工业纯Fe的电子背散射衍射（EBSD）分析
摘要：本文以工业纯Fe片为例，验证了电子背散射衍射的分析方法及其应用。电子背散射系统（EBSD）与能谱（EDS）作为重要附件与扫描电镜一起工作可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体，当电子束逐点扫描分析时还可得到一种全新的图像晶体取向分布图，从而获取显微区域的形貌、成分及结构的面分布的定量分布结果。
　　关键词：电子背散射衍射；工业纯铁；扫描电镜；晶体取向
　　20世纪90年代初，电子背散射衍射技术（electron backscattered
diffraction，EBSD）开始应用于扫描电子显微镜（SEM）中。此技术可以对块状样品上纳米级显微组织逐点作晶体学分析，获得晶体取向图，使扫描电镜上的显微组织、微区成分与晶体学或织构的分析相结合，改变了传统的显微组织和晶体学分析是两个分支的研究方法，大大地拓展了SEM的应用范围。目前电子背散射衍射仪已经变成了类似于X射线能谱仪（EDS）的SEM的一个标准附件，成为材料工作者、陶瓷和地质矿物学家分析显微结构及织构的强有力的工具[1]。本文通过对工业纯Fe片的研究分析了电子背散射技术（EBSD）的实际应用。
　　电子背散射颜色花样（Electron Backscatter
Pattern，EBSP）取自样品表面5nm深度范围内[2]，要获得一张清晰的衍射谱，样品制备极其关键。EBSP要求试样表面高度光洁，在测试前必须对试样进行表面研磨抛光处理，但在研磨抛光中形成的加工形变层会导致图像灰暗不清晰，应除去。通常的制样方法为，常规金相样品制备＋电解抛光/腐蚀。不同的材料可以灵活采用不同的表面加工方法，金属材料可采用化学或电解抛光去除形变层；离子溅射减薄可去除金属或非金属材料研磨抛光中形成的加工形变层；某些结晶形状规则的粉末材料可直接对其平整的晶面进行分析[3]。
　　本研究采用传统金相制备方法制备样品，然后用颗粒度小于0．5μm的抛光剂抛光处理，用稀硝酸腐蚀样品表面，清水冲洗后烘干，也得到了较好的测试结果。
　　实验使用的仪器是SEM SIRION－100（FEI公司，荷兰）和电子背散射衍射仪（TSL公司，美国）。
　　如图1所示为美国TSL公司EBSD系统的基本构成。除了扫描电子显微镜外，EBSD系统基本由DigiView相机、图像处理系统和计算机系统组成。EBSD的采集需要将样品倾斜为70．5°，以增强背散射信号，荧光屏与高灵敏的DigiView相机相连，EBSD经放大处理后显示在计算机显示器上，然后经软件进行EBSD的菊池带识别和标定。
　　EBSD的主要分析步骤有[4]：
　　（1）制备样品。
　　（2）用标准样品校正显微镜、样品和衍射仪的位置，并检查电镜工作状态是否正常。
　　（3）安装样品（使用EBSD专用样品台）。
　　（4）用SEM获取一幅图像，并确定分析区域，使样品待分析区域位置与标样上校正点处于同一聚焦位置。
　　（5）条件设定，收集EBSD，计算机标定图谱。
　　（6）数据存储，方便进一步处理和输出。
　　图 1 EBSD 系统基本结构示意图
　　图2 纯Fe片的取向成像图
　　EBSD的数据表示分为两大类，一类是从传统的宏观织构测量中衍生出来的方法：理想取向、极图、反极图、欧拉空间；另一类是由显微织构得出的晶体取向及相互之间的关系的测量方法：快速晶体取向分布图、特殊晶界类（MAP）、重位点阵晶界（CSL）、RF空间图（Rodrigeuz
Frank）、所有晶界取向错配度图形、重构的晶粒尺寸。
　　图4　取向成像图
　　图5 纯Fe片的EBSD相位图
　　图6 纯Fe片的晶界演示图
结果与讨论
取向测量及取向关系分析
　　如图2所示为试验测得纯Fe片样品的取向分布图，图中用不同颜色来区分不同取向的晶粒，并添加了每颗晶粒的模拟晶胞。其中，红色代表&001&取向，绿色为&101&取向，蓝色为&111&取向，利用取向图我们可以方便的知道每颗晶粒的晶体取向。
　　由于EBSD分析技术的选区尺寸可以小到0．5μm，因此，它特别适宜于进行微区的结晶取向分析[5]。目前，EBSD分析技术最直接的应用就是通过测量晶粒取向，获得不同晶粒或不同相间的取向差，测量各种取向晶粒在样品中所占比例，从而研究材料的晶界或相界、孪晶界、特殊界面（重位点阵）等等。
微织构分析
　　图3 a所示的是连续扫描纯Fe片试样所得到的{001}，{110}，{111}方向的极图，图3 b所示的是法向（N），周向（C）和母线（G）方向的反极图。由极图和反极图可以看出晶粒并没有明显的取向，呈随机分布，说明纯Fe样品的上下表面并不存在择尤取向（织构）[6]。
　　图4所示为连续扫描区域收集到的取向成像图，同样用不同的颜色来区分不同取向的晶粒。也可以根据晶粒颜色的分布状况进行判断。如图所示，各种颜色随即分布且比例相当，可以辨别出该Fe片试样并不存在择尤取向。
　　基于EBSD自动快速的取向测量，EBSD可进行微织构分析。EBSD不仅能测量各种取向晶粒在样品中所占比例，还能知道这些取向在显微组织中的分布情况，并绘制出极图和反极图。应用EBSD研究结果表明，取向分布是集中地还是均匀地分布，对材料的性能有显著的影响，这是织构分析的全新方法[7－9]。
