阴阳面等现象；某些含多硫化合物，如多硫化 合物、硫代硫酸盐、硫氰酸盐和含氮的磺酸类物质，虽 然本身没有发黑作用，但与发黑剂组合使用时，不仅具 有很强的发黑促进作用，还可以改善镀层的均匀性。 为此，从电流密度范围、镀层外观、镀液的稳定性 等方面探讨了蛋氨酸、胱氨酸和半胱氨酸作为发黑剂 的作用及硫氰酸钾、硫代硫酸钠和硫脲作为辅助发黑 剂的作用。 1．3镀液和镀层性能表征 (1)镀液稳定性采用5 定性，按照正常工艺条件挂电镀试片，并根据通电 量和分析结果补加维护，连续通电100 A·h／L，对比 不同通电量时镀液的稳定性。 88 0 -。● 乙^ 6卷． 港：=j 艇 馕：．i 84 C ) - 0 、 ∞ Z 十 0 硫酸盐体系2)镀液覆盖能力在进行小槽试验的同时，每 通电5 A·h／L，进行力和不同电流区域镀层的状况。 (3)镀液分散能力 采用弯曲阴极法_l 进行测 试，温度55 ，电流密度为3，5，8，10 A／ (4)镀层外观按照 进行评价。 (5)镀层结合力 用热震法和锉刀法按照270进行评价。 (6)镀层的耐蚀性_l 在铁试片上电镀双层镍 (半光亮镍15 m，光亮镍10 m)，然后电镀三价黑 铬，然后再进行16 评价镀层的耐蚀性。 (7)成分采用510能谱分析仪分析 镀层成分。 2 结果与讨论 2．1发黑剂的种类及用量 2．1．1 种类 表1为在基础镀液中加入2 g／种 发黑剂对三价铬电镀黑铬的影响。从表1可以看出： 以蛋氨酸作发黑剂时，较宽的电流密度内产生黑色铬 镀层，且通电过程中镀液较稳定，但镀层明显有蓝雾， 且镀液有明显臭味，不适合工厂使用；胱氨酸作发黑 剂时，在较宽电流密度范围内产生黑色铬镀层，且通 电过程中镀液较稳定，但镀层仅为浅黑色，达不到电 镀黑铬的要求；半胱氨酸做发黑剂时，电流密度范围 较宽，通电过程中镀液稳定，镀层黑度明显，但有少许 发花问题。综合上述各种发黑剂的特点，选取半胱氨 酸作为发黑剂。 表1 3种发黑剂对三价铬电镀黑铬的影响 2．1．2 半胱氨酸的含量 半胱氨酸添加量对镀层外观的影响见表2。由 表2可知：当半胱氨酸为2—4 g／流密度范围 为2．5～15．0 A／电流密度范围宽，镀层黑度保 持稳定。另外，小槽连续挂镀表明，半胱氨酸在镀液 中稳定性好。 表2 半胱氨酸含量对镀层外观的影响 p(半胱氨酸)／(g· 镀层状念 镀层覆盖范【书 外观均匀、I 1 亮，铬层不黑 镀层覆盖范嗣为7．3(~111，仪在(0～3 5 1 I 流密度n．镀层黑 度不足 镀层覆盖范 为7．3 n，存高、l}】、低电 流密度区均呵以得到黑色镀 ，连续镀3 片，镀层黑度基本／f 变，度不均匀 镀层覆盖范围为7．2(!高、巾、低电 流密度续镀3 ’ 片，镀层黑度摹本不变， 高低电流镪度区 黑度不均匀 近阴极区域(0～0．5 镀，镀层覆盖 区域黑度较好，表面有一层蓝雾 2．2辅助发黑剂的种类及用量 2．2．1 种类 表3为在含2 g／．0 g／辅助发黑剂对三价铬电镀 黑铬的影响。从表3可知，硫氰酸钾作为辅助发黑剂 时，电镀黑铬效果最好。 表3 3种辅助发黑剂对三价铬电镀黑铬的影响 辅助发黑剂 镀层状态 硫代硫酸钠 r} 、高电流密度 有明显蔽雾 硫脲 高电流密度区较好，但镀层有叫 蓝雾 硫氰酸钾 高、中、低密度电流区均为均匀+敛的黑铬镀层 2．2．2硫氰酸钾的含量 表4为基础镀液中加入2 g／氰 酸钾含量对镀层外观的影响。由表4可知，当硫氰酸 钾为1．0～2．0 s／发黑剂半胱氨酸组合使用， 可以在高、中、低电流密度区得到均匀一致的黑色铬 层，经小槽试验验证，与表4 硫氰酸钾含量对镀层外观的影响 硫酸盐体系 价铬电镀黑铬的．