凝胶聚合物电解质算是固体电解质吗?怎么看有的文献讲算是,有的文献又将它和固体电解质分开讲了?
凝胶是一种介于溶液和固体混合物的物质,一般情况下凝胶有溶液得大部分特征,但是又没有溶液的流动性而呈固体状态,所以凝胶一开始是作为一种特殊情况的分散体系,没有和固体完全的划分出界限,有时候也就勉强算是“固体”的范畴.但是,随着对凝胶的研究越来越深入,我们逐渐把凝胶从固体和溶液得范畴内单独分离出来作为一种状态来研究,所以严格来说,凝胶并不属于固体电解质.其实很多情况都这样,当初蛋白质就被划为高分子的范畴（现在仍有少数情况采取这种划分）,但随着蛋白质研究的深入,已经单独作为生物大分子科学而从高分子化学中分离出来.
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聚合物电解质膜的制备
    本文采用萃取活化方法制备了由聚合物电解质膜，研究了聚合物电解质膜的机械强度在氏一质量比电解液中的吸液率离子电导率电化学稳定电位窗口等。以丙酮为溶剂，将不同质量比的置入磨口锥形瓶中充分混合，在一的恒温水浴中加热冷却到室温排除气泡，然后用刮刀制成厚度为膜。以丙酮为溶剂，将超细发烟硅粉末装入密封球磨罐中，在一的恒温水浴中加热然后用球磨机球磨然后用刮刀制成厚度为膜。采用乙醚溶剂萃取上述种隔膜，萃取过程分两次完成，每萃取后隔膜在温度为真空干燥箱中干燥吸液率测试隔膜在手套箱中采用一质量比，电解液浸泡，完全吸收电解液后形成透明的膜，用滤纸擦去隔膜表面富余的液体，然后秤量浸电解液前后隔膜的质量，计算吸液率。机械强度测试采用电脑系统拉力试验机测试隔膜机械强度，测量时用力均匀以确保聚合物电解质隔膜缓缓拉伸。离子电导率测试采用高频方波测量聚合物电解质的离子电导率，方波发生器作为输出信号源，在线路中串接大电阻以获得基本恒定的电流，选择一个与聚合物电解质电阻大小相当的取样电阻用示波器采集电阻上的电压信号将电解质隔膜电解池取代取样电阻，根据示波器上的电压信号计算电解质隔膜的电阻值其中是大电阻，通过调节方波发生器的电压幅值调节电流幅值为固定电阻为电解池。测量聚合物电解质离子电导率线路图电解质膜的电化学稳定电位窗口测试配方为一发烟硅一制备的电解质膜经萃取浸电解液后将试样夹在两个不锈钢电极之间，对不锈钢电极采用动电位扫描法测试电解质膜体系的电化学稳定电位窗口，实验仪器为一电化学信号发生器，晶体管恒电位仪以及型一记录仪。测量时将装置置于手套箱内，控制相对湿度小于扫描速度选取结果与讨论不同比电解质膜的吸液率不同配比。其中第种电解质膜吸液率最高，采用第种电解质膜用于实际研抗拉强度采用配方为和制备厚度为的隔膜，其应力一延船电技术年第期伸率关系，含发烟硅电解质膜的强度较不添加发烟硅的隔膜高，说明添加20发烟硅能增加电解质膜强度。
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电化学阻抗谱法测定固态聚合物电解质的本体电阻
【摘要】：采用电化学阻抗谱法,对阻抗谱中的聚合物电解质本体电阻(Rb)与膜厚(L)的关系和固体聚合物电解质/惰性电极间的界面阻抗随直流电压的变化趋势进行了研究.结果表明,阻抗谱中聚合物电解质本体电阻(Rb)含有一定的阻塞电极/聚合物电解质间的界面阻抗;由于界面双电层电容的变化,在直流电压0.15～3 V范围内,界面阻抗随电压的增大而减小.
