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不对称金属络合染料C.I.酸性棕355的合成
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酸性蓝S-G的合成研究
优质期刊推荐Patent CNA - 不对称的偶氮基金属络盐及含该金属洛盐的染料的构成物 - Google PatentsCN AApplicationCN Jul 25, 2007Oct 27, 2005Nov 19, 2004.1, CN
A, CN A, CN , CN-A-, CN A, CNA, CN, CN.1, ,
(3) , 不对称的偶氮基金属络盐及含该金属洛盐的染料的构成物
本发明涉及一种不对称的偶氮基金属络盐。具体而言，本发明涉及一种新颖的不对称的偶氮基金属络盐；主要用于染成各种色觉的黑色染料，染色效果良好，不易褪色；本发明还涉及含有该不对称的偶氮基金属络盐的染料的构成物；利用本发明可以生产出染色效果出色，染色坚牢度优异，而且能把被染物染成各种黑色。
1.一种不对称的偶氮基金属络盐，其特征在于由化学式(1)表示为： 化学式(1)其中，R1、R4彼此相同或不同，各选自氢原子H、硝基、氯原子Cl、磺胺和磺基；R2、R3彼此相同或不同，各选自氢原子H、硝基、氯原子Cl和磺基。
2.根据权利要求1所述的不对称的偶氮基金属络盐，其特征在于在上述的化学式(1)中，其中所述的R1、R4为硝基，所述的R2、R3为磺基。
3.一种染料构成物；其特征在于由化学式(1)所表现的不对称的偶氮基金属络盐生成： 化学式(1)其中，R1、R4彼此相同或不同，各选自氢原子H、硝基、氯原子Cl、磺胺和磺基；R2、R3彼此相同或不同，各选自氢原子H、硝基、氯原子Cl和磺基。在上述的化学式(1)中，作为优选，所述的R1、R4为硝基，所述的R2、R3为磺基。一种染料构成物；其特征在于由化学式(1)所表现的不对称的偶氮基金属络盐生成。
不对称的偶氮基金属络盐及含该金属洛盐的染料的构成物
本发明涉及一种不对称的偶氮基金属络盐。具体而言，本发明涉及一种新颖的不对称的偶氮基金属络盐；主要用于染成各种色觉的黑色染料，染色效果良好，不易褪色；本发明还涉及含有该不对称的偶氮基金属络盐的染料的构成物。
印染尼龙6、尼龙66、聚酰胺等化学纤维时，通常主要使用偶氮基染料一般的偶氮基染料都具有色彩多样的特点，但是，在均染性、上色(build-up)作用和耐褪色等方面有所不足；而且为表现深的颜色，要求常规酸性黑色染料和另一种染料组合使用。
本发明主要针对现有技术所涉及的存在的均染性、上色(build-up)作用和耐褪色等方面有所不足的缺点；提供一种染色效果好，不易褪色，而且能染成各种色觉黑色染料的新颖的不对称的偶氮基金属络盐及其含金属络盐的染料构成物。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一利不对称的偶氮基金属络盐，其特征在于由化学式(1)表示为：
化学式(1)其中，R1、R4彼此相同或不同，各选自氢原子H、硝基、氯原子Cl、磺胺和磺基；R2、R3彼此相同或不同，各选白氢原子H、硝基、氯原子C1和磺基。
化学式(1)其中，R1、R4彼此相同或不同，各选自氢原子H、硝基、氯原子Cl、磺胺和磺基；R2、R3彼此相同或不同，各选白氢原子H、硝基、氯原子Cl和磺基。
在上述的化学式(1)中，作为优选，所述的R1、R4为硝基，所述的R2、R3为磺基。
一种染料构成物；其特征在于由化学式(1)所表现的不对称的偶氮基金属络盐生成；
化学式(1)其中，R1、R4彼此相同或不同，各选自氢原子H、硝基、氯原子Cl、磺胺和磺基；R2、R3彼此相同或不同，各选自氢原子H、硝基、氯原子Cl和磺基。
本发明所述的不对称的偶氮基金属络盐可作为黑色酸性染料使用；用UV-Visiblespecometer测定时，在波长领域呈现λmax值，在水中的溶解度为100g/L(在90℃)以上。
本发明所述的不对称的偶氮基金属络盐，是通过a.表现为化学式(2)代表的重氮化合物与化学式(3)代表的萘酚反应生成化学式(4)代表的单偶氮化合物，然后，该单偶氮化合物与铬的化合物与铬供体如：甲酸铬、氯化铬和氧化铬反应生成化学式(5)代表的铬络盐。
b.表现为化学式(6)重氮酚化合物和化学式(7)代表的苯基萘化合物发生取代反应生成化学式(8)代表的二重氮化合物；
