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10电位分析法
第 10 章电位分析法电位分析法电位分析法 ? 定义：利用电极电位与化学电池电解质溶液中某种组分浓度的对应关系，实现定量测 定的电化学方法电位分析法分类应用方式? 直接电位法（离子选择性电极法）: 利用膜电极把被测离子的活度表现为电极电位，在一定离子强度时，活度可以转换为浓度，而实现分析测定。? 电位滴定: 利用电极电位的突变来指示滴定终点的滴定分析方法，是电位测量方法在滴定分析中的应用此法所测得的是参与滴定反应物质的总浓度。电位分析法电位分析的理论基础理论基础：能斯特方程对于氧化还原体系： Ox ? ne ? ? Re d ???OxRe d? Ox aOx RT O ? b ? S ln ? ? Ox/Red ? ln ? Re d nF aRe d对于纯金属, 其活度为常数1, 从而上式可简写为?Ox??Re dO Ox/RedRT ? ln aOx nF电位分析法? 电极电位目前无法测量一个单独电极的绝对电位。? 电位分析中，由两个电极组成电池。指示电极：被测试液中某种离子的活度 参比电极：提供电位标准 极化电极：电位随外加电压的改变而改变 去极化电极：电极电位完全保持恒定。电位分析法中使用的必须是去极化电极，借助保持零电流 状态于电位计上实现测量，而且保持搅拌状态下测量。电位分析法离子选择性电极的原理与结构离子选择性电极又称膜电极，特点：仅对溶液中特定离子有选择性响应。 膜电极的关键是一个称为选择膜的敏感元件： 由单晶、混晶、液膜、功能膜或生物膜等构成。电位分析法将膜电极和参比电极一起插到被测溶液中，则电池结构为:外参比电极‖被测溶液( ai未知)O 内充溶液( ai一定)O 内参比电极 （敏感膜）内外参比电极的电位值固定，且内充溶液中离子的活度也一 定，则电池电动势为：RT E ? E? ? ln ai nF电位分析法IUPAC:离子选择性电极? 一类化学传感器，它的电极电位与溶液中相应离子的活度的对数值呈线性关系； ? 一类指示电极，所指示的电极电位值与相应离子活度的关系复合能斯特方程。电位分析法1976年IUPAC 基于膜的特征，推荐将其分为以下几类 均相膜电极 晶体膜电极离 子 选 择 性 电 极原电极 非均相膜电极 刚性基质电极 非晶体膜电极 流动载体电极 液 膜 电 极气敏电极敏化电极 酶电极电位分析法10-2-2 玻璃电极? 非晶体固定基体电极，其中pH玻璃电极典型Hg |Hg2Cl2KCl(饱和) WW待测液|玻璃膜|HCl (0.1mol/L) |AgCl(s) |Ag| 外 参比电极||pH 玻璃 电 极 |电池电动势（ pH玻璃电极的电位） RT RT E ?b? ln ? ? b ? pH nF nF 上式b在一定条件下为固定值 ，但无法计算H?电位分析法采用pH玻璃电极测定 pH时， 采用相对比较法 对于已知pH的标准缓冲溶液， RT 有E ? b ? pH nFs x sRT 对待测液有 E ? b ? pH nF ?E ? E ?F 从而pH ＝pH ＋ 2.303RTs x x sx电位分析法? 为减少测定的相对误差，所选用的标准pH溶液的pH值应与被测液的pH相接近，且标定和测定时的环境条件相同。? 实际测定时，应每天标定一次。? 一般测量可采用一点法（pH4）标定。 ? 进行精确测量时，采用两点标定法：先以 pH7的标准缓冲溶液标定后，再按待测液的 酸碱范围以pH4或9的标准缓冲溶液标定一次。电位分析法由于温度对pH也有影响，温度校正值温度 t ℃ 10 15 20 25 30 35 40 0.05M 草 酸 25 ℃ 饱 和 酒 0.05M 邻 苯 三氢钾 石酸氢钾 二甲酸氢钾 1.671 3.996 1.673 1.676 1.680 1.684 1.688 1.694 3.559 3.551 3.547 3.547 3.996 3.998 4.003 4.010 4.019 4.0290.01mol/L硼 砂 9.330 9.276 9.226 9.182 9.142 9.105 9.07225℃ Ca(OH)2 13.011 12.820 12.637 12.460 12.292 12.130 11.975电位分析法pH 玻璃电极的响应机理离子交换理论：敏感膜中存在着离子交换物质，从而电 极对某种离子产生响应。 