& 【求助】质谱方法表示方法
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【求助】质谱方法表示方法
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【求助】质谱方法表示方法
请问MALDI-TOF-MS与MALDI-TOF/MS、MALDI-MS/MS、MALDI-TOF/MS-MS有什么区别啊，因为现在同一个东西往往有很多种写法，不清楚这些写法怎么理解，如何区分？“/”与“-”有什么区别？谢谢！
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MALDI是基质辅助激光解吸电离(matrix assisted laser desorption/ionization)的简称，ESI是电喷雾电离 (electrospray ionisation)的简称。质谱其实在上世纪中就已经比较成熟了，但是真正运用到蛋白质等生物大分子的分析还是等到MALDI和ESI两种软电离技术出现之后才获得大的发展，这主要是因为质谱只是一个检测器，根据带电粒子在电场中的运动情况进行检测，软电离技术出现之前，常规的硬电离技术只能使得小分子化合物带电，而不能使得蛋白质等大分子带电，所以只能应用于小分子的检测，但是软电离使得大分子也可带电以被检测，所以促进了质谱在生物学中的应用并产生质谱学新的分支-生物质谱。
而生物质谱仪根据质谱原理不同又可以主要有飞行时间质谱（Time-of-flight TOF）和四级杆质谱（quadrupole）
基质辅助激光解吸电离常采用飞行时间质谱作为质量检测器，构成基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS），而电喷雾电离常和四级杆质谱仪结合构成电喷雾（四极杆）质谱仪（ESI-MS）。
MS是一般是Mass Spectrometry的简称，有时候大家会混合使用，可以笼统地理解为质谱、质谱仪、一次质谱，而TOF是特指某一类型（飞行时间）的质谱，
你以上的缩写可以具体理解为下：
MALDI-TOF-MS：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪进行的一次质谱
MALDI-TOF/MS：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪进行的一次质谱（与上面的意义一样）
MALDI-MS/MS：基质辅助激光解吸电离串联质谱（一般所采用的质谱也都是TOF）
MALDI-TOF/MS-MS：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪进行串联质谱（和上面一个一致）
另外还有这种写法也比较常见：
MALDI-TOF/TOF：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪进行串联质谱
关于质谱的类型，还可以参考一下这个链接：
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另外关于一级质谱、串联质谱和PMF鉴定也顺便说一下：
目前最常用的质谱鉴定方法是肽指纹图谱法（peptide-mass mapping，PMF）和串联质谱法。肽指纹图谱法利用特异性的酶解技术将蛋白剪切成分子量较小的肽段，然后采用质谱仪精确测定各肽段分子量，并将所得到的肽谱数据输入数据库，搜索与之相匹配的已知蛋白，从而实现蛋白的鉴定。蛋白鉴定最常用的酶为胰蛋白酶(trypsin)。该酶会特异性地切断蛋白链中赖氨酸和精氨酸之间的肽键，使得蛋白断裂为6-20个氨基酸长度的肽段，一方面提高质谱检测的准确率，同时也丰富了蛋白质的肽质量信息。肽指纹图谱法对于基因组比较小且已经全测序的物种的蛋白鉴定比较有效，但是对于没有进行全基因组测序的物种的蛋白鉴定则不是很可靠，而且对于存在翻译后修饰的蛋白鉴定效果也不好。另外一个问题是肽指纹图谱法对于多个蛋白混合成一个蛋白点的鉴定成功率低。要解决这些问题，最好的办法就是获得二级质谱的信息，而串联质谱鉴定法就可以获得二级质谱的信息，使鉴定结果更好。
串联质谱法在技术上较肽指纹图谱法更为复杂，该方法在获得多肽离子质量信息的基础上，选取某些特定质量/电荷比值的多肽离子，并以碰撞解离的方式将多肽离子碎裂成更小的片段，并依据碎片离子的质量/电荷比值信息进行数据库检索，进行蛋白质的鉴定。串联质谱法得到的几个肽段的精确质谱信息要比一系列肽段集合得到的信息更为特异，增加了质谱鉴定的可信度。同时串联质谱可以区分差别1个氨基酸的相邻肽段，其获得的数据不仅仅可以用于搜索数据库进行蛋白鉴定，还可以通过分析相邻质谱峰的相对分子质量，计算氨基酸的序列。
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PMF可以理解为结果，而获得该结果只需要一级质谱就可以了，
但是现在很多杂志对数据的要求都比较严格，觉得PMF的特异性不高，可靠性不好，都需要串联质谱的结果，或者选择部分串联质谱的结果对PMF的可靠性进行验证。
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您提到的“区分差别1个氨基酸的相邻肽段”是什么意思？
&/&与&-&有没有区别呢?
