半制备柱污染了,柱压超高分子量聚乙烯,求助

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半制备型色谱柱与色谱饼性能的比较
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【求助】半制备柱选用哪个厂家的比较好?
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这个帖子发布于11年零230天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
想买一根半制备柱,哪个厂家的比较好?请指点!
不知道邀请谁?试试他们
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你需要什么型号?我这里正好有朋友托我转让两根LUNA半制备柱、预柱?未开封未使用。价格绝对便宜。
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同问啊 ,有没有人用过资生堂的制备柱?
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YMC的还不错,毕竟是老牌厂家,价格好象挺优惠的。
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可以考虑vydac的
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不一定,要看你买来是分什么成分用的。
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谢谢大家,我主要分一些低极性的化合物,比如萜类和苯丙素类。但是也可能会用来分皂甙,所以希望适用范围广一些的。YMC的价格是比较优惠,不知道效果如何?半制备的话,用5μm的好还是10μm的好?
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半制备一般得用5μm的,10μm的柱效不行。一般的,同一种填料,粒径越小,柱效越高,柱压同时也越高。
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请问是不是还要配一根分析柱来摸条件呢?预柱肯定是要的吧?
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有条件的最好是配一根保护柱,这样能延长柱子的寿命。一般是用分析柱确定大概条件后再上半制备进行条件优化。分析柱和半制备柱并不要求一模一样的,填料的一些参数,比如含碳量等接近就行。
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安捷伦科技有规格比较齐全的半制备柱, 该公司还有大量应用工程师给用户提供应用支持. 另外, 最近该公司有个促销活动, 你可以领取免费的小柱子, 在试用后, 放大到制备柱, 这样比较经济. 可以打电话联系
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关于丁香园脂肪乳如何破乳?(破乳,脂肪乳,异丙醇,脱水,无水硫酸钠) - 生物药学 - 生物秀
标题: 脂肪乳如何破乳?(破乳,脂肪乳,异丙醇,脱水,无水硫酸钠)
摘要: 最近在做脂肪乳的相关实验,需要破乳,试了好几种方法,都不行?请教大家如何破乳,是油水两相分离。我的脂肪乳 中含有脂溶性药物,我想把含药的油相分离出来,进行相关的研究。请大家给帮帮忙。网友回复楼主可以试一下乙醇破乳。网友回复异丙醇试一下!觉得或许可以攻破难题!网友回复 引用内容:异丙醇试一下!觉得或许可以攻破难题! 异丙醇试过,但是用量太大网友回复 引用内容:离心试试 离心也很难分离破乳。网友回复L……
最近在做脂肪乳的相关实验,需要破乳,试了好几种方法,都不行?请教大家如何破乳,是油水两相分离。我的脂肪乳 中含有脂溶性药物,我想把含药的油相分离出来,进行相关的研究。请大家给帮帮忙。网友回复楼主可以试一下乙醇破乳。网友回复异丙醇试一下!觉得或许可以攻破难题!网友回复 引用内容:
异丙醇试一下!觉得或许可以攻破难题! 异丙醇试过,但是用量太大网友回复 引用内容:
离心试试 离心也很难分离破乳。网友回复LZ尝试加点酸,加热,然后离心一下试试。期待结果~网友回复加无机盐脱水,比如加入无水硫酸钠,破乳后过淲不知道是否可行?
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所在地:大连市
更新时间: 18:45:04
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半制备/制备型高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
& & 半制备/制备型高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。& & 半制备/制备型高效液相色谱柱的使用和维护:& & 在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。& & (1) 柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。& & (2) 如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。& & (3) 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。& & (4) 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。& & (5) 如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。& & (6) 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。& & (7) 选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶&饱和&,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。& & (8) 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。& & (9) 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。& & (10) 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。& & (11) 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。& & (12) 在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。& & 半制备/制备型高效液相色谱柱使用注意:& & 拿到一根新柱时,一定要先看其使说明,然后测柱效,定期检测柱效, 保留在新色谱柱上得到的色谱图,并记录条件, 定期检测仪器的谱带展宽。 若应用于在线监测, 应对色谱柱提供在线的物理保护和化学保护, 例如采取安装在线过滤器, 自装填料保护柱和预装保护柱等。在线过滤器的作用是防止颗粒在柱头累计,优点是基本不影响柱效, 在需要高柱效的时候常用, 常更换的消耗品是滤芯和垫圈保护柱的作用是防止柱子被化学污染。 缺点是多数保护柱影响色谱柱的柱效, 特别是在用微柱时,常用的是普通 自装填料的保护柱。
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& & 1、新色谱柱在使用前,先用纯甲醇在254nm波长下处理,直至基线冲平为止,然后用甲醇:水=10:90(V:V)冲柱子,直到基线冲平为止。& & 2、一般反相色谱柱使用方法:先以甲醇:水=10:90(V:V)冲洗柱子45分钟,再换上流动相平衡45分钟,根据基线情况进样(基线漂移不符合要求时应延长平衡时间),分析样品完毕,流动相继续20分钟(或20分钟又上),使用缓冲盐(或含盐)作流动相,应用不含缓冲盐(作同量的水代替缓冲盐)的流动相冲洗色谱柱,使色谱柱中的盐完全洗掉。再换上甲醇:水=10:90(V:V)冲洗柱子45~60分钟,然后再用100%甲醇冲40分钟,再放置保存。& & 注意:不能用纯有机溶剂直接冲洗色谱柱,防止盐析出,堵塞色谱柱或仪器管路,而使色谱柱报废。& & 3、一般正相色谱柱使用方法:最常用的流动相是水和乙腈混合物。先用乙腈:水=85:15(V:V)冲洗柱子45分钟,再换上流动相平衡45分钟,根据基线情况进样(基线漂移严重应延长平衡时间),分析样品完毕,流动相继续20分钟(或20分钟以上),再换上乙腈:水=85:15(V:V)冲洗柱子45~60分钟,放置保存。& & 4、特殊色谱柱(手性柱或异构体柱子)使用时,除仔细阅读说明书外,还需向所购买单位详细咨询使用方法及注意事项,确认无误后,方可使用。& & 5、在替换溶剂时,应确保系统和色谱柱中的溶剂与新溶剂互溶。如果两种溶剂互溶性和物理性质未知,可以把两种溶剂倒在烧杯中观察,以避免直接进入HPLC系统可能出现不互溶的问题。& & 6、对于反相柱,长期保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。正相柱可以储存于严格脱水后的纯正已烷中,储存的温度按照说明书要求储存。& & 7、柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。& & 8、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会影响柱内填料状态,因此在调节流速时应该缓慢进行。& & 9、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱柱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。& & 10、如使用柱温控制装置时,应注意在通入流动相后才能升温。温度波动会引起色谱峰漂移并产生多种影响。使用色谱柱时,保持柱温恒定非常重要。填料粒度不同也是选择和考虑色谱柱使用温度的因素之一。粒径小于5&m的填料在温度升高时柱床更容易塌陷,使柱效下降。如果运用得当,柱温也是改善色谱分离的一个有效办法,降温可以增加保留时间、提高选择性和分离度等,升温则相反。& & 11、一般色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲。& & 12、色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。
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