4最优工艺下电镀三价黑铬的性能 采用最终，以基础镀液中加入2～4 g／～2 ～3．8，温度50～60℃，阴极 电流密度为5～10 A／最佳工艺进行三价铬黑 铬电镀，镀液性能及所得黑色铬层性能如下： (1)镀液性能①连续通电100 A·h／L，镀液性 能依旧与新开缸时相当，表明镀液稳定性优良；②连 续通电过程中，持在7．0—7．5 高、中、低电流区均可得到均 匀一致的黑色铬层；③镀液的分散能力较强，不同电 流密度下的镀液分散能力均在80％以上。 (2)镀层性能①镀层外观为均匀黑色，无鼓泡、 孔隙、局部漏镀、花斑等缺陷；热震和锉刀试验后黑铬 镀层与镍镀层之间没有分离现象，说明黑铬镀层与镍 底层结合力良好；③经过16 h 层耐 蚀性可达9级；④镀层的成分为58．34％2．96％ S，4．97％C，3．73％O。 3结论 硫酸盐体系三价铬电镀黑铬最优工艺：35 硫酸铬，3O 配位剂，150 g／0 L 硫酸钾，70 g／ 润湿剂，2～4 g／～2 —3．8， 温度50—60℃，阴极电流密度为5～10 A／以该 工艺进行三价铬电镀黑铬，镀液具有良好的稳定性和 较强的分散能力，电流密度范围较宽，可达2．5～15．0 A／黑铬镀层黑度好，耐蚀性好，与基体结合优 良，镀层成分为以及少量的有机物。 [ 参考文献 ] 毛祖国，管勇，丁运虎．氯化物体系三价铬电镀工艺 研究[J]．制造技术与机床，2008(4)：87—90． ． ． S，5196109[P]．． 290553A[P]．1996—03吴慧敏，康健强，左正忠，等．全硫酸盐体系三价铬电镀 铬的研究[J]．武汉大学学报，)：187～191． 胡耀红，陈力格，刘建平．三价铬镀铬工艺及其新型阳 极的初步研究[J]．电镀与涂饰，)：19～21． 梁奇峰，何江．三价铬电镀工艺初步研究[J]．广东化 工，)：29～31． 李家柱，林安．三价铬电镀研究进展[J]．材料保护， )：8～11． R， H，．of ]．005，30 (14)：2 163—2 178． 孙玉莲，江玉和，周策季．三价铬镀液沉积黑铬镀层的 研究[J]．电镀与环保，)：9—10． 刘存琨，屠振密，李宁，等．三价铬镀液电镀黑铬工 艺研究[J]．电镀与精饰，)：39—41． 管勇，毛祖国，丁运虎，等．硫酸盐体系三价铬电镀工 艺研究[J]．材料保护，)：26—29． 李贤成．实用镀黑铬工艺[J]．电镀与涂饰，)：51—52． 刘康．电镀黑镍镀层黑色成因探讨[J]．表面技术， )：44—45． 刘鹏飞．电镀工实用技术手册[K]．南京：江苏科学技 术出版社，—978． 张景双，石金声，石磊，等．电镀溶液与镀层性能测试 [M]．北京：化学工业出版社，． [编校：严灿] 2013年中国国际涂料博览会 由中国涂料工业协会主办、北京涂博国际展 览有限公司承办的“2013年中国国际涂料博览 会”将于～17日在上海新国际博 览中心举行，主要面向建筑、装饰、家具、家电、汽 车、船舶、轻工等行业，重点展出： (1)涂料建筑涂料、防水涂料、防火涂料、 地坪涂料、木器涂料、交通道路涂料、卷材涂料、 汽车涂料、防腐蚀涂料、高铁桥梁涂料、风电涂 |、) 0 ．潞 浩：=2砜叮偶：j ] J j]』 ] 9 m ¨ rl r}r●L r} 1 1J 1J 1j 1J 1，J 1J 1 2 3 4 5 6 7 rL rL rL rL r
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