石墨烯纳米卷包裹四氧化三铁纳米颗粒复合材料的简单制备及其锂电性能研究--《中国化学会第29届学术年会摘要集——第30分会：低维碳材料》2014年
石墨烯纳米卷包裹四氧化三铁纳米颗粒复合材料的简单制备及其锂电性能研究
【摘要】：石墨烯基过渡金属氧化物(例如SnO2、NiO、Fe3O4、MnO2等)1-2材料被广泛应用于锂离子电池负极材料。通常,石墨烯基过渡金属氧化物复合材料通过氧化石墨烯或石墨烯和过渡金属氧化物前驱混合后水热制得,这种方法形成的颗粒一般尺寸均一性较差,而且颗粒只是附着在石墨烯表层,并有形成完全的包裹,因而对于锂电性能的提高有限。石墨烯卷是一种石墨烯片通过螺旋卷曲形成的兼具碳纳米管和石墨烯性能的新型材料,同时由于其两端和卷层之间的开放结构,易于纳米颗粒的卷曲包裹,所形成的复合材料在锂锂离子电池负极材料有着巨大的应用潜力。本文中,我们设计了一种简单新颖的方法,通过液氮淬冷的方法大规模制备石墨烯卷包裹四氧化三铁纳米颗粒复合材料3,并通过调节不同氧化石墨烯和四氧化三铁前驱物的比例,得到了系列一维石墨烯卷包裹四氧化三铁材料锂离子电池负极材料,通过锂电测试,石墨烯卷包裹的四氧化三铁纳米颗粒复合材料表现出高的可逆容量,优异的倍率特性以及卓越的循环稳定性。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TB383.1【正文快照】：
石墨烯纳米卷包裹四氧化三铁纳米颗粒复合材料的简单制备及其锂电性能研究@杨兵军$中国科学院兰州化学物理研究所清洁能源化学与材料实验室!中国兰州730000
@赵金平$中国科学院兰州化学物理研究所清洁能源化学与材料实验室!中国兰州730000
@郑宗敏$中国科学院兰州化学物
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京公网安备75号基于四氧化三铁/石墨烯复合材料的化学生物传感器研究--《湖南大学》2014年硕士论文
基于四氧化三铁/石墨烯复合材料的化学生物传感器研究
【摘要】：随着纳米技术的飞速发展，多功能的新型纳米复合材料由于其优异的性能引起科研工作者的广泛关注。四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒由于其较大的比表面积、优良的催化性及较强的吸附能力等性能，已经成为用途最广泛的磁性纳米材料之一。而石墨烯自问世以来，由于其特殊的结构及优异的性能，在化学生物传感领域成为竞相关注的焦点。纳米颗粒和石墨烯的协同作用导致其复合材料具有很多独特且优异的物理化学特性，使金属氧化物-石墨烯复合材料在生物分析和检测等方面具有潜在的应用价值。本论文采用一锅法合成Fe3O4/还原型氧化石墨烯（Fe3O4/rGO）复合材料，基于其优良的导电性、催化性及吸附能力，本论文开展了如下相关研究工作：
1.构建了一种基于Fe3O4/rGO复合材料的灵敏检测细胞外H2O2的无酶电化学传感器。直接用Fe2+还原氧化石墨烯（GO），在自还原的还原型石墨烯表面原位合成Fe3O4纳米颗粒，以此快速简单地合成Fe3O4/rGO复合材料，并对其形貌结构进行表征。制备了Fe3O4/rGO复合材料修饰电极，利用循环伏安以及计时电流技术研究其对H2O2的电化学行为，结果表明该修饰电极在0.3V电压下对H2O2的还原具有高效的电化学催化性能，检测灵敏度高达387.6A mM1cm2，检测下限为0.17M (信噪比为3)。同时，该无酶的H2O2传感器还具有较好的抗干扰性、可再生性和长期稳定性。另外，基于这些优异的分析检测优势，我们将此传感器应用于检测CdTe量子点刺激下细胞释放的H2O2。
2.基于Fe3O4磁性纳米颗粒的仿过氧化物酶的催化活性，将Fe3O4/rGO复合材料应用于细胞的比色分析。在H2O2存在时，Fe3O4/rGO复合材料能催化过氧化物酶底物2,2’-联氮-双（3-乙基苯并二氢噻唑啉-6-磺酸）（ABTS）的氧化，生成氧化态ABTS，改变溶液颜色。Fe3O4/rGO复合材料可通过静电作用结合到乳腺癌细胞（MCF-7）表面，且结合时间越长，细胞量越大，结合的复合材料也越多，催化ABTS后引起溶液颜色变化也越明显。通过肉眼观察细胞表面复合材料量的不同引起的溶液颜色变化及区别，将Fe3O4/rGO复合材料成功用于细胞的比色分析。
3.构建了一种快速灵敏同时检测鸟嘌呤和腺嘌呤的电化学检测平台。基于Fe3O4/rGO复合材料优异的性质，其修饰的玻碳电极对单独的鸟嘌呤和腺嘌呤或者二者的混合物有很好的电化学催化活性，且对两种嘌呤碱基的电化学检测有很高的灵敏度、较宽的线性范围及低检测下限，具有较强的抗干扰能力。由此实现了酸消解的小牛胸腺DNA中鸟嘌呤和腺嘌呤的检测与定量分析。
【关键词】：
【学位授予单位】：湖南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：O657.1;TP212【目录】：
摘要5-6Abstract6-10第1章 绪论10-24 1.1 石墨烯10-16
