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浙江理工大学
硕士学位论文
抗熔滴涤纶纤维的研究
姓名：李昌垒
申请学位级别：硕士
专业：材料学
指导教师：陈建勇;郭玉海
浙江理工大学硕士学位论文
抗熔滴涤纶纤维的研究
涤纶纤维以其优异的性能，具有广泛的应用和产业基础。但涤纶纤维属于熔
融性可燃纤维，燃烧时容易形成熔滴，熔滴易带来包括烫伤等在内的二次伤害，
因此对涤纶纤维改性，改善其抗熔滴性能己成为研究的热点。目前抗熔滴的研究
大多都是采用添加抗熔滴添加物(如聚四氟乙烯、纳米颗粒等)与涤纶基体进行共
混，或者利用共聚法，但是基本都存在纺丝难或者添加量少效果不好的问题。
签于此，本文提出了一种在PET纤维中形成少量热固性树脂的抗熔滴改性
思路，具体方法是在PET基体中添加一种可塑性物质一苯代三聚氰胺(BG)进行
共混，制备PET／BG共混纤维，然后将纺出的共混纤维在甲醛溶液中进行处理，
BG和甲醛反应生成三维网状的热固性树脂，燃烧时该树脂的保护、迅速炭化并
增加成炭量，对熔滴起到吸附作用，以达到抗熔滴的目的。本文通过熔体流动速
氧指数(LOI)和抗熔滴测试等手段研究了PET／BG共混物的流变性能和BG的迁
移性、BG与甲醛的反应特性以及纤维的结构、性能。
主要研究内容及结论包括：
(1)采用熔体流变速率仪和RH一7型毛细管流变仪对PET、PET／BG共混物
熔体进行流变性能的测试，结果表明PET／BG共混物的熔融指数随着BG含量的
增加而增大；表观粘度随着温度的升高和剪切速率的增加逐渐减小，熔体表现假
塑性流体的特性；不同温度下非牛顿指数n随着温度升高而逐渐增大；结构粘度
指数和零切粘度随着温随着温度的升高而逐渐降低。粘流活化能随剪切速率的增
加而减小。在研究范围内，随着BG含量的增加，PET／BG共混物熔体的非牛顿
指数越大，结构粘度指数和粘流活化能越小。上述结果表明在PET基体内添加
BG对纺丝性能影响较小。
(2)x射线能谱仪和熔体流变速率仪的测试结果表明BG在PET／BG共混物
的制各过程中发生了迁移。
(3)利用盐酸羟胺法和碘量法、红外光谱内标法研究了BG和甲醛的反应特
浙江理T大学硕士学位论文
性，就单因素考虑可以得出：在羟甲基化阶段，最佳反应温度80℃，时间40min，
pH值8．5：在缩聚阶段，缩聚温度80"C，时间2h，pH值为4～5时，易形成多
交联点网状结构的热固性树脂。
(4)SEM、FTIR、XRD等研究表明，与纯涤纶纤维相比，抗熔滴涤纶纤维的
表面较粗糙；在抗熔滴涤纶纤维的制备过程中，PET／BG共混纤维中BG与甲醛
发生了反应，并且纤维的结晶结构并没有随着BG的加入和反应的发生而发生变
(5)通过抗熔滴性能测试、TG、DSC和氧指数(LOI)等测试表明，抗熔滴涤
纶纤维与纯涤纶纤维相比，热稳定性降低，单位时间(1min)l勾熔滴数量减少；随
着BG含量的增加，抗熔滴涤纶纤维的成炭量逐渐增加，抗熔滴性逐渐增强，LOI
逐渐增大。
关键词：涤纶纤维流变性能苯代三聚氰胺(BG)抗熔滴热分析
浙江理工大学硕士学位论文
StudyAnti-drippingPolyester
Fortheirexcellent
fibershavebeen
performance，polyesterwidelyapplied
textileandindustrial
fibersfile
正在加载中，请稍后...&-&&-&&-&阻燃纤维的现状与发展趋势
纺织品是关系到国计民生的重要基础材料，其应用范围涵盖日常生活、工业、农业、医疗防卫、航空航天、交通运输、军事等诸多领域，但随着应用领域的扩大，纤维制品也成为引发各类室内外火灾的主要隐患之一。近年来，由纺织品引燃或助燃给人们的生命和财产安全带来了巨大的损失，已经成为严重的社会问题。国内外对阻燃纤维及其纺织品进行了大量的研究工作，一起来了解一下阻燃性纤维及其制品的研究、开发与应用。
