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扫描电镜-精品课程蓝色.ppt 215页
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第三章第四节扫描电镜主讲谭红琳材料科学与工程学院3.4.1扫描电镜样品制备非常方便可直接观察大块试样固体材料样品表面和界面分析适合于观察比较粗糙的表面：材料断口和显微组织三维形态扫描电镜能完成：表（界）面形貌分析；配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同：它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号：如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序，成比例地放大后，送到显像管。供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。3.4.2扫描电镜成像的物理信号背散射电子二次电子吸收电子透射电子特征X射线俄歇电子3.4.3扫描电镜的构造扫描电镜由六个系统组成(1)电子光学系统（镜筒）(2)扫描系统(3)信号收集系统常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器当收集背散射电子时，由于背散射电子能量比较高，离开样品后，受栅网上偏压的影响比较小，仍沿出射直线方向运动同时，为了挡住二次电子进入收集器，在栅网上加上-250V的偏压。(4)图像显示和记录系统(5)真空系统(6)电源系统3.4.4扫描电镜的主要性能(1)放大倍数(2)分辨本领??SEM的分辨本领与以下因素有关：1)入射电子束束斑直径2)入射束在样品中的扩展效应3）影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械震动等。(4)景深图4.64景深的依赖关系3.4.5SEM样品制备对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～20nm的导电层在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。SEM样品制备大致步骤3.4.6SEM像衬度1表面形貌衬度1)二次电子的角分布2)二次电子产率δ与电子束入射角度的关系实际样品的形状是复杂的，但都可以被看作是由许多位向不同的小平面组成。由于作用体积的存在，在断口峰、台阶、突出的第二相粒子处的图像特别亮。在电子收集器的栅压上加上+250V的偏压背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌2原子序数衬度(1)背散射电子像衬度（2)吸收电子像衬度3.4.7SEM应用举例1水泥和混凝土2.金属一、断口分析断口分析：揭示断裂机理、判断裂纹性质及原因、裂纹源及走向、观察断口中的外来物质和夹杂物。材料断口的微观形貌与其化学成分、显微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，对分析断口原因具有决定作用。金属断口按断裂性质可分为：脆性断口、韧性断口、疲劳断口及环境因素断口。按断裂途径可分为:穿晶断口、沿晶断口、混合断口。（1）韧窝断口——伴随有大量塑性形变的断裂方式，宏观断口为纤维状。在拉伸试验时，当应力超过屈服强度并开始塑性形变，这时材料内部的夹杂物、析出相、晶界、亚晶界或其它范性形变不连续的地方将发生位错塞积，产生应力集中，进而开始形成显微孔洞。随着应变增加，显微孔洞不断增加，相互吞并，直到材料发生缩颈和断裂。结果在断口上形成许多微孔坑，称为韧窝，在韧窝中心往往残留有引起开裂的夹杂物。（2）解理断口及准解理断口解理断口是金属在拉应力作用下，由于原子间结合键的破坏而造成的穿晶断裂。通常是沿着一定的，严格的结晶学平面发生开裂，如体心立方沿{100}面发生，密排六方点阵的金属沿{001}面发生。典型的解理断口具有以下特点：从理论上讲在单个晶体内解理断口应是一个平面，但实际晶体难免存在缺陷，如位错、夹杂物、沉淀相等，实际解理面是一簇相互平行的、位于不同高度的晶面。