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TM912.2【正文快照】：
近几十年来,聚合物电解质因其在电气化学设备上的潜在应用而备受关注,例如:在可再充电、高能量密度电池[1,2]等方面.它在电池中不仅用作电解质,而且用作正负极之间的隔膜.因此,要求聚合物电解质有高的离子电导率、良好的物理稳定性和较高的电化学稳定性[3].然而,电极和聚合物
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京公网安备75号Sorry, Page Not Found锂离子电池的研制及凝胶聚合物电解质的研究；现，负极的本体电阻在循环１６００次过程中变化不大；装配了液念锂离子电池，对电池性能进行了表征；参考文献；【１】吴宇平，力．春荣，姜长印．锂离子二次电池［；１２；【２】ＷａｇｎｅｒＣＤ，ＲｉｇｇｓＷＭ，Ｄｓｖｉ；Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，１９７３；【３】邢伟，张颖，阎子峰，逯高清，锂离子电池电极；性【Ｊ】．化学学报，Ｖ
锂离子电池的研制及凝胶聚合物电解质的研究
现，负极的本体电阻在循环１６００次过程中变化不大，而ＳＥＩ膜的电荷转移电阻则变化较大，这是电池循环性能衰减的重要原因。循环伏安法研究了锂离子在新鲜人造石墨负极中的扩散系数，以及负极在１６００次循环过程中循环伏安曲线的变化情况。结果发现，锂离子的扩散系数减小了。
装配了液念锂离子电池，对电池性能进行了表征。电池的第一周循环充放电曲线表明电池的放电电压平台在３．８Ｖ以上，电池的循环性能为１５００次时保持初始容量的６０％以上。不同放电倍率下容量研究表明该电池具有照好的大电流放电能力，３Ｃ。电流放电是０．２ＣｍＡ放电容量的８８．９％。存储特性表明存放３个月以后容量为初始容量的７５％左右。实验发现，将搁置３个月的电池重新充满电以后，电池的容量没有发生明显变化，表明电池存储特性较好。但由于电池的自放电特性，应在存放３―６个月时问以后将电池重新充放电一次，以保持电池的性能，避免因过渡自放电而对电池性能产生危害。温度特性研究发现该电池具有较好的低温性能，一１０℃时容量是室温容量的８５％，一２０＂Ｃ时还可以放出室温容量的６６．３％。放电过程中内阻的变化研究表明，电池内阻不是一个恒量，而是与不同的荷电状念有关。随着放电深度的增加，内阻逐渐增大。高倍率放电条件下的内阻比低倍率放电时的内阻要低。
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【１３］Ｃ．Ｓ．Ｊｏｈｎｓｏｎ，Ｊ．－Ｓ．Ｋｉｍ．丸Ｊ．Ｋｒｏｐｔ，九Ｊ．Ｋａｈａｉａｎ，Ｊ．Ｔ．Ｖａｎｇｈｅｙ，Ｍ．Ｍ．Ｔｈａｃｋｅｒａｙ，Ｊ．
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Ｎｏｈｎｍ，ＩｋｕｏＹｏｎｅｚｕ．Ａｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｃｙｃｌｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｌｉｔｈｉｕｍｓｅｃｏｎｄａｒｙｂａｔｔｅｒｉｅｓ