1.1.1 石墨烯的结构10
1.1.2 石墨烯的特性10-12
1.1.3 石墨烯的传感器应用12-16 1.2 Fe_3O_4磁性纳米颗粒16-23
1.2.1 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的结构16-17
1.2.2 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的性质17-18
1.2.3 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的传感器应用18-23 1.3 本文构思23-24第2章 基于四氧化三铁/石墨烯修饰电极的细胞外过氧化氢传感研究24-41 2.1 前言24-26 2.2 实验部分26-28
2.2.1 试剂与材料26
2.2.2 仪器和方法26
2.2.3 Fe_3O_4/rGO 复合材料的合成26-27
2.2.4 Fe_3O_4/rGO 修饰电极的制备27
2.2.5 细胞培养27-28
2.2.6 细胞外 H_2O_2检测方法28 2.3 结果与讨论28-40
2.3.1 Fe_3O_4/rGO 复合材料的表征28-31
2.3.2 不同修饰电极的电化学性能表征31-32
2.3.3 H_2O_2在不同修饰电极上电化学行为32-34
2.3.4 电解液 pH、检测电位的优化34-35
2.3.5 H_2O_2在 Fe_3O_4/rGO 修饰电极上的电化学分析35-36
2.3.6 Fe_3O_4/rGO 修饰电极的抗干扰性、重现性和稳定性36-38
2.3.7 Fe_3O_4/rGO 修饰电极应用于细胞外 H_2O_2检测38-40 2.4 本章小结40-41第3章 基于四氧化三铁/石墨烯复合材料的细胞比色分析41-50 3.1 前言41-42 3.2 实验部分42-44
3.2.1 试剂与材料42
3.2.2 仪器与方法42-43
3.2.3 Fe_3O_4/rGO 复合材料的合成43
3.2.4 细胞培养43
3.2.5 Fe_3O_4/rGO 复合材料催化性实验43
3.2.6 Fe_3O_4/rGO 复合材料与 MCF-7 细胞结合实验43
3.2.7 Fe_3O_4/rGO 复合材料用于 MCF-7 细胞比色分析43-44 3.3 结果与讨论44-48
3.3.1 实验条件的优化44-45
3.3.2 不同材料在 ABTS 中催化性考察45-47
3.3.3 Fe_3O_4/rGO 与 MCF-7 细胞结合时间考察47
3.3.4 Fe_3O_4/rGO 应用于 MCF-7 细胞凋亡分析47-48 3.4 本章小结48-50第4章 四氧化三铁/石墨烯修饰电极低电位检测鸟嘌呤和腺嘌呤的研究50-62 4.1 前言50-51 4.2 实验部分51
4.2.1 仪器与试剂51
4.2.2 修饰电极的制备51
4.2.3 DNA 样品的制备51 4.3 结果与讨论51-60
4.3.1 不同修饰电极的电化学性能表征51-53
4.3.2 嘌呤碱基在电极上的电化学氧化行为53-54
4.3.3 电解液 pH 值的优化54-56
4.3.4 扫描速率的影响56
4.3.5 单一的鸟嘌呤或腺嘌呤电化学检测56-58
4.3.6 鸟嘌呤和腺嘌呤的同时电化学检测58-59
4.3.7 Fe_3O_4/rGO/GCE 的重复性、稳定性及抗干扰性59-60
4.3.8 实际样品分析60 4.4 本章小结60-62结论62-64参考文献64-78附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录78-79致谢79
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石墨烯与四氧化三铁复合材料的制备与性能
为了得到具有良好吸附性能的石墨烯与含铁氧化物的复合材料,在碱性条件下通过亚铁离子与氧化石墨烯的一步反应制备石墨烯与四氧化三铁复合材料.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和热失重分析对该复合材料的结构与微观形貌进行表征,并研究了石墨烯与四氧化三铁复合材料对罗丹明B的吸附性能.实验结果表明,亚铁离子在碱性条件下生成的四氧化三铁纳米颗粒较均匀地分布在石墨烯表面,破坏了石墨烯原有的结晶结构.与单独的石墨烯或者四氧化三铁相比,复合材料对罗丹明B有良好的吸附性能.吸附染料的复合材料可以用磁铁从溶液中移出,有利于复合材料的回收与重复使用.研究其吸附动力学和吸附等温线发现,该复合材料吸附罗丹明B符合准二级动力学方程和Langmuir吸附模型.
LIU Jing-ya
作者单位：
武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉,430074
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