c.将上述制成的化学式(5)代表的铬络盐和化学式(8)代表的二重氮化合物分别溶解在水里后，再把这两种溶液按照1∶1.8～1∶2.2的比例混合在一起，在温度为55～100℃，PH值在4.0～10.0的条件下，化学式(5)代表的铬络盐和化学式(8)代表的二重氮化合物偶合，生成黑色结晶状的金属络盐；反应结束后，将上述的金属络盐渗析并过滤后，进行干燥便得到所述的化学式(1)不对称的偶氮基金属络盐；现有技术常常采用化学式(9)代表的氨基苯化合物在亚硝酸盐存在的条件下生成化学式(6)代表的重氮酚化合物，生成的化学式(6)代表的重氮化合物和化学式(7)代表的苯基萘化合物发生偶联反应生成化学式(10)代表的二重氮化合物；主要是因为氨基苯化合物比较稳定，材料容易取得；这是一个技术误区。
本发明人通过长期研究发现：化学式(9)代表的氨基苯化合物在亚硝酸盐存在的条件下生成化学式(6)代表的重氮酚化合物的反应可分为两个过程：其中一个是重氮反应，另一个是放氮反应；当重氮反应发生的同时将出现放氮反应，所以很难得到化学式(6)代表的重氮酚化合物；导致后续的反应将无法进行；即使有很少的重氮酚化合物生成；也无法达到后续反应的需求；即使现有技术采用化学式(6)代表的重氮酚化合物，将其和化学式(7)代表的苯基萘化合物发生偶联反应(不放氮反应)生成化学式(10)代表的二重氮化合物；本发明人通过长期研究发现：重氮正离子中的氮原子，其正电荷因离域而分散，故重氮正离子是较弱的亲电试剂，只进攻活性较高的芳环，发生亲电取代性反应；由于萘基的活性比苯基高很多，在萘基存在的情况下，只有少量的苯基会发生亲电取代性反应，所以在本发明中只能得到很少一部分的化学式(10)代表的二重氮化合物；主要的生成物是化学式(8)代表的二重氮化合物。
化学式(2) 化学式(3) 化学式(4) 化学式(5) 化学式(6)
化学式(7) 化学式(8) 化学式(9) 化学式(10)
本发明生成的化学式(1)代表的金属络盐，根据取代基的不同，其色觉和着则度也会不同，较为理想的是在上述化学式(1)中，R1和R4由硝基取代，R2和R3由磺基取代，生成的化学式(11)表示的化合物黑色色觉最深，着色度最牢固。
化学式(11)此外，所述的化学式(1)所表现的金属络盐，可以同其它染料混合使用如果要调整被染物体的黑色色觉，可将上述金属络盐与别的染料按一定比例混在一起；如：要染略红的黑色，就在上述金属络盐中掺上红染料。在这种情况下，须按不同的需要，调整两者的比例。
因此本发明具有以下效果：利用本发明可以生产出染色效果出色，染色坚牢度优异，而且能把被染物染成各种黑色的新型不对称的偶氮基金属络盐及其含这种金属络盐的染料构成物。
具体实施方式
以下实施例对本发明的有益效果作进一步的说明；但本发明并不限于这些实施例。
实施例1将表现为化学式(12)代表的铬络盐和表现为化学式(13)的二重氮化合物分别在水中溶解，然后把这两种溶液按照1∶2.1的比例混在一起，在温度为85～90℃，PH值为8的条件下反应5个小时，反应结束后，把生成的黑色结晶物用NaCL进行渗析、过滤和干燥，就得到表现为化学式(11)的化合物。
化学式(12) 化学式(13)
实施例2将实施例1生成的表现为化学式(11)的化合物，按o.w.f.5％的浓度印染聚酰胺纤维，结果产生了氯黑色的色觉。
实施例3将上述实施例1所生成的金属络盐用于实施例2印染聚酰胺纤维做耐洗坚牢性、耐水坚牢性、耐汗坚牢性和耐氯坚牢度试验。其结果如表1所示：其中以上各种坚牢度的检查，采用如下方法：比较例1用常规的偶氮基黑色染料ACID BLACK172(生产公司：德围Bayer)为聚酰胺纤维染色；然后将其用实施例3同样的方式进行耐洗坚牢性、耐水坚牢性、耐汗坚牢性和耐氯坚牢度试验。其结果如表1所示：表1：本发明的实施例3和比较例1的效果比较
通过表1可以知道：利用本发明生成的金属络盐染色的结果，其染色坚牢度都比常规的黑色染料好，在通常情况下，为了提高染色坚牢度，部采用多次水洗的方法，而利用本发明生产的金属络盐染色，因为染色的坚牢度高，可减少水洗的次数，从而能增加产量，降低成本，又能减少废水产生量。
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
浙江龙盛集团股份有限公司;上虞新晟化工工业有限公司一种偶氮基金属络合染料及其制备方法 *上海雅运纺织化工股份有限公司黄色偶氮基金属络合染料组合物及其制备方法和应用上海雅运纺织化工股份有限公司黄色偶氮基金属络合染料组合物及其制备方法和应用 *浙江龙盛染料化工有限公司一种酸性黑染料组合物 *浙江龙盛染料化工有限公司一种酸性黑染料组合物International Classification, C06PublicationC10Request of examination as to substanceC12Rejection of an application for a patentRotate 上传我的文档
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