ｏｘｉｄｅａｎｄｇｒａｐｈｉｔｅ／ｃｏｋｅｈｙｂｒｉｄｕｓｉｎｇｌｉｔｈｉｕｍｎｉｃｋｅｌ－ｃｏｂａｌｔｃｏｍｐｏｓｉｔｅｃａｒｂｏｎ，
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锂离子电池的研制及凝胶聚合物电解质的研究
第四章具有棒状表面形貌的ＰＭＭＡ
基凝胶聚合物电解质
第一节引言
聚甲基丙烯酸甲酯是ＭＭＡ的均聚物或共聚物，简称ＰＭＭＡ（Ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ），俗称有机玻璃，美、英、德、同等国均称之为压克力（ＡｃｒｙｌｉｃＳｈｅｅｔ），也称为丙烯酸板材。有机玻璃因具有透明度高、不易碎裂等优异性能，自１９３２年工业生产以来，产量和品种不断增长【ｌ】，到２０００年，全世界ＰＭＭＡ总生产能力为１５０万吨／年左右，已经广泛应用于建筑、家电，装潢、交通工具等。
ＰＭＭＡ很早就应用于光学滤镜等光学仪器中，作为电解质的研究比ＰＥＯ和ＰＡＮ体系要晚。１９８４年作为ＰＥＯ高分子固体电解质的接枝链，１９８５年才作为聚合物主体应用于（ＣＦｘ）ｎ锂二次电池中【２】，随后由于其电化学稳定性好，还应用于超级电容器【３】等领域。
ＰＭＭＡ作为聚合物电解质的基体是由Ｉｉｊｉｍａ在１９８５年首次报道的，他们用质量分数为１５％的平均分子量为７０００的ＰＭＭＡ在２５℃得到了电导率为１０４Ｓ?ｃｍ．１。Ｂｏｈｎｋｅ等在室温下将ＰＭＭＡ溶解于ＬｉＣｌ０４．ＰＣ体系中，获得了均匀透明的胶体，在２５℃时的导电率为２．３×ｌｆｆ’Ｓ?ｃｍ．１。随后的研究表明在这一体系中，随着聚合物含量的增加，室温的离子电导率在５×ｌｆｆ３～５×１０弓Ｓ?ｅｍ．１。Ａｐｐｅｔｅｃｃｈｉ等研究了ＰＭＭＡ基电解质薄膜，用ＥＣ／ＰＣ―ＬｉＸ［ｘ＝００４，ＡｓＦ６，Ｎ（ＣＦ３Ｓ０２）２］做增塑剂，在６０。Ｃ时电导率可达０．５×ｌｏ－３Ｓ?ｃｍ．１Ⅲ
ＰＭＭＡ聚合物的ＭＭＡ单元中有一羰侧基，与碳酸酯类增塑剂中的氧有很强的作用，具有很好的相容性，因此能够包容大量的液体电解质，电导率高；而且，研究发现，ＰＭＭＡ系列凝胶电解质对锂电极具有较好的界面稳定性，且界面阻抗低【５１。再加上ＰＭＭＡ原料丰富，制备简单，价格便宜，从而引起了研究者对ＰＭＭＡ基凝胶聚合物电解质的广泛兴趣。
由于纯的ＰＭＭＡ在碳酸酯增塑剂中溶解，因而力学强度低，影响其使用。为解决这一问题，研究者采用对聚合物母体ＰＭＭＡ进行改性的方法，例如共混１６１、共裂７ｌ、交联［Ｓｌ等以提高其力学性能。
共混的方法简单易行，一般是利用ＰＭＭＡ的良好的离子电导率和另一种聚合物来提高机械性能。研究的较多的共混聚合物是ＰＶＣ、ＡＢＳ树脂等。例如ＰＭＭＡ、ＰＶＣ的共混物，在两者比例为ｌ：１时具有良好的机械强度，离子电导率也尚可，但是ＰＶＣ与电极之间的界面稳定性问题有待深入研究１９，１０１。ＰＭＭＡ与含氟凝胶聚合物共混，研究的也比较多，主要是偏氟乙烯．六氟丙烯共
复旦大学博上学位论文
聚物与ＰＭＭＡ的共混【１ｌ】，因为含氟共聚物较聚偏氟乙烯而言，结晶性能下降，吸液量增加，但是熔点降低，因此机械性能有所降低。
ＰＭＭＡ与均聚的ＰＶＤＦ共混也有不少研究，文献【１２】系统的研究了不同比例的ＰｖＤＦ和ＰＭＭＡ共混的凝胶聚合物膜的性能，得出最佳比例为ＰＶＤＦ，ＰＭＭＡ为４０：６０。一般而言，ＰＶＤＦ含量越多，机械性能越好；而ＰＭＭＡ含量越多，电导率越高。ＰＭＭＡ和ＰＶＤＦ共混的研究均将注意力放在调整ＰＶＤＦ和ＰＭＭＡ的比例，以获得离子电导率和机械性能均令人满意的聚合物上。