各种金属离子按配位数的规律与O以离子键的方式结合， 配位数规律：离子越小，配位数越少，结合力越强。电位分析法? 玻璃电极使用前，必须在水溶液 中浸泡至少24h以进行活化。? 水浸泡后，表面的Na+与水中的H+ 交换， 表面形成水合硅胶层。? 水合硅胶层与溶液的界面间由于 离子交换产生电位差。电位分析法玻璃膜电位玻璃电极使用前，必须在水溶液中浸泡活化，生成 三层结构，即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层内参比液形成的硅胶层在离子交换过程中也会影响界面上的 电位。当玻璃电极的内参比溶液的pH与外部试液的pH不同时，在膜内外的界面上的电荷分布是不同的，产生电位差（膜电位）电位分析法不对称电位：由于制作或使用中造成玻璃膜的性能不均匀。玻 璃 电 极 的 总 电 位内参比电极电位?ir 玻璃膜内表面与内参比溶液界面间的电位? j 玻璃膜外表面与试液界面间的电位? 0 不对称电位? a 即? ISE ? ?ir ? ? j ? ? a ? ? 0 其中? 0特别重要，取决于试液中的? H＋ 和硅胶层中? H＋?H ? 0 ? ? ? 0.0592 lg ? H (GL)? 0? ?电位分析法原电池的电动势E ? ? ISE ? ? or 对于固定的外参比电极和同一支pH玻璃电极， 以b表示固定值的总值 从而E＝b ? 0.0592 pH 响应机理：膜电位不是来源于电子交换而是 离子交换而且水分子参与了电极电位的产生。电位分析法复合式pH玻璃电极? 为简化测定操作，推出了复合式pH玻璃电极：将pH玻 璃电极与外参比电极结合在一起。 ? 结构特点：内外两个参比电极间的电位差恒定；外参比 电极通过多孔的陶瓷塞与未知pH的待测液相接触，构 成一个化学电池。 ? 使用后清洗完毕，应浸在以AgCl饱和的KCl溶液中。电位分析法玻璃电极的选择性将处理好的电极插入 ? 很低，而? 高达某一定值的溶液中 时，H＋ ? M＋交换反应将逆向进行 H Gl ? M ? M Gl ? H? ? ? ??? ? ? K? 其平衡常数 K＝ , 从而 ＝ ? ? ? ?H＋ M＋ ? Gl ? H＋ H＋ ? Gl ? M＋ H＋ ? Gl ?M＋M＋ ? Gl ?可进行离子交换部位的 总数固定? ＝?0?H＋ ? Gl ?? ? ?? ＋K? ＝ ，从而 ＝ ? ＋K? ? ? ? ? ?H＋ 0 H＋ H＋ H＋ H＋ M＋ H＋ ? Gl ? H＋ 0 ? H＋ M＋ 0 H＋H＋ ? Gl ?＋?M＋?M＋ ? Gl ?? ? ?? ＋K? ? ＝? ＋0.0592lg ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ＋0.0592lg?? ＋K? ?0 H＋ 0 ? 0 H＋ M＋? ?? ?? ? ＋K? ? ?? ? ? ＋0.0592lg? ? ? ??? H＋ 0 0M＋? ? ? ?电位分析法误差? ? ? ? ＋0.0592lg?? ＋K?? 0 0 H＋ H＋ M＋?表明：当试液中 ? 低且? 高时，M＋? 受? 影响变大而不可忽略，0 M＋使得表征的 pH明显偏低，引入的误差 称为碱误差。 在高酸条件下，由于水 分子的活度变小， ? 也减小，H＋使得所测pH偏高，所带来的误差称 为酸误差。电位分析法其他玻璃电极? 改用不同化学组成的玻璃可使电极对特定离子产生选择性响应。 ? 成功离子有Na+,K+,Li+,Ag+等。电位分析法1.均相晶膜电极（氟电极）敏感膜：掺有EuF2（增加电导性） 的LaF3单晶切片，可选择交换F－内参比电极：Ag-AgCl电极(管内)。 内参比溶液：0.1mol/L的NaCl和0.01mol/L的NaF混合 溶液（F-用来控制膜内表面的电位，Cl-用以固定内参比电极的电位）。