瓦里安的包括内容_液相色谱_中国百科网
瓦里安的包括内容
    瓦里安 -包括内容 　　?气相色谱仪――性能优异的三通道气相色谱仪，技术领先的便携式气相色谱仪，可提供完善的气相色谱解决方案 　　?气相色谱质谱联用仪――Saturn系列高灵敏度质谱仪、4000型串联质谱仪、1200型四极杆串联质谱仪 　　?液相色谱仪――应用最广泛的液相色谱系统，可满足分析、半制备、中试规模制备和工业规模制备等多种需求 　　?液相色谱质谱联用仪――功能强大的1200L液相色谱/四极杆串联质谱联用仪、500MS液相色谱/离子阱串联质谱联用仪　　?原子吸收光谱仪――提供从满足常规分析到适合研究应用的各种仪器类型，全中文界面控制软件 　　?电感耦合等离子体光谱仪――世界上分析速度最快的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，线性范围宽，操作灵活简便 　　?电感耦合等离子体质谱仪――革新性的专利设计，无与伦比的卓越性能 　　?荧光分光光度计――基于最新的光学与电子学技术设计，灵敏度高，光源寿命长，可提供各种测量附件 　　?紫外－可见－近红外分光光度计――满足各种不同级别的应用，拓展性强，具有优异的灵敏度和精
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂
determination of three swe.
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determination of three sweeteners in vinegars by solid phase extraction-hi
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定食醋中的3种甜味
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高效液相色谱法测定左亚叶酸钙注射液
　　摘要：建立左亚叶酸钙注射液有关物质测定方法。方法采用反相离子对试剂法，为VarianC18（250mm&4.6mm,5&m），流动相：（磷酸氢二钠2.2g加10%四丁基氢氧化铵8ml，以水稀释到780ml，用1&10磷酸调节pH至7.8）:甲醇为78:22；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；检测波长286nm。左亚叶酸钙注射液是采用经手性拆分亚叶酸钙后所得左亚叶酸钙原料药配制而得的一种手性药物注射剂。其广泛用于贫血、肿瘤的治疗。该品种是安徽省科隆药物研究所研制的一个新药。原有的HPLC有关物质测定方法色谱条件为：C18柱（250mm&4.6mm,5&m）,流速1.0ml/min，柱温：40℃，流动相：（磷酸氢二钠2.2g加10%四丁基氢氧化铵2ml，以水稀释到780ml，用1&10磷酸调节pH至7.5）:甲醇为78:22，供试液浓度：0.14mg/ml。但是在用该色谱条件进行测定左亚叶酸钙注射液有关物质时，发现杂质峰没能得到基线分离，且不能检测到杂质10－甲酰叶酸。根据同系物HPLC色谱条件相近原则，参考《中国药典》2005年版注射用亚叶酸钙冻干粉针有关物质测定色谱条件及《欧洲药典》左亚叶酸钙原料药有关物质测定色谱条件，在此基础上用四点法求出容量因子对离子对试剂浓度和pH值的回归多项式，进而求得流动相离子对试剂浓度和pH值的最佳值。1、仪器与试剂1.1仪器Agilent1100液相色谱仪，包括Agilent色谱工作站，单元泵，可变波长紫外检测器，外配AT-130柱温箱，TU-1800。1.2试剂甲醇：色谱纯。磷酸氢二钠，10%四丁基氢氧化铵水溶液，磷酸，均为分析纯。左亚叶酸钙对照品（含量99.2%，水分17%，批号）;亚叶酸钙消旋体（含量99.2%，水分11.7%，批号）;10－甲酰叶酸（《美国药典》认可标准品，含量&99.5%）。左亚叶酸钙注射液（本公司生产，批号mg/5ml）。2、色谱条件色谱柱：VarianC18（250mm&4.6mm,5&m）;流速：1.0ml/柱温：40℃;检测波长：286进样量：20ml。3、四点法求出各组分峰响应面多项式按Schoenmakers公式组分的容量因子k&的对数和常用色谱参数（流动相中强溶剂的比例，pH值，柱温Ｔ-1等）呈一次或二次线性关系，对二参数即二因子体系可采用下列公式Lnk&=&0 &1x1 &2x2 &12x1x2，在本实验中把公式定为Lnk&=A B［C］ C［pH］ D［C］［pH］其中A、B、C、D为多项式的未定系数，［C］为离子对试剂浓度mg/ml，［pH］为流动相最终pH值，根据亚叶酸钙有关物质测定HPLC色谱条件［C］为0.8mg/ml，［pH］为8.28，取用浓度为0.1mg/ml的左亚叶酸钙注射液水溶液用该色谱条件进行有关物质测定，色谱图见图1。