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溶剂DMF蒸不出来怎么办？
合成实验已经结束，现在要出去DMF,实验室只有水流真空泵，旋转蒸发仪，先是直接水浴90度，几乎蒸不出来。后来加了甲醇，以为可以带出来，差不多2h过去了，结果甲醇先出来了，DMF还是出不来。有帖子说加水一起蒸，可是我的产物不与水接触，请问怎么办？有什么试剂与DMF能共沸带出来吗？急需解答。谢谢！！！！
恩，我刚用水泵做了，水浴差不多沸腾了快100℃了。然后用丙酮也不能共沸带出。我做的是有关合成磷脂的，刚问了说能接触水，大家说可以吗？我加入蒸馏水，一下子出现白色沉淀了，这是我的磷脂析出来了吗？还是DMF与水反应的生成的沉淀？（加水，是因为和DMF 反应生成沉淀还是互溶，仍是液体？）
& &实验流程本来是，蒸出DMF,加少量甲醇溶解，加过量乙醚析出。之前加了乙醚后会看到沉淀出现但是不会析出，最终还是粘稠状。现在加水，有白色沉淀了，是我的磷脂产物吗？急需求帮忙解答，谢谢！！
我的意思是用水泵，自己搭蒸馏装置，不要用旋蒸。。。油浴加热。。。半小时能蒸50ML吧？
三四十度就差不多了
哦，我用水洗了，有白色沉淀，加乙酸乙酯（分层，在上层，很清），白色沉淀还是在下沉（是水层吗？）然后，我就只加水了，可是整个溶液变白，but沉淀就是不沉不下去，均匀分布在水中，离心也分不开，静止一晚还是这样的。是因为沉淀颗粒太小，飘在大量水中了吗？怎么办啊？
大家都说油泵，可是我现在没有这个条件了，只能水洗，但是现在白色东西和水混在一起，分不开，怎么办？加乙酸乙酯，乙酸乙酯很澄清的分在上层，下面水相还是均匀的白色。沉不下来怎么办？
点个板看看，不就行了
先旋一下乙酸乙酯上清液，如果没有东西的话，就是你的产物不溶于水，也不溶于乙酸乙酯，悬浮在水中难以沉淀，可以抽滤试一下看看。
不会吧，70℃？我这里将近100都蒸不出来。
我的产品，下一步是蒸完溶剂dmf后，加少量甲醇溶解，加过量乙醚析出。说明它不溶于乙醚，那也说明它不溶于石油醚吗？样品只有一点点了，尽量减少试的次数了。
产品很少很少，我用2层滤纸普通漏斗过滤，结果滤纸上没有东西，滤液还是和滤之前一样，均匀灰白色液体。抽滤就应该用分不开了
我已经找到油泵了，请问，冷劲是什么？
反正我们这边是这样的 最多加甲苯带
就是一个管壮的东西，放到-50或更低温的冰机里免得溶剂抽到油泵中损害油泵
那次我用的油浴锅100度，装置跟你一样，。。。蒸大概30ml邻二氯苯，不太记得了，大约一两个小时吧
一般常用的方法就是减压蒸馏，楼主可尝试自己减压蒸馏或者是加水析出产品并用水多次洗涤（DMF与水是互溶的）。
并没有析出来，加水就变浑浊了。。。
请问，你的产品蒸了dmf后是什么状态的？我的产品最后还有一点没有蒸出来，很清带点油状，不知道怎么办？我想用真空干燥箱干燥，可行不？
请问你是水浴还是油浴，我用的油浴，100℃左右。蒸不干，你的怎么处理的啊？
最后还剩少量的dmf怎么出去啊？蒸出大部分后，剩下的油状，而且很清。
会不会是你的化合物就是油状的呢？能蒸干的啊。。。平常DMF除水，我们就是自己搭蒸馏装置，90度，水泵，蒸的很快，如果是反应的我们用油泵60度。。。
当然你别指望全搞干净啦，水洗下上柱。重结晶的话留点dmf毛问题没有啊