电位分析法敏感膜选择性响应原理:LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的 F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故 膜电极一般都具有较高的离子选择性。 一般在1～10-7mol/L范围内电极产生能 斯特响应。电位分析法使用条件? 其检测下限为10-7mol/L：电极敏感膜单晶的容度积决定。? 具有较高的选择性，需要在pH5～7之间使用，pH高时，溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换，pH较低时，溶液中的F-生成HF或HF2-。电位分析法Ag2S膜电极? 由Ag2S晶体粉末压制成敏感膜：对Ag＋产生响应? 一定条件下，可测定CN-：在试液中加入少量Ag(CN)2-,：络合平衡常数很大? 测定卤素离子的AgX-Ag2S膜离子选择性电极。? 将Ag2S与另一金属的硫化物（MS）混合加工成膜，可制成测定相应金属离子的晶体膜电极：金属离子 的溶解度必须大于Ag2S的溶解度。电位分析法流动载体电极（液膜电极）钙电极：内参比溶液为含 Ca2+水溶液。内外管之间装的是0.1mol/L二癸基磷酸钙(液体离子交换剂) 的苯基磷酸二辛酯溶液。 其极易扩散进入微孔膜， 但不溶于水，故不能进入 试液溶液。电位分析法?二癸基磷酸根可以在液膜-试液两相界面间传递钙离子，直至达到平衡。由于Ca2+在水相（试液和内参比溶 液）中的活度与有机相中的活度差异，在两相之间产生 相界电位。液膜两面发生的离子交换反应：2??RO ? PO ? Ca ?有机相? ? 2??RO ? PO ? ?有机相? ? Ca ?水相?? 2? ? 2? 2 2 2 2? 钙电极适宜的pH范围是5～11，可测出10-5 mol/L的Ca2+ 。电位分析法流动载体膜电极（液膜电极）的讨论 (1) 液膜电极的机理与玻璃膜电极相似；(2) 离子载体（有机离子交换剂）被限制在有机相内，但可在相内自由移动，与试样待测离子发生交换产生膜电位； (3) 具有R-S-CH2COO-结构的液体离子交换剂，由于含有 硫和羧基，可与重金属离子生成五元内环配合物，对Cu2+、 Pd2+等具有良好的选择性；电位分析法流动载体膜电极（液膜电极）的讨论 (4) 采用带有正电荷的有机液体离子交换剂，如邻菲罗啉与二价铁所生成的带正电荷的配合物，可与阴离子ClO4-，NO3等生成缔合物，可制备对阴离子有选择性的电极；(5) 中性载体(有机大分子)液膜电极，中空结构，仅与适当离子配合，高选择性，如颉氨霉素（36个环的环状缩酚酞）对钾离子有很高选择性，KK,Na=3.1×10-3；(6) 冠醚化合物也可用作为中性载体。电位分析法液 膜 电 极 应 用 一 览 表电位分析法敏化电极通过化学或生物化学反应使离子选择性电极的响应得到敏化，包括气敏电极、酶电极等。（1）气敏电极 基于界面化学反应的敏化电极； 结构特点: 在原电极上覆盖一层 膜或物质，使得电极的选择性提高。电位分析法试样中待测组分气体扩散 通过透气膜，进入离子选择电极的敏感膜与透气膜之间的极薄液层内，使液层内离子选择 电极敏感的离子活度变化，则 离子选择电极膜电位改变，故 电池电动势也发生变化。电位分析法气敏电极一览表电位分析法（2）酶电极基于界面酶催化化学反应的敏化电极； 酶特性：酶是具有特 殊生物活性的催化剂，对 反应的选择性强，催化效 率高，可使反应在常温、 常压下进行； 可被现有离子选择性电极检测的常见的酶催化产物： CO2，NH3，NH4+，CN-，F-，S2-，I-，NO2-电位分析法酶催化反应：CO(NH2 )2 + H2O──→ 2NH3 + CO2葡萄糖氧化酶尿酶氨电极检测 氧电极检测氨基酸氧化酶葡萄糖 + O2 + H2O ────→ 葡萄糖酸 + H2 O2R-CHNH2 COO- +O2 +H2 O ────→ R-COCOO- +NH4+ +H2 O2 氨基酸通过以上反应后检测，或进一步氧化放出CO2 ， 用气敏电极检测。