一、阻燃纤维的分类
阻燃纤维主要包括本质阻燃纤维与改性阻燃纤维。
?本质阻燃纤维主要有无机纤维和有机高性能纤维，其中无机纤维包括玄武岩纤维、玻璃纤维、石英纤维、硼纤维、陶瓷纤维等；有机高性能纤维包括芳纶、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳砜纶和聚四氟乙烯纤维等。
?改性阻燃纤维主要是指通过物理或化学改性后而获得的具有良好阻燃性能的纤维，如阻燃涤纶、锦纶、维纶及纤维素纤维等，其主要制备方法包括共聚切片纺丝法、共混纺丝法、复合纺丝法及涂覆法等。
阻燃纤维由于其独特的性能，在民用、军用及产业用等领域具有广阔的应用前景，它不仅可用于汽车、火车、飞机用阻燃纺品，而且还可以用于航天航空阻燃复合材料，宾馆、饭店等公共场所的装饰纺织品，医院、军队、森林救火防护服及家纺产品等。
二、阻燃纤维发展现状
?1、阻燃聚酯纤维
阻燃聚酯早在上世纪80 年代就已经工业化，90 年代中期，由塞拉尼斯开发的磷系阻燃单体，成功用于传统纺织品。杜邦、赫斯特、东洋纺等公司以有机、无机阻燃剂及复配阻燃体系，采用共聚、共混法相继实现阻燃聚酯纤维产业化。东丽纤维研究所（中国）有限公司以共聚共混相结合工艺制得了阳离子可染阻燃聚酯纤维。德国巴斯夫公司采用共聚合的方法获得的阻燃聚酯可用于生产纤维。意大利Ital Match Chemicals、荷兰帝斯曼及日本ADEKA 公司均有阻燃聚酯纤维的相关专利报道。
近年来我国阻燃聚酯纤维发展迅速，四川大学、青岛大学、北京服装学院及东华大学等科研院所均有阻燃聚酯纤维的研究报道或授权专利。比如江苏盛虹集团、上海石化、仪征石化、上海德福伦的阻燃聚酯长丝或短纤维均实现了规模化生产，并实现了出口创汇，其中上海石化生产的阻燃聚酯工业丝强度达到6.0cN/dtex。但是，目前阻燃聚酯纤维的抗熔滴、抑烟等性能仍有待进一步提高。
?2、阻燃聚酰胺纤维
阻燃聚酰胺研究多集中于树脂领域，且以共混阻燃为主，巴斯夫、罗地亚、帝斯曼等公司均有代表性阻燃塑料产品。但阻燃聚酰胺纤维因制备技术难度高，仅有瑞士EMS 公司宣布研发出共聚阻燃聚酰胺纤维，却未有市售产品。
我国共聚型阻燃聚酰胺纤维研究主要集中在高校和研究所，尚未实现产业化。东华大学与广东新会美达股份有限公司合作开发出阻燃聚酰胺6纤维，然而长效耐水洗性受限。神马公司的B890UN 牌号以及其他公司的少数阻燃聚酰胺产品通过机械共混的方式加入磷系或其他无卤阻燃剂，其阻燃性能均能达到UL94 V-0 等级。上海安凸塑料添加剂公司也有皮芯型阻燃聚酰胺6纤维的报道。上海凯赛生物科技有限公司开发的生物基聚酰胺56纤维具有本质阻燃性能，极限氧指数大于32，纤维强度& 4.5cN/dtex，广泛应用于阻燃服装与装饰领域。
?3.、阻燃再生纤维素纤维
国外阻燃纤维素纤维及其制品的研究领先于国内，且早已实现产业化。奥地利Lenzing 公司、芬兰Kemira 公司、日本旭化成等公司采用共混法实现了阻燃再生纤维素纤维的产业化，其纤维在防护服、针织物及家用纺织品得到了广泛的应用。
国内青岛大学、天津工业大学及恒天海龙股份有限公司采用自主研发的硅系、磷系及磷氮系阻燃剂，制备了性能良好的阻燃粘胶纤维；唐山三友集团化纤有限公司、吉林化纤股份有限公司采用磷系阻燃剂，开发出磷系阻燃粘胶纤维；北京赛欧兰阻燃纤维有限公司，研发出新一代环保型硅- 氮系阻燃粘胶纤维。但目前阻燃粘胶纤维的强度、阻燃耐久性等仍有待进一步提高。
4、 阻燃维纶
维纶目前只有我国、日本和朝鲜有工业化生产，但是日本和朝鲜均无阻燃维纶产品。
我国的阻燃维纶是由四川大学在80 年代与四川维尼纶厂合作研发的，本世纪初原总后军需所开始组织川大和川维研制高强维纶，在此基础上，军需所继续组织四川大学和上海全宇生物科技遂平有限公司自主研发了集酸源、碳源和气源为一体的高效无卤低烟无毒的阻燃剂，并开发出阻燃维纶制备成套工艺技术，成功制得极限氧指数达29，纤维强度& 7.5cN/dtex，且可染色的高强阻燃维纶。阻燃维纶与其他阻燃纤维混纺面料，已应用于武警雪豹突击队、猎鹰突击队、武警航空作战大队、武警救援部队、火箭军作战服、解放军维和部队。