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比如某肽段ASLMONFTRE，和ASLMONFTRES，这两个肽段质量数只相差最后一个S的氨基酸，
至于这两个符号&/&与&-&，我个人认为没有太大区别，呵呵！
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质谱通常表示格式是 源-分离解析装置-检测器，
如 “ESI源+四极杆分离解析+飞行时间检测” 就是ESI-Q-TOF。
再如 “ESI源+线性离子阱分离解析+Orbitrap检测”，就是ESI-LTQ-Orbitrap
另如“ESI源+四极杆分离四极杆解析+四极杆检测”即 ESI-Qq-Q，通常写成ESI-QQQ。
针对分离解析装置与检测器是一体的质谱，则只需标出检测器即可，如线性离子阱既是分离器又是检测器，故表示为ESI-LTQ；而Bruker公司傅里叶变换质谱(FTMS)则表示为MALDI/ESI-FTMS，而Thermo公司FTMS因FT回旋池不具备分离解析功能，故必须表示为ESI-LTQ-FTMS。
如果没有分离解析装置，则不具备隔离单一离子进行解析的能力。虽然绝大多数质谱都可以进行源内解析，但此时没有离子分离功能，故不算真正意义的MS/MS。
对于这类质谱，则直接表示为“离子源+检测器”即可，
如不具MS/MS功能的“MALDI源+飞行时间检测”则标示为MALDI-TOF；
而具备MS/MS功能的“MALDI源+飞行时间分离+飞行时间检测”则表示为MALDI-TOF-TOF，通常也写成MALDI-TOF/TOF；
而另一种具MS/MS功能的“MALDI源+四极杆分离+飞行时间检测”则为MALDI-Q-TOF。
至于“MS”，仅标示mass spectrometer，所以加不加都行。液相中检测限和定量限 到怎是怎么样一个单位？_百度拇指医生
&&&网友互助
?液相中检测限和定量限 到怎是怎么样一个单位？
拇指医生提醒您：该问题下为网友贡献，仅供参考。
转载：《分析测试百科网》检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它无需定量测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。
当用 GC 和 HPLC 法时，可用已知低浓度样品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以 S / N ＝ 2 或 S / N ＝ 3 时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。检测限的报告数据应附图谱，说明测试过程和检测限结果。定量限定量限是指样品中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定准确度和精密度。 常用信噪比法测定定量限。一般以 S / N ＝ 10 时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！分析测试百科网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址百度搜下就有。
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发表于： 21:18:00
各位前辈，初做icp，恳求帮助！！！检出限：平行做6个空白，测rsd准确度/重复性：加标，测rsd精密度:同一样品重复进样6次，测rsd；线性范围：标准曲线的R2值请各位帮忙看一下，以上的理解可对？另外，加标是要每种样品都加标吗？我共有八种样品，是不会选择其中一两种进行两种浓度的加标就够了呢？再次谢谢各位的帮助了~!
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线性范围：你的工作曲线的浓度范围；精密度:同一样品重复进样6次，测rsd；准确度是与真实值之间的误差；检出限：3倍空白的标准偏差所对应的浓度，这个工作软件会自动计算出来的
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检出限是3倍空白连续测定的标准偏差除以曲线的斜率
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ID：huangza
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加标可以选择几个样品进行，一般加入的浓度不要超过本身样品浓度的2倍
more_strange_miss
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ID：v2687671
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理论上 不同的样品基质 都需要做各自的加标回收
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ID：irenetang
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精密度：同一个样重复测6次计算RSD是短期精密度。还有长期精密度，就是在不同日期测同一个样，计算RSD。关注今日：27 | 主题：295821
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【求助】质谱确定分子量样品纯度要求
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这个帖子发布于9年零307天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
我的样品打液相出来主峰含量59%,可以打质谱确定分子量吗?
不知道邀请谁？试试他们
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如果是有目的的想确定是否是你想要的某种化合物,可以用质谱确定一下分子量,当然首相要确定这种化合物有质谱响应.如果是未知的化合物想知道是什么,这种纯度是不行的,因为质谱响应与紫外响应值可能差很多,不能根据主峰来判断化合物的分子量.可以在液相出峰的位置接下色谱峰,然后再送质谱,这样就可以保证纯度了,但你所用的流动相中必须保证不含有不挥发性的盐,还有就是进样浓度要稍微大一点,接的时候直接峰尖就可以了.
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样品是有机酸有机碱和钙成的复合盐,水溶液PH为4,能够由质谱确定该盐的分子量吗?
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急，请大家帮帮忙！
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很简单了啊.你的量虽然不纯,直接进样当然不行了,不过你可以用液质联用.过下液相色谱柱,进行质谱检测.不就可以了么.我就是做HPLC/MS的.
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这个样品进液相出两个峰,分别是有机酸的峰和有机碱的峰,用液质连用可能不行吧,是否盐根本就不能用质谱确定分子量?