电位分析法1．线性范围 2.303RT E ?b? lg ai nFAB段对应的检测离子的活度 （或浓度）范围。 AB段的斜率： 即活度相差一数量级时，电位改变的 数值，用S表示。理论上S=2.303 RT/nF , 25℃时, 一价离子 S=0.0592 V, 二价离子S=0.0296 V。离子电荷数越大，级差越 小，测定灵敏度也越低，电位法多用于低价离子测定。 对于一价离子，一般规定斜率在57～61mV范围内即可。电位分析法检测下限图中AB与CD延长线的交点M所对应的测定离子的活 度（或浓度） 。离子选择性电极一般不用于测定高浓度试液 （1.0mol/L），高浓度溶液对敏感膜腐蚀溶解严重，也不易 获得稳定的液接电位。 若DC段不水平，则取直线 部分延长线与弯曲部分相距18/mV处的点对应的活度为检测下限。电位分析法2.选择性系数K ipot ,j 表示被测离子i与共存离子j的选择性系数， 数字越小，电极对j离子的选择性越好。 实质表示j离子在测定i离子时对电极电位的贡献。 测定方法按照固定种类不同分为固定干扰法和固定主离子法 固定干扰法：固定干扰离子活度，逐渐改变被测离子活度， 测定电动势，将数据绘制E ? lg ? i曲线 DC 与EF的延长线交点A为? i与? j对电极电位贡献相等时对应的? i 从而K ＝pot i, j?i ?in m电位分析法选择比K i , j＝1 ， pot Ki, j含义：干扰离子j的活度比待测离子的活度大多少倍时， 两种离子对电极电位的贡献才相等。 选择性系数随试验条件、试验方法 和共存离子种类的不同而有差异， 实际测定时常需加入掩蔽剂消除共存离子的干扰， 必要时进行共存离子的分离处理。电位分析法3.响应时间:是指参比电极与离子选择电极一起接触到试液起直到电极电位值达到稳定值的前1mV所需的时间。 4.稳定性： 电位值随时间的变化。 5. 电阻： 一般高达104～109Ω电位分析法测试条件：加入缓冲物质和掩蔽剂等； ? 为建立活度和浓度之间的换算，加入足够量 的电解质以为此待测离子强度恒定。? 总离子强度调节缓冲剂（TISAB)：缓冲物质、掩蔽剂和离子强度调节剂等组成。电位分析法2．离子活度(或浓度)的测定原理与方法将离子选择性电极（指示电极）和参比电极插入试液可以 组成测定各种离子活度的电池，电池电动势为：2.303 RT E ? K? ? lg ai nF离子选择性电极作正极时，对阳离子响应的电极，取正号； 对 阴离子响应的电极，取负号。电位分析法(1)标准曲线法浓度的标准溶液，并用总离子强度调节缓冲溶液（Totle Ionic Strength AdjustmentE用测定离子的纯物质配制一系列不同Buffer简称TISAB）保持溶液的离子强度相对稳定，分别测定各溶液的电位值，并绘制: E - lg ci 关系曲线。 lg ci注意：离子活度系数保持不变时，膜电位才与log ci呈线 性关系。电位分析法(2)标准加入法设某一试液体积为V0，其待测离子的浓度为cx，测定的工作电池电动势为E1，则：2.303 RT E1 ? K ? lg( xi? i c x ) nF式中：χi为游离态待测离子占总浓度的分数；γi是活度系数；cx 是待测离子的总浓度。 往试液中准确加入一小体积Vs(大约为V0 的1/100)的用待 测离子的纯物质配制的标准溶液, 浓度为Cs(约为cx的100倍)。 由于V0&&Vs，可认为溶液体积基本不变。 浓度增量为：Sc = cs Vs / V0电位分析法标准加入法 再次测定工作电池的电动势为E2：2.303 RT E2 ? K ? lg( x2? 2c x ? x2? 2 ?c ) nF可以认为γ 2≈γ 1。，χ 2≈χ 1。则：2.303 RT ?c ?E ? E2 ? E1 ? lg(1 ? ) nF cx2.303 RT 令：S ? ; nF ?c 则： E ? S lg(1 ? ? ) cx ? c x ? ?c(10 ?E / s ? 1) ?1电位分析法例题:将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL 水样中,用直接电势法测定水样中的Ca2+ 。