　　目前，EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定。结合EDS的成分分析可以进行未知相的鉴定。在扫描电镜X射线能谱分析中，可能难以在化学成分基础上区别某元素的氧化物、碳化物或氯化物，但EBSD有时却很容易地从相的结晶学关系上毫无疑问的分开，如直接区别铁的体心立方和面心立方。EBSD在相鉴定方面的另一个优势就是区分化学成分相似的相，如M7C3相和M3C相，钢中的铁素体和奥氏体[10]。
　　如图5所示为纯Fe片的相位图，从图中可以清楚的辨别出该纯Fe片材料中Fe为Alpha相。
晶粒尺寸的测量
　　传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。但并非所有晶界都能用常规浸蚀的方法显现出来，特别是一些孪晶和小角晶界。因此，严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。EBSD方法是测量晶粒尺寸的理想工具，最简单的方法是进行横穿样品的线扫描，同时观察花样的变化。也可以利用EBSD将取向图转换为晶界演示图，图6是图2转换后得到的晶界演示图，从图中可以轻易的分辨出小角晶界和大角晶界。
　　材料微观区域的残余应力会使局部的晶面变得歪扭、弯曲，从而使EBSD的菊池线模糊，因而可通过观察菊池图像质量可定型评估应变大小。
　　EBSD是进行快速准确的晶体取向测量和相鉴定的强有力的分析工具。它与SEM一起工作，使得显微组织（如晶粒、相、界面、形变等）能与晶体学关系相联系。EBSD技术已成为继X光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定和微区织构分析的新方法，它既有TEM的微区分析特点，又有X光衍射（或中子衍射）对大面积样品区域进行统计分析的特点。扫描电子显微镜装有EBSD系统和EDS可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体，这将大大方便材料研究工作。
　　参考文献
　　[1] 张寿禄．电子背散射衍射技术及其应用[J]．电子显微学报， 2002， 21（5）：703－704．
　　[2] 高峰，海超．电子背散射衍射在钢铁材料领域的应用[J]．本钢技术， 2001， 5：8－11．
　　[3] 宓小川． XRD与EBSD在钢板织构研究中的应用[J]．宝钢技术， 1998， 5：16－20．
　　[4] 美国TSL公司．电子背散射衍射仪说明书[M]， 30－81．
　　[5] Garmestani H， Harris K． Orientation determinnatuion by EBSP
in an environmental scanning electron
microscope[J]． Scripta Material， 1999， 41（1）：47－53．
　　[6] 范雄．金属X射线学．机械工业出版社[M]，138－141．
　　[7]陈家光，宓小川． Ni－Ti IF钢再结晶显微织构研究[C]．宝钢－中钢第三次科技交流文集，上海：宝钢，1997：82－87．
　　[8] 田文怀，胡士廉等．电子背散射衍射对电铸多晶体铜微观织构的研究[J]．电子显微学报，1999，18（增刊）：5－8．
　　[9] Ubhi H S， Bowen A W． Analysis and representation of
electron backscattered diffraction texture data－examples from heat treated
Al－Li alloy sheet
Materials Science and
Technology， 1996， 12：880－885．
　　[10] Doherty R D， Hughes D A， Juul Jensen D． Current issues in
recrystallization： a review [J]． Materials Science and
Engineering， 1997， A238：219－274．
　　作者不详
　　来源网络
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&电子背散射衍射技术及其应用
电子背散射衍射技术及其应用
作者 cathly
书很好。[ Last edited by cathly on
at 11:13 ]
谢谢分享啊
好不容易下下来，传到网上，给大家分享，不要算了，
赶紧分享啊
ＯＫ，全部下完了
非常感谢分享
谢谢分享，太感谢了。
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如何操作电镜获得清晰的背散射电子成像 操作依据 电子束流轰击到试样上，会产生电子跃迁，产生特征谱线，背散射探头接收这些信号，还原成图像后，就是背散射相，一般扫描电镜标配二次电子探头及背散射探头，二次电子相为形貌相。