这种不同高度解理面之间存在着的台阶称为解理台阶。河流花样就是裂纹扩展中解理台阶在图像上的表现。还有如：舌状花样，羽毛花样，二次裂纹等。准解理断裂也是一种脆性的穿晶断裂，断裂沿一定的结晶面扩展，也有河流花样，与解理断裂没有本质的区别。但河流一般是从小平面中心向四周发散的，形成短而弯曲，支流少，并形成撕裂纹。常出现在回火马氏体组织的碳钢和合金钢中。（3)沿晶断口沿晶断口又称晶界断裂，此时断裂沿晶界发生。晶界往往是析出相、夹杂物及元素偏析较集中的地方，因而其强度受到削弱。沿晶断裂多属脆性断裂，微观上为冰糖状断口。但在某些情况下，例如由于过热而导致的沿原奥氏体晶界开裂的石状断口，在石状颗粒表面上有明显的塑性变形存在，呈韧窝特征
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文档介绍：
第25卷第9期2009年9月无机化学学报CHINESE JOURNAL 0F ANIC CHEMISTRYV01.25 No.9 复合镀膜在陶瓷颗粒透射电镜分析中的应用闰时建★'l 田玉明I 张敏刚1 孙钢2 田文怀3(1太原科技大学材料科学与工程学院,太原山西省镁及镁合金工程技术研究中心,太原北京科技大学材料物理与化学系,北京 100083)摘要:本文介绍了一种对陶瓷颗粒进行透射电镜分析的样品制备方法。采用复合电沉积方法,将陶瓷颗粒均匀分散包埋在金属铜镀层中,得到复合镀层薄膜,再通过电解双喷将薄膜减薄,获得透射电镜样品,从而可以对陶瓷颗粒进行透射电镜观察分析,讨论了获得此种复合镀层薄膜所需的电流密度、镀液pH值、搅拌措施和电镀时间。透射电镜观察分析的结果显示此方法效果良好。关键词:复合镀膜;陶瓷颗粒;透射电镜样品中图分类号:0766;TQl53.1 文献标识码:A 文章编号:09)09—1557-06Application posite Coating in TEM Analysis for Ceramic ParticleYAN Shi-Jian&TIAN Yu-Min91 ZHANG Min-Gan91 SUN G锄矿TIAN Wen-Huai3(1School ofMaterials Science and Engineering,Tmyuan University ofScience and Technology,Taiyuan 030024)@喀&Mg-Atloy Eng.Tech.Research Center ofShanxi Province,Taiyuan 030024)CDepartment ofMaterials Physics and舭眦%Beijing Universitr ofScience and Technology,&可坛100083)Abstrcat:A metIlod topreparetransmission electron microscopy(TEM)thin foil foranalysis of ceramic particlewas introduced.posite electroplating method WaS adopted,by which the ceramic powder WaShomogeneously entrapped into copper coating,Cu/ceramic posite coating WaS thus prepared,then thecoating WaS thinned by twin-jet electropolishing,and finally the TEM thin foil WaS obtained,SO that the TEManalysis for ceramic particle WaS able to be conducted.The required current density,pH-value of electrolyte,stirring meaSures and electroplating time posite electmplating have all been discussed.TEM observingand analysis showed that this preparationmethod was essful.KTEM thin foil透射电镜分析是研究材料结构与性能关系的重要手段.