25℃时， 测 得 钙 离 子 电 极 电 势 为 － 0.0619V( 对 SCE), 加 入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电势为－0.0483V(对SCE)。试计算原水样中Ca2+的浓度？电位分析法解：由标准加入法计算公式 S=0.059/2 Δc=(Vs cs)/Vo=1.00×0. ΔE=－0.0483－(－0.9－ 0.6 V cx＝Δc(10ΔE/s－１）-１＝7.31×10-４ （100.461－１) -１ ＝7.31×10 -４×0.529＝3.87×10 -４ mol/L 试样中Ca2+ 的浓度为3.87×10 -4mol/L。电位分析法3.影响电位测定准确性的因素?测量温度温度对测量的影响主要表现在对电极的标准电极电位、 直线的斜率和离子活度的影响上，有的仪器可同时对前两 项进行校正，但多数仅对斜率进行校正。温度的波动可以 使离子活度变化而影响电位测定的准确性。在测量过程中 应尽量保持温度恒定。? 线性范围和电位平衡时间一般线性范围在10-1～10-6mol / L，平衡时间越短越好。 测量时可通过搅拌使待测离子快速扩散到电极敏感膜，以 缩短平衡时间。测量不同浓度试液时，应由低到高测量。电位分析法?溶液特性在这里溶液特性主要是指溶液离子强度、pH及共存组 分等。溶液的总离子强度保持恒定。溶液的pH应满足电极 的要求。避免对电极敏感膜造成腐蚀。干扰离子的影响表 现在两个方面：一是能使电极产生一定响应，二是干扰离 子与待测离子发生络合或沉淀反应。?电位测量误差当电位读数误差为1mV时，对于一价离子，由此引起结果的相对误差为3.9%,对于二价离子,则相对误差为7.8%。 故电位分析多用于测定低价离子。电位分析法电位滴定分析法1.电位滴定装置与滴定曲线每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。 关键: 确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积。快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围 突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL。 记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应 的电动势数值（E），作图得到滴定曲线。电位分析法2.电位滴定终点确定方法 (1)E-V曲线法：图（a） 简单，准确性稍差。(2)ΔE/ΔV - V曲线法：图（b） 一阶微商由电位改变量与滴定 剂体积增量之比计算之。 曲线上存在着极值点，该点对 应着E-V 曲线中的拐点。 (3)Δ2E/ΔV 2 - V曲线法：图（c） Δ2E/ΔV 2二阶微商。 计算： ?E ?E( )2 ? ( )1 ?2 E ?V ? ?V 2 ?V ?V电位分析法电位滴定法的优点? 确定终点的方法较指示剂指示终点的方法更客观,不存在终点的观测误差；? 不受滴定液有色或混浊的影响；? 应用范围广：各种滴定反应，尤其是可用于 指示没有适当的指示剂的滴定反应。电位分析法酸碱滴定? pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极：测定溶液的pH变化，在化学计量点附近产生pH突跃，从而指示电极的电位发生突跃而指示滴定终点。 ? 优点：pH计灵敏，可准确至0.05pH单位指示剂由于观测终点的误差需要0.4pH单位? 应用范围： 弱酸、弱碱，以及多元酸碱，或混合酸碱以及 的强酸强碱 非水溶液中的酸碱滴定 较稀电位分析法氧化还原滴定? 铂电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极? 应用：都可用电位滴定法确定滴定终点电位分析法沉淀滴定? 