（略）发现各杂质峰基本能得到基线分离，并能检测出10－甲酰叶酸杂质峰，设定另三个实验点为［C］：0.8mg/ml，［pH］：8.14，［C］：1.13mg/ml，［pH］：8.28，［C］：1.13mg/ml，［pH］：8.14。按k&=t-t0/t0，计算出4个实验点各组分峰的k&，代入Lnk&=A B［C］ C［pH］ D［C］［pH］，求出9个峰的容量因子k&响应面多项式为：Lnk1&=-33.61［C］ 4.04900［pH］-3.34589［C］［pH］Lnk2&=-17.42［C］ 2.08591［pH］-1.71515［C］［pH］Lnk3&=-16.45［C］ 1.99667［pH］-1.61905［C］［pH］Lnk4&=-11.27［C］ 1.36901［pH］-1.07591［C］［pH］Lnk5&=-11.2［C］ 1.43346［pH］-1.06335［C］［pH］Lnk6&=-9.91［C］ 1.17938［pH］-0.91020［C］［pH］Lnk7&=-9.76［C］ 1.14269［pH］-0.80801［C］［pH］Lnk8&=-8.48［C］ 1.08823［pH］-0.75779［C］［pH］Lnk9&=-6.18［C］ 0.84392［pH］-0.44892［C］［pH］其中第五峰为最难分离物质对峰按：&Lnk5&&［C］=8.35［pH］&0得［pH］=8.40&Lnk5&&［pH］=1.35［C］&得［C］=1.35mg/ml求得色谱条件中［C］和［pH］的上限值为［C］：1.35mg/ml，［pH］：8.40。在［C］：1.35mg/ml，［pH］：8.28和［C］：0.8mg/ml，［pH］：8.40条件下对左亚叶酸钙注射液进行有关物质的测定，综合比较已做的四个实验点色谱图，以［C］：0.8mg/ml，［pH］：8.28和［C］：1.13mg/ml，［pH］：8.28两个实验点得出的色谱图各峰均得到较好的分离。4、方法专属性考察4.1辅料的干扰性实验按左亚叶酸钙注射液处方比例配制空白样品，用水配制成０.1mg/ml的溶液，吸取20ml进样，可见处方中的辅料对测定无干扰。4.2取左亚叶酸钙标准品配制成0.1mg/ml的水溶液，进样20ml。4.3氧化破坏实验取0.1mg/ml的左亚叶酸钙注射液水溶液5ml，置10ml容量瓶内，加双氧水5ml，放置24h后进样20ml，记录色谱图见图3－C。4.4酸性破坏实验取0.1mg/ml的左亚叶酸钙注射液水溶液5ml，置10ml容量瓶内，加1mol/L盐酸5ml，放置24h，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至6.0，进样20&l。4.5碱性破坏实验取0.1mg/ml的左亚叶酸钙注射液水溶液5ml，置10ml容量瓶内，加1mol/L氢氧化钠5ml，放置24h，用1mol/L盐酸调pH至6.0，进样20&l。4.6光照破坏实验取左亚叶酸钙注射液1支，置4500LX的强光下，放置10天，配制0.1mg/ml的水溶液，进样20&l。称取5.03mg10－甲酰叶酸至50ml容量瓶内，用流动相定容至刻度作为母液，分别量取母液配制成含10－甲酰叶酸0.1、0.2、0.5、1、2、4&g/ml的水溶液，分别取20&l进样，每个样品各进样3次，计算峰面积的平均值，3次峰面积的RSD均小于2%，以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C，&g/ml）为横坐标，进行回归处理，标准曲线方程为A=28.812C-0.63894，r=0.9999。在0.1～4.0&g/ml浓度范围内线性关系良好。称取左亚叶酸钙标准品（含量99.2%，水分17%），用水配制成含左亚叶酸钙120、100、4、2、1、0.04&g/ml的水溶液，分别取20&l进样，每个样品各进样3次，计算峰面积的平均值，3次峰面积的RSD值均小于2%，以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C，mg/ml）为横坐标，进行回归处理，标准曲线方程为A=.058548，r=0.9999。在0.04～120&g/ml浓度范围内线性关系良好。6、加样回收率安徽省科隆药物研究所提供的有关物质测定方法中，有杂质10－甲酰叶酸的含量限制。参考《欧洲药典》左亚叶酸钙原料药有关物质测定方法和《中国药典》2005年版二部注射用亚叶酸钙有关物质测定方法，将左亚叶酸钙注射液有关物质测定方法中供试液的浓度定为0.1mg/ml。