例如本实验所选择的锂离子电池电极材料LiCoO:颗粒,平均厚度达到2。3“m以上。粒径大的有利方面在于可以提高充电时的安全性。提高比容量和使用寿命旧.对其电化学性能与晶体结构的关系需要透射电镜分析。但是若透射电子显微镜的加速电压在200 kV以下.要观察的陶瓷粉末颗粒的厚度一般需要减小到200 am以下.才可以用透射电子显微镜有效地观察和分析微观组织和晶体结构[3~S1.对于较大的颗粒.采用普通微栅分散是不能达到要求的。尽管粉末中必然含有少量纳米级尺寸的可以被电子束穿透的超细微粒.但这些少量的超细微粒往往在化学成分和晶体结构上与大尺寸颗粒存在差别f不一定能反映大颗粒的成分结构收稿日期:。收修改稿日期:。山西省科技攻关项fl(No.)、太原科技大学博士科研启动项目(No.200702)资助。+通讯联系人。E-mail:shijianyan@sina.c锄第一作者:国时建,男,37岁。博士,副教授;研究方向:电极材料。万方数据1558 无机化学学报第25卷特征1。虽然可以用玛瑙体等器具将大颗粒机械研磨再筛分获得粒度小于200 nm的粉末材料.但量很少.而且由于颗粒较小,用普通微栅分散时。并不能达到均匀分散的效果。而且在机械研磨时颗粒会产生微观组织缺陷,改变原有的组织形貌。本实验所选择的纳米级的硬质合金材料WC颗粒.在电镜下观察时样品常常有团聚现象。使观察区域变厚.电子穿不透试样.从而形不成衍射和透射斑点.也就形不成衍衬像.同样会使电镜观察失败。为解决现有陶瓷颗粒电镜制样技术的缺点.我们的工作思路是通过电镀包覆陶瓷粉末颗粒获得复合薄膜.具体做法是。把少量待观察分析的陶瓷粉末散布在CuS04电镀液中.使陶瓷粉末与Cu离子共同沉积在阴极上.Cu基体将陶瓷颗粒均匀分散包埋,控制时间,形成所需厚度的复合镀膜,将其从阴极上剥离下来后剪成直径为3 mm的圆片.再将其减薄。制得透射电镜样品。本研究的特点在于使样品中的陶瓷颗粒均匀分散在金属薄膜中.从而可以对其中的陶瓷颗粒进行透射电镜观察分析.为陶瓷透射电镜试样的制备分析提供了参考。1实验部分1.1实验材料及其成分选用的陶瓷颗粒.是微米级的可充电锂离子电池电极材料LiC002。平均粒径为6斗m,和纳米级的硬质合金材料WC。平均粒径为30 nm。电镀液成分为:CuS04:150~180 g·L~;H2SO。:50g·L一1(作用:增加溶液导电率);C1一离子:0.1 g·L一1(作用:整平镀层),以盐酸方式加入;LiC002粉体:5 g·L.1;WC粉体:3 g·L-10 1.2电沉积实验装置电沉积所用的装置如图l所示,电镀槽(烧杯1中放置一个永磁体磁子,再将电镀槽(烧杯)安放在恒温磁力搅拌器上.用不锈钢板做阴极.用纯铜做阳极.浸没在电镀液中,电镀液中分散适宜量的陶瓷粉末.外接直流电源.在间歇式搅拌下实施铜一陶瓷粉末复合电沉积:电镀前将阴极板表面用常规的机械方法抛光获得镜面.目的一是复合镀层容易从阴极板表面剥离.二是可以对与阴极板表面相贴的镀膜一侧直接进行金相观察而不需要再抛光。将LiC00,或WC粉体直接散布在电镀液中通过选择电流密度、电镀时间、搅拌速率获得厚度适宜,具有较高颗粒分1
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材料现代测试技术实验指导书(透射)B.doc 27页
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长春工业大学《》（透射电镜部分）专业：金属材料工程、材料成型及控制材料科学与工程学院2013年12月实验课内容实验一.透射电子显微镜的原理与结构（2学时）……………2实验二.透射电镜样品制备方法（2学时）……………………11实验三透射电镜典型组织观察（2学时）……………………20实验四电子衍射、选区电子衍射（2学时）…………………25实验五JEM－200透射电镜2学时）…………………25实验一.透射电子显微镜的原理与结构实验要求1．运用你学过的知识包括（电子光学、大学物理）来完成本实验。二、实验目的1.熟悉透射电镜的基本构造及原理第一节概述透射电子显微镜是一种大型精密分析仪器，从1965年问世以来，已在材料科学、物理学、化学、生物学、地质和考古、冶金、医学、航空和空间技术等科学领域获得越来越广泛的应用。特别是纳米材料是目前非常热的课题。