三、阻燃纤维发展趋势
随着人类安全意识的不断增加和阻燃法规的不断健全，阻燃纺织品的开发力度将会不断增大，特别是永久性阻燃纺织品将会成为市场的新热点。阻燃改性聚合物纤维的研究可能呈现出如下的发展趋势。
?1、长效环保型高品质阻燃纤维
长效环保高品质阻燃纤维是未来的发展趋势，例如，环保长效阻燃、抗熔滴、抑烟一体化的熔纺纤维，高强环保长效阻燃的湿法纺纤维。阻燃聚合物可加工性、阻燃性、抗熔滴性、抑烟性及力学性能的平衡是未来阻燃纤维研发方向。
?2、功能复合型阻燃纤维
阻燃拒污、阻燃拒水、阻燃抗静电、阻燃抗菌等复合功能纤维是未来的发展趋势。
?3、绿色环保型阻燃纤维
开发高效、无毒、无卤、无烟、无熔滴的阻燃纤维是未来的发展趋势。
?4、舒适型阻燃纤维
就舒适型阻燃纤维而言，应同时具有阻燃性、热湿舒适性、良好的加工性等。
?5、 高技术型阻燃纤维
高技术型阻燃纤维分子结构独特，无须添加阻燃剂或通过改性，本身就具耐高温阻燃的性能，且具有较高的附加值和良好的经济效益，是未来阻燃纤维的发展方向。
文章转自：复材人
本文由 复材社 作者： 发表，转载请注明来源！
最赞的文章川大王玉忠教授课题组在聚酯阻燃抗熔滴领域取得重要进展
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一种综合性能优异的半芳香族聚酯，被广泛应用于合成纤维、工程塑料和包装材料等领域。然而PET极易燃烧，对财产及人身安全造成严重威胁，必须经阻燃处理才能在某些领域使用。在含卤阻燃剂因环境毒性等问题被世界多国所禁用的情况下，含磷阻燃剂目前被认为是对PET最有效的阻燃剂。但不幸的是，现有的含磷聚酯都是通过熔滴滴落带走热量以实现阻燃目的，而熔融滴落通常会导致二次火灾和对人体的直接伤害。因此，聚酯的无卤阻燃与抗熔滴是一对难以调和的矛盾，成为阻燃界至今尚未得到很好解决的难题。
针对聚酯阻燃和抗熔滴相矛盾这一国际难题，王玉忠院士课题组经过多年研究沉淀，取得了一系列重要进展。课题组研究发现，聚酯的熔滴特性归因于聚酯自身高度线性结构和高温下低的熔体粘度。要改变PET燃烧时熔滴这一特性，就必须改变材料原有的线性结构和低的熔体粘度。但如果改变了聚酯的线性结构和熔体行为，势必会使PET的可纺性、加工性、物理机械性能等各方面性能受到严重影响。
基于上述背景，王玉忠教授团队创造性地提出高温自交联的智能阻燃聚酯概念，即聚酯在加工、纺丝、使用等普通条件下不交联，但在被点燃状态下时可以快速发生化学交联，使熔体黏度骤增并加速炭化，从而同时实现阻燃和抗熔滴（图1）。该团队通过聚合物分子结构的设计，通过熔融缩聚在PET分子链中引入可自交联功能集团（如二苯乙炔、偶氮苯、苯基马来酰亚胺等，图2），制备自交共聚酯。所得共聚酯可在保持PET原有特性的情况下，实现阻燃不熔滴（图3）。同时这种共聚酯不含任何传统阻燃元素（如Cl、Br、P等），为绿色阻燃新技术提供了一种全新的策略。
图1. 高温自交联共聚酯阻燃抗熔滴示意图
图2. 可高温自交联的共聚酯功能单体
图3. 含二苯乙炔结构共聚酯垂直燃烧过程示意图
此外王玉忠教授团队还发展了其他两类聚酯阻燃抗熔滴技术，即“离子聚合物抗熔滴”和“高温自重排抗熔滴”。相比高温自交联的化学交联，离子聚合物以可逆物理交联的方式，增大材料熔体粘度，实现抗熔滴（图4）。课题组设计了一系列含磷离子阻燃单体，所得的离聚物聚酯均表现出较佳的阻燃抗熔滴效果。“高温自重排抗熔滴”是通过在PET分子链中引入可高温重排的结构，在高温下通过聚合物分子重排，促进材料成碳化，实现阻燃抗熔滴。
图4. 离聚物氧指数测试后样条（a）和离聚物阻燃抗熔滴示意图（b）
本文来源：中国流变网
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