本论文从另一个角度研究了ＰＭＭＡ和ＰＶＤＦ均聚物的共混，即制备了一种具有棒状排列的ＰｖＤＩ卯ＭＭＡ共混物。
ＰＭＭＡ的工业生产是由游离基引发，以本体、乳液或分散法聚合，本论文采用ＢＰＯ作为引发剂，产生游离基，引发ＭＭＡ单体热聚合，合成了ＰＭＭＡ均聚物，这样获得的聚合物是非晶高分子，基本上是无规的。在合成了ＰＭＭＡ以后，用ＰＶＤＦ与其共混，制备凝胶聚合物的基体。
凝胶的形成过程常见的有三种【１３】，第一种是直接将膜涂布在电极表面，组装成电池，在控制水分的环境中注入电解液，形成凝胶聚合物，优点是总体工艺简单，缺点是合格率低，浪费情况严重。第二种方法是聚合前或者在成膜以前加入电解液，电解液既作增塑剂，又提供导电的离子。该方法优点是可以精确控制凝胶聚合物膜的成分，缺点是需要严格控制聚合过程和锂离子电池装配过程中的水分，对环境要求高。第三种方法是先将聚合物作成隔膜，与电极组装成电池，然后在控制环境水分的条件下加入电解液，形成凝胶，该方法优点是工艺过程容易实现，缺点是电池装配步骤相对较多。综合以上各种方法的优缺点，本论文拟采用第三种方法，在进行凝胶聚合物的电化学性能研究时，先制作成聚合物薄膜，然后在充满氩气的手套箱中加入一定质量的电解液，形成凝胶聚合物电解质。
第二节实验
２．１ＰＭＭＡ的合成
将ＭＭＡ常压下蒸馏，以去掉其中的阻聚剂，取２５９ＭＭＡ，与７５９ＮＭＰ混合，置于三颈瓶中，通入氩气保护，磁力搅拌３０分钟，去掉其中的氧气。ＢＰＯ作引发剂在９０℃条件下反应２小时。即得到浓度为２５％（Ⅲ％）的ＰＭＭＡ，密封置于阴凉干燥处待用。
２．２棒状形貌聚合物的制备
取２０９ＰＶＤＦ，６０℃加热溶解于８０９ＮＭＰ中。将上述ＰＭＭＡ与ＰＶＤＦ按照不同比例混合均匀。采用流延法将混合物涂布于载玻片上，置于８０℃烘箱中挥发溶剂约２０分钟，取出涂有聚合物的载玻片，小心的剥离聚合物膜，然后将该聚合物膜重新浸
锂离于电池的研制及凝胶聚合物电解质的研究
ＰＭＭＡ与ＰＶＤＦ混合溶液中３０秒钟，取出，置于８０℃烘箱中恒温１５分钟，迅速将膜浸入冰水混合物中，不同ＰＶＤＦ与ＰＭＭＡ比例的膜在水中收缩程度不同，会得到不同棒状形貌的聚合物膜。
２．３产物性能表征
采用凝胶色谱法（ＧＰＣ）测定聚合物的分子量，采用ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒＴＧＡ７进行物料的差热分析。用多晶粉末衍射法对不同条件下制备的产物进行结构分析，仪器为ＢｒｕｋｅｒＤ８型Ｘ射线衍射仪，靶源为铜靶（Ｃｕｋａ）。用ＰｈｉｌｉｐｓＸＬ３０扫描电镜表征聚
ＶＥＣＴＯＲ．２２合物表面形貌。ＢＲＵＫＥＲｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ用来分析聚合物的红外光谱。ＤＳＣ
Ｑ１０Ｖ８．１Ｂｕｉｌｄ２６１用柬定量分析聚合物的结晶度。
电化学窗口的测试采用线性伏安扫描法（１ｉｎｅａｒｓｗｅｅｐｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ，ＬＳＶ），扫描速度为ｌｍＶ／ｓ．手套箱中装配模型电池，聚合物膜作为隔膜和凝胶电解质的基体，不锈钢作工作电极，锂片作对电极和参比电极，加入电解液ＬＢ３１５（国泰华荣公司提供），密封放置８小时，使形成凝胶，测试仪器为ＣＨｌ６０４（ＣＨＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ．Ｉｎｃ）