指示电极：滴定反应类型选择适宜的例：以硝酸银滴定Cl－、Br－、I－时，选用Ag电极为 指示电极，依据分级沉淀原理进行分布滴定。 ? 参比电极：因甘汞电极漏出的Cl－对测定有干扰， 不宜直接插入饱和甘汞电极；需用KNO3盐桥将试液与甘汞电极隔开双盐桥SCE作参比电极电位分析法优势? 经典例子：以Pb(NO3)2为滴定剂滴定稀土硫酸盐时，选用Pb2＋选择性电极为指示电 极；在水中PbSO4溶解度较大，沉淀反应不 够完全，选用水－乙醇为混合溶剂。 ? 用于沉淀滴定无合适指示剂的滴定反应电位分析法络合滴定? 经典反应：以EDTA为络合剂? 不足：指示剂变色不敏锐难以判断终点 缺乏适当的金属指示剂 ? 电位滴定弥补：选择合适的指示电极电位分析法例如用EDTA滴定时，可采用两类指示电极：（1） 用于个别离子滴定的指示电极例： 1、滴定Fe3?时，可加入Fe2?，然后用铂电极作指示电极； 2、滴定Ca 2?时，用Ca 2?离子选择电极等。电位分析法EDTA电位滴定应用（2） 用于多种离子滴定的指示电极――pM电极? 方式：将J形杯汞电极插入络合滴定的滴定液中，再滴加3～5滴0.05mol/L Hg(II)EDTA络合物溶液?条件：被测金属离子M2＋的M(II)-EDTA稳定性小于Hg(II)-EDTA。电位分析法H T ? Hg ? HgT ? 2 H ; ??2?2?2??2H T ? M ? MT ? 2 H ??2?2?2??2有K KHgT2 ?[ HgT ][ H ] ? [ Hg ][ H T ]2??22?2?2MT2 ?[ MT ][ H ] [ H ] ? ; ?K [ M ][ H T ] [ H T ]2??2?22?2?2?MT2 ?22[M ] [ MT ]22??[ HgT ][ M ]K [ Hg ] ? [ MT ]K2?2?2?MT2 ?2?HgT2 ?[M ] ?k [ MT ]22??电位分析法0.0592 ? Hg 2? / Hg ? ? ? lg ? Hg 2? 2 0.2 ? ? ? Hg 2? / Hg ? lg ? Hg 2? ? lg Hg 2? 2 2 0.2 0.0592 [ M 2? ] ? ? ? Hg 2? / Hg ? lg ? Hg 2? ? lg k ? lg 2 2 2 [ MT 2 ? ]? Hg 2? / Hg??从而指示电极的电位由自由离子和其络合物的浓度比 来确定，从而可用来指示络合滴定的终点。电位分析法? 作业 ?
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氢氧化钠的标定问题氢氧化钠标定可不可以用ph计来表示终点呢？有多少种标定的方法？使用越多的东西起化学反应不是就引进更多的干扰，我想跳过指示剂，或者直接从一种仪器上得到浓度，可以吗，就像ph计直接就能测出ph值一样，直接就能测出氢氧化钠的浓度，有这样的东西吗？我是异想天开吗？
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可以，/view/229763.html电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方，首先可用于有色或混浊的溶液的滴定，使用指示剂是不行的；在没有或缺乏指示剂的情况下，用此法解决；还可用于...
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GB/T601-2002用邻苯二甲酸氢钾来标定 补充：你说的引入干扰，这个问题有点小外行了。你标定氢氧化钠肯定是标定一个母液就完了吧？不可能说是配了1000mL的氢氧化钠溶液，就非要用这1000mL的氢氧化钠溶液来标定吧，一般来说是只取部分溶液来进行标定，而标定的准确度，通常是不会因为少量的杂质而受到影响的。据我所知，没有直接标定氢氧化钠浓度的仪器，如果非要...
当然有啊/view/859808.htm原理挺复杂，主要是通过测量电流的变化，来测出溶液中氢离子的浓度，从而算出pH值的，pH=-log（氢离子浓度）
扫描下载二维码硝酸银标定用ph计可以指示电位吗-百谷歌}