问题是，我没蒸之前直接加大量水，水就变浑浊了，静置、离心都还是浑浊的，现在还残留一点，要是加水会不会还是浑浊？你说的重结晶什么意思？（本来下一步实验是蒸去dmf，加入少量甲醇后，加过量乙醚析出白色沉淀，我现在可以直接加乙醚让它析出来吗？）实验量很少，做着做着就快没有了。。。
恩，我的产物是油状的。那是之前放了一个暑假后，溶剂都挥发完后，是很黏的油状，做质谱结果正确。现在没蒸干，油状物很清，不粘稠。做质谱很乱。
恩我已经采用这种方法，能蒸去很多，但是最后有残留
请问乙醚添加量如何控制，我滴第一滴的时候就可以看见有沉淀，但是很快就消失了。
请问能详述怎么用柱子吗？是买的一次性的还是自己装的？有多大？过柱的步骤是什么啊？
柱色谱层析法，小柱子，装一层就行
用滴加方式，滴加量根据析出产品量来定，观察析出结晶量基本不再增加就差不多了！
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怎样除去溶剂DMF，留下浸提物？
我用DMF浸提一种抗生素，这种抗生素不溶于水，不溶于石油醚、正己烷、冰醋酸。是脂溶性抗生素。怎么能够除去DMF，留下这种抗生素呢？除了减压蒸馏。因为化学实验接触的较少，麻烦各位帮帮忙。
蒸馏的话大概多少度DMF会挥发呀？加入乙酸乙酯会和DMF分层的么？
蒸馏的话，使用油泵减压，50度左右吧，如果真空度不错的话40度就行。
乙酸乙酯不和DMF分层，但是加水之后DMF绝大部分会到水里去。
如果真空度不是很好的话，即使温度再高，是不是可能蒸不掉DMF？我刚开始的时候也像你一样迷茫，同学给我推荐了，上面很多牛人分享的科研经验，对新手很有帮助，你也可以下载来试试！
DMF的沸点大概125度吧
真空度差一点，到80多度的时候也能出来。就是怕你的东西不稳定，而且如果真空度不好，就怕最后一点除不干净。
恩，是呀，剩一点除不净更麻烦，还是析出或者加其它试剂萃取更好点，就是怕萃取效果不好。怎么选择这个萃取剂呢？我这个物质在乙酸乙酯里面溶解度不大，用别的代替可以么？
二氯甲烷怎么样？溶的？
实在不行可以用乙酸乙酯甲醇10:1,或者二氯甲醇10:1试试。
先把你的DMF溶液用有机溶剂稀释了，然后拿水去洗。
其实如果溶的不好，可以试试能不能这样直接析出来，更好处理。
我觉得LZ可以先把大量的DMF除去，残渣加沸点低、溶解性差的溶剂（建议试试甲基叔丁基醚）打浆、过滤，多重复几次，应该可以的~
文献里面说二氯甲烷溶解的比较好，但是有人直接用二氯甲烷浸提产物没有浸提出来，所以才用的DMF，如果我在DMF浸提液里加入水没析出，那么再加入二氯甲烷，这样的效果也会分层么（与乙酸乙酯效果差不多的？）
除大量的DMF，您的意思是蒸馏么，跟我一组的人说我们这的蒸发仪不好用，把下面的水浴加热到100度都没有蒸发，我很郁闷，这实验设计的很纠结。方法都很好的，就是仪器受限。
不是的，加5eq于DMF体积的水，然后用乙酸乙酯萃，萃完之后浓缩干（可能会是油状物），然后加3eq左右的乙醚或者甲基叔丁基醚打浆，多重复几次，应该可以除去大部分DMF了
这个水的量该怎么掌握呢？
当然，用透析得有足够大的分子量差异
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