电导率的测定采用交流阻抗法进行，模型电池的装配及凝胶的形成过程均与电化学窗口的测试过程相同，工作电极和对电极均为不锈钢片，测试仪器为ＣＨｌ６０４（ＣＨＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ．Ｉｎｃ）。
凝胶聚合物膜与锂电极的界面稳定性的测试采用交流阻抗法。测试过程与线性伏安扫描法过程基本相同，只是工作电极为锂片，对电极和参比电极为不锈钢。
电性能的测试采用模型电池进行，工作电极为ＬｉＣｏｌ／３Ｎｉｌ，３Ｍｎｌ／３０２，正极材料中活性物质、导电剂、粘结剂的重量比为８０：１５：５，对电极为金属锂片。先Ｏ．２ＣｒｎＡ恒流充电至４．３Ｖ，然后恒压至充电电流为０．０１ＣｍＡ，然后０．２ＣｍＡ恒流放电至３．０Ｖ。以上测试均在室温下进行。
第三节ＰＭＭＡ的聚合原理
３．１ＰＭＭＡ的聚合过程
引发剂半衰期的重要用途在于选择反应温度，其原则是半衰期比聚合反应时间３．１．１引发剂ＢＰＯ的半衰期短，至少是同一数量级。否则在聚合结束时，残留了大量引发剂，这不仅浪费引发剂而且影响聚合物的质量。
已知引发剂消失反应是基元反应，其消失速率可表示为：
一掣：吼刀
积分，得：
明＝【刀ｏＰ州（４―１）（４―２）
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　聚合物锂离子电池的出 现是锂离子电池发展历史上的...电解质 的开发研究。目前,已开发的聚合物电解质有 ...可以合成凝胶聚合物电解质,这类聚合物电解质的电 导... 　三种聚合物锂离子电池的分类方法――相关参考资料:目前制造的聚合物锂电池分三类: ①固体聚合物电解质锂离子电池, ②凝胶聚合物电解质锂离子电池, ③叠层型全固态... 　(2)凝胶聚合物电解质锂离子电池。即在固体聚合物电解质中加入增塑剂等添加剂,从 而提高离子电导率,使电池可在常温下使用。 (3)聚合物正极材料的锂离子电池。... 　锂离子电池凝胶电解质聚合物(丙烯氰 丁基丙烯酸酯 丁基丙烯酸酯) 锂离子电池凝胶电解质聚合物(丙烯氰-丁基丙烯酸酯)的制备 摘要:通过乳液聚合作用合成聚合物(丙烯氰... 　聚丙烯腈基聚合物电解质的研究进展 摘要:详细介绍了锂离子电池用PAN(聚丙烯腈)基聚合物电解质的发展过程,提 出了PAN基凝胶型聚合物电解质所存在的主要问题,介绍了... 　原来的液态电解质改为含有锂盐的凝胶聚合物电解 质...一般只局限于实验研究中; LiAsF6 离子导 电率较高...另外丰田、El产等日系车企也在大力研发聚合物锂电池... 　(2)凝胶聚合物电解质锂离子电池。即在固体聚合物 电解质中加入增塑剂等添加剂,从而提高离子电导率,使电池可在常温下使用。(3)聚合物正极材料的锂 离子电池。 ... 　锂离子电池(采用凝胶聚合物电解质 为隔膜和电解质)...“, 制备高含锂化合物 Lil+, C002 可以增加电极...锂离子蓄电池新型正极材料 LiFe-P04 的研究进展[J]... 　聚合物锂离子电池的工作原理_电子/电路_工程科技_...(2)凝胶聚合物电解质锂离子电池。 即在固体聚合物...}