人的眼睛只能分辨0.1毫米的目标，光学显微镜只能分辨2000埃，而电子显微镜分辨率1.4埃，其作用在高真空中高速运动的电子流代替光线束作为显微镜的照明电源，其波长约为可见光的十万分之一，由此可以大大提高电子显微镜的分辨本领。一.电子的波长与加速电压关系电子在强电场的作用下，将向阳极飞驰。在电压为Ｖ的电场中，对电子进行加速，加速后的动能将满足下式1/2mu2=ev，通过整理后r=12.25/v(a0)，为了提高加速电压，缩短电子的波长，可提高显微镜的分辨本领，加速电子速度越高，对试样穿透的能力也约大，这样可以放宽对试样减薄的要求。(200kv1000埃)二.电子磁透镜的象差要使电子显微镜能理想地成象，必须使透镜对一个物点发出的电子轨迹能会聚成相似的相点。但实际上电子在成象时，透镜对一点发出的不同的电子轨迹不可能会聚于一个点，而使象变得模糊或失真，这就称为象差。与几何光学的象差相似。象差分成两类，即几何象差和色差。1.几何象差：这是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何象差主要指球差和象散。2.色差：是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。球差：由于在同一磁透镜的横截面上，轴上磁场对电子的折射能力比离轴远的磁场差一些，所以，一个物点上发出的大孔径角的电子会聚得快一些(焦矩短)，小孔径角的电子会聚得慢一些(焦矩长)，于是在原来理想的象点附近形成了一个弥散的小球,这种象差称为球差。如下图表示球差示意图球差示意图形成小球的原因：是由于磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同而造成的。减小球差措施：1.用小孔径角成象时，可使球差明显减小。2.提高加速电压，减小电子波长，可使球差明显减小。象散：由于电磁透镜的周向磁场不对称引起象散。如下图表示象散产生的示意图象散产生的示意图形成象散的原因：透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都能导致象散。减小象散措施：在电镜中附有消象散器。色差：当电子通过样品时，电子速度要减慢，而经过物镜将成象在不同的物平面上。低速电子得到较小的放大，而高速电子得到较大的放大，其结果导致图像模糊，这种现象称为色差。如下图表示倍率色差形成原理图倍率色差形成原理图形成色差的原因：取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度。减小色差措施：a.采取稳定加速电压的方法可以有效地减小色差。b.可用多个投影镜的组合而加以消除。三.电子图像的形成人眼睛之所以可以看清物体，是由于人对强度反差(振幅反差)和波长的差异(色反差)很敏感。在电镜中，人们只能从荧光屏上观察到传递电子的密度反差；电子感光版也只能复制成黑白图象。这些图象是由于电子与样品作用的结果。所以电镜观察的样品一般放在50－100埃的碳膜上，电子穿透样品时，产生了四种基本物理过程，即散射、吸收、干涉和衍射。这四种物理过程原则上是产生成象的因素，而其中以散射对成象影响最大。1.散射当一束电子通过薄的样品时，快速入射电子与样品的原子发生相互作用，电子与原子碰幢可以分二种情况a)b)a)弹性散射b)非弹散射一种是电子与原子核相碰。由于两者之间的质量差别很大，电子偏转了很大的角度而电子能量不受损失，这种相互作用称为“弹性散射”。另一种情况是当快速电子与绕核运动的慢速电子相碰时，因为它们的质量相同，所以碰幢之后能量要发生重新分配，入射电子不仅改变了前进方向，而且能量也受损失，这样的相互作用称为“非弹性散射”。从以上二种作用情况可以看到，弹性散射使入射电子改变了很大角度。一般使用物镜加衬度光阑如图物镜光阑挡去散射电子光阑把大角度散射的电子都挡去了，使一部分电子参与成象，加光阑后，限制了物镜孔径角，散射电子备截止多的区域形成了暗区；而透射电子多的区域形成了亮区。入射电子通过样品时，散射量与样品的厚度有关，样品越厚，电子与原子核碰幢几率就越多，散射量也越大，样品的质量同样影响散射量，比如原子核越大，它所带的正电荷也越多，核周围的电子
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