取左亚叶酸钙注射液和10－甲酰叶酸标准品配制成浓度为0.05mg/ml的供试液及0.001mg/ml的对照液，分别进样。根据供试液和对照液色谱图中10－甲酰叶酸峰的面积，用上述供试液和对照液，分别配制10－甲酰叶酸含量相对标准50%、80%、120%的供试液各3份，每份进样3次，计算得平均加样回收率n=3分别为：106.9%、110.0％、108.4%，RSD分别为1.68%、1.19%、0.46%。7、精密度及溶液稳定性实验用左亚叶酸钙注射液和10－甲酰叶酸对照品配制成浓度分别为0.1mg/ml和0.001mg/ml的溶液，连续进样6次，RSD分别为1.51%和0.43%，取上述溶液室温放置，分别于0、2、4、8、12、24h取样测定，峰面积的RSD分别为：1.10%、0.80%。表明左亚叶酸钙注射液水溶液和10－甲酰叶酸水溶液在室温下放置24h稳定性良好。8、日间精密度和重复性实验用左亚叶酸钙注射液配成0.1mg/ml的水溶液6份和0.001mg/ml10－甲酰叶酸标准品水溶液6份，分别进样20&l，有关物质总量分别为2.30%、2.30%、2.31%、2.31%、2.30%、2.30%，10－甲酰叶酸量为限度的0.64%、0.70%、0.69%、0.70%、0.67%、0.65%，RSD为0.22%、3.83%。取上述溶液分别在（1、5、10）天内由不同人员分别进样，测得10－甲酰叶酸和有关物质总量分别为0.64%、0.69%，0.65%、2.30%，2.30%、2.31%，RSD分别为4.0%、0.25%。92005年版《中国药典》和《欧洲药典》及本次实验方法差异性分析《欧洲药典》2005年版有左亚叶酸钙原料药有关物质的测定，无制剂的测定方法。《中国药典》2005年版只有亚叶酸钙原料、冻干粉针有关物质的测定，左亚叶酸钙原料及制剂尚未上2005年版《中国药典》。《中国药典》和《欧洲药典》对亚叶酸钙和左亚叶酸钙有关物质测定都采用溶液浓度1mg/ml，280nm的检测波长，《中国药典》采用自身对照，《欧洲药典》采用亚叶酸钙标准品作为对照而进样量则为10&l。《欧洲药典》和本次实验采用的10－甲酰叶酸对照液的浓度分别为0.005mg/ml和0.001mg/ml，限度均为小于对照液的0.8倍,《中国药典》无10－甲酰叶酸限度项。笔者根据上述条件及本人本次实验所采用的条件，分别采用280nm，286nm检测波长和左亚叶酸钙供试液浓度0.1mg/ml和1mg/ml及10&l、20&l进样量进行测定，所得结果如下。表1不同波长、供试液和进样量所得10－甲酰叶酸和有关物质总量从上述结果可以看出采用左亚叶酸钙注射液供试液浓度0.1mg/ml及进样量10&l，检测波长280nm、286nm所得数据差异较小，而采用1mg/ml20&l进样量时所得数据差异较大，这是由于1mg/ml10－甲酰叶酸在280nm出现吸收峰，0.001mg/ml左亚叶酸钙、0.01mg/ml亚叶酸钙消旋体在286nm处出现吸收峰之故。10、讨论在确定了流动相强溶剂比例、柱温、流速等参数后，对使用离子对试剂的流动相体系，在离子对试剂浓度及pH值为未定因子时可通过对用Schoenmackers公式导出的最难分离物质对色谱峰响应面多项式求偏导数的方法，求出离子对浓度和pH值的上界限值，进而采用系统优化的方法求出最佳流动相组成。该方法可能对不具有系统优化软件的企业来说不失为一种寻找高效液相色谱最优条件的方法。流动相离子对试剂浓度和pH值对左亚叶酸钙注射液最难分离物质对分离度的影响：从实验观察流动相离子对试剂浓度对最难分离物质对分离度的影响小于pH值对它的影响，因此在pH=8.28的条件下四丁基氢氧化铵浓度在0.8～1.13mg/ml的范围内，都能得到满意的色谱图，而在pH值8.14～8.40的范围内，以pH=8.28时得到的色谱图最优。当采用1mg/ml浓度的供试液时，左亚叶酸钙注射液各成分峰不能得到基线分离。采用反相离子对试剂体系测定极性化合物的有关物质时，同比例缩小离子对试剂和供试液浓度，不能得到与原配比流动相同等分离效果的色谱图，本次实验所得结果与根据《欧洲药典》左亚叶酸钙原料药色谱条件所得结果相近，且分析时色谱柱的载样量较小，有助于延长色谱柱的使用寿命。流动相配制时四丁基氢氧化铵水溶液以准确分析的浓度为基准配制为佳，磷酸氢二钠的取用量以带12分子结晶水的磷酸氢二钠计，应准确调节pH值至7.8，如不能做到上述几点，会使分析结果产生较大的偏差。本次实验所得色谱条件可作为临床前制剂研究的质量标准，企业标准和国家标准尚待各方专家进行多方面的论证和验证确定。
（来源：中国化工仪器网）
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