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chenling0930 这个样品进液相出两个峰,分别是有机酸的峰和有机碱的峰,用液质连用可能不行吧,是否盐根本就不能用质谱确定分子量?非挥发性的物质一般是不能做质谱的做之前最好对LCMS有个基本的了解
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关于丁香园&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&14&人回复了该问答文章中质谱检测限问题
投稿一篇液质联用定性成分的文章，返修时审稿人对其中一幅质谱图提出问题：In figure 5b, + ion peak at m/z 475 was observed. The peak is hidden by back ground. How do you define the limit of detection? 这幅图对比的是芍药苷和芍药内酯苷，它们的区别是由于骨架上的差异使芍药内酯苷更容易脱去一分子的水形成m/z 475的碎片峰，但在我的实验中这个碎片峰的响应不是很强，审稿人对此提出问题，请问应该怎么回答比较好，谢谢大家
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 11:19:33
你的响应的确太低，你要定性的话，光凭这张图好像说服力不够，难道没有别的证据了吗？你的a图是什么？你的脱水指源内CID还是二级碰撞以后？最好把你的试验设计和你的结果说清楚点，大家才能帮你出注意，毕竟老外审稿人还是很认真、也很professional的，不能随便糊弄的！
回复于： 11:33:17
你的试验是定性还是定量的？如果定量，那个响应低点没什么，只要能满足你的要求就可以啦。
回复于： 21:33:48
我的实验主要是用lc-ms/ms定性药材中的成分，这两个成分a是芍药苷b是芍药内酯苷，它们的分子量都是480，容易形成M+Na峰m/z503，两者的结构非常类似，根据文献可知，两者在裂解时芍药内酯苷比较容易脱水得到失去一分子水的碎片离子峰，可能由于我实验仪器的条件没有选择好，形成的脱水峰很不明显，现在审稿人提出了这个问题，请教各位应如何回答，是重新补实验呢还是怎么做？谢谢大家！
回复于： 9:16:49
原文由 cl_811224 发表:我的实验主要是用lc-ms/ms定性药材中的成分，这两个成分a是芍药苷b是芍药内酯苷，它们的分子量都是480，容易形成M+Na峰m/z503，两者的结构非常类似，根据文献可知，两者在裂解时芍药内酯苷比较容易脱水得到失去一分子水的碎片离子峰，可能由于我实验仪器的条件没有选择好，形成的脱水峰很不明显，现在审稿人提出了这个问题，请教各位应如何回答，是重新补实验呢还是怎么做？谢谢大家！你如果是定量的话，那个脱水后的峰应该要比较明显。建议你重新补下试验。
回复于： 9:46:12
我做的是定性实验，观察这个峰主要是为了区别这两个化合物，这个峰的响应过低是否不能用于区分？如果不行我就要补实验了
回复于： 10:17:04
原文由 cl_811224 发表:我做的是定性实验，观察这个峰主要是为了区别这两个化合物，这个峰的响应过低是否不能用于区分？如果不行我就要补实验了最好补，响应太小了。因为你要靠这个关键点来区分这两个成分啊！难道液相分不开啊，保留时间完全一样的？
回复于： 10:28:07
好的，我去补实验了，谢谢大家了！
回复于： 0:36:12
请问大家要提高这个脱水峰的响应可以对哪些条件进行优化？做实验的那台液质是别的单位的，也不怎么熟悉，请大家赐教了。
回复于： 10:04:38
脱水峰你单上一级扫描的话都可以看的见的，很容易掉下来的。你做二级的时候，能量放小一点。CID或是电压一放大的话，反而看不见了。所以我很少拿脱水峰定量的，太不稳定了要不然换个APCI源调一调条件，说不定脱水峰会更强一些
回复于： 11:18:01
请问是把cone voltage的能量调小还是collision energy的能量调小，太菜了不好意思
回复于： 22:53:52
先尽量在一级把母离子优化好看点，然后试着一点点调CID，锥孔不要去动了。估计不用怎么调电压，CID气一开，就碎了。我不知道你这个是waters什么型号的，你敢的话可以考虑把CID气流量先调小，别人单位的话你就不要去动了，调完了再稳定要等一会子。把Q2的出口电压放大一点。另外教你一个，这个有点那个啊，如果还是峰强还是很小，就在一针里面做两个条件（走流动泵就可以），一个用低CID，一个用很高的CID，各走两分钟左右，用后者的作为背景，把它扣掉。因为我看到你那个图没有离子响应值，只按丰度算，这样可以大大提高你的脱水峰(看上去而已)。这个是没办法的办法啊，请路过的当作没看见啊
回复于： 17:55:36
谢谢大家，文章接收了
回复于： 10:39:45
恭喜楼主啦，不知投的哪个杂志呢？
回复于： 11:17:28
投的journal of Pharmaceutical and biomedical analysis：）
未解决问题}