二次电子和背散射电子成像的区别都有哪些 二次电子和背散射电子成像的区别都有哪些特点及应用：二次电子像具有分辨率高、景深大；立体感强的特点， F≈ d0/β主要用于反映样品表面形貌。背散射电子像具有分辩率低、背散射电子检测效率低，衬度小的特点，主要用于反映原子序数衬度。
背散射电子的概述 背散射电子（back scattered electron）当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射的情况下）。在这种弹性和非弹性散射的过程中，有些入射电子累积散射角超过90度，并将重新从样品表面逸出。那么背散射电子就是由样品反射出来的初次电子，其主要特点是： 能量很高，有相当部分接近入射电子能量 E 0 ，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。 背散射电子发射系数 η =I B /I 0 随原子序数增大而增大。 作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。
背散射电子的介绍 背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
背散射电子的分类 1、弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90°的那些入射电子，其能量没有损失（或基本没有损失）。由于入射电子的能量很高，所以弹性背散射电子的能量能达到千到数万电子伏。2、非弹性背散射电子。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。其能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。
二次电子像和背散射电子像的区别 按我国学者提出的分类法将生物分成六界：病毒界、原核生物界、原生生物界、真菌界、植物界和动物界。不难看出微生物在六界中占了四界，因此微生物在自然界中的重要地位是显而易见的，其研究的对象也是十分广泛而丰富的。
在什么情况下背散射电子像可以用来分析试样的元素分布？原理是什么？ 20分衍射
背散射电子衍射取向成像技术有哪些方面的应用 电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的
利用扫描电镜分析时二次电子与被散射的区别。 1. 二次电子像（不严格地俗称“形貌像”）二次电子是由于被入射电子“碰撞”而获得能量，逃出样品表面的核外电子，其主要特点是：(1)能量小于 50eV ，较易被检测器前端的电场吸引，因而阴影效应较弱。(2)只有样品表面很浅（约10nm）的部分激发出的二次电子才能逃出样品表面,因此二次电子像分辨率较高；(3)二次电子的产额主要取决于样品表面局部斜率，因此二次电子像主要是形貌像。可看成由许多不同倾斜程度的面构成的凸尖、台阶、凹坑等细节组成，这些细节的不同部位发射的二次电子数不同，从而产生衬度。二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强，是扫描电镜的主要成像方式，特别适用于粗糙样品表面的形貌观察。2. 背散射电子像（不严格地俗称“成份像”或“原子序数像”）背散射电子是由样品“反射”出来的入射电子，其主要特点是：(1)能量高，从50eV到接近入射电子的能量。(2)穿透能力比二次电子强得多，可从样品中较深的区域逸出(微米级)，在这样的深度范围，入射电子已有相当宽的侧向扩展，因此在样品中产生的范围大，图像分辨率较低；(3) 背散射电子产额随原子序数增大而明显增加，即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，在荧光屏上形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上形成较暗的区域，这样就形成原子序数衬度（成分衬度）。与二次电子像相比，背散射像的分辨率要低，主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察，比如有机无机混合物、合金等。但严格说，背散射电子也带有形貌信息，尤其是，由于能量高，背散射电子可以认为是直线行进，因而有明显的阴影效应，对于形貌起伏较大的样品表面，立体感甚至优于二次电子像。只有样品表面较平整，甚至是抛光后的样品才能将背散射像等同于成份像。同样地，二次电子也带有成分信息，只是远没有背散射电子明显而已。背散射电子衍射取向成像技术有哪些方面的应用_百度知道
背散射电子衍射取向成像技术有哪些方面的应用
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电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。
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