水热法制备碳包铜和碳包铜铈复合材料及其对NO的脱除研究--《太原理工大学》2014年硕士论文
水热法制备碳包铜和碳包铜铈复合材料及其对NO的脱除研究
【摘要】：碳包覆金属纳米颗粒(Carbon encapsulated metal nanoparticles,简称CEMNPs)是近十几年来被发现,并引起广泛关注的一种新型的具有核／壳结构的纳米金属／碳复合材料。CEMNPs独特的核壳结构不仅解决了金属纳米粒子稳定性差,与生物体相排斥的问题,同时,多种纳米金属内核与碳壳的不同组合使其在生物医学、新能源、工业催化等许多领域都显示出巨大的潜在应用前景。水热法是一种基于溶液的化学合成方法,制备过程中不需要惰性氛围和昂贵的设备,是一种有效而方便的合成纳米材料途径。以水热法制备碳包覆金属核壳材料具有分散好,能耗低,反应条件温和,可控性强等特点。本文采用水热法,以葡萄糖、硝酸铜、柠檬酸钠等为原料制备了Cu@C,系统研究了水热温度、反应时间、碳源的选取、表面活性剂用量等工艺条件对产品形貌结构、化学成分的影响,并对产品进行了SEM、TEM、FTIR、XRD等一系列表征分析。结果表明：水热合成的最佳温度为160℃-180℃,适当的反应时间利于铜核的生长和碳原子沉降形成完整的碳包覆层；碳源应选取分子量相对较小的葡萄糖、蔗糖；提高柠檬酸钠的用量可以降低铜晶粒的粒度,得到内核较小,分散更均匀的Cu@C;PVP-K30作为形貌控制剂,利于规则形貌产品的生成。对产品表征分析结果表明,产品为具有核壳结构的碳包覆金属复合材料,形貌为微米尺度大小的规则球形或多面体,粒径分布均匀,金属核为面心立方体结构的单质铜,碳壳由无定形碳组成,表面光滑,存在大量G=C、C=O等有机官能团。在水热法成功制备Cu@C的基础上,分别采取直接水热法和固相热解-水热法两种不同的方法制备了碳同时包覆铜、铈的核壳材料。结果表明,两种方法均得到了形貌规则的微米大小的球形粒子产品,其金属核成分复杂,铜、铈两种元素以各自单质或氧化物形式被碳壳包覆。与水热法制备的Cu@C相比,碳壳表面同样具有大量有机官能团,但存在大量杂质,产率较低。此外,以Cu@C为载体,经浸渍、焙烧制备了CeO2/Cu@C,表征分析结果表明其粒径分布均匀,大小在2.4～3.3μm之间,形貌近似球形,CeO2以纳米颗粒的形式分散在Cu@C的表面,部分铜核在焙烧过程中被氧化,生成了Cu2O。以所制备的CeO2/Cu@C和(Cu-Ce)@C作为催化剂,在固定床反应器上考察了对NO脱除效果。结果表明,实验中选用的样品在40℃条件下对浓度为1016ppm,流量10ml·min-1 NO的脱除率均达到了30%以上,CeO2/Cu@C对NO的脱除效果优于(Cu-Ce)@C,在气氛中添加CO,对NO的脱除效果有不利影响。本研究中所制备碳／金属复合材料,工艺简单,原料价格低廉,对环境中NO的脱除有很好的应用前景。
【关键词】：
【学位授予单位】：太原理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：TB33【目录】：
摘要3-5Abstract5-11第一章 文献综述11-23 1.1 碳包金属纳米粒子的合成方法及机理12-18
1.1.1 电弧放电法12-13
1.1.2 化学气相沉积法13-15
1.1.3 聚能法15
1.1.4 热解法15-16
1.1.5 水热法及溶剂热法16-17
1.1.6 其他方法17-18 1.2 碳包金属纳米颗粒的性质及其基础应用18-20
1.2.1 新型电池领域18-19
1.2.2 生物医学领域19
1.2.3 环境净化领域19
1.2.4 催化领域19-20 1.3 碳包覆金属纳米粒子的表征技术20 1.4 选题的目的与研究内容20-23
1.4.1 选题意义20-21
1.4.2 研究内容21-23第二章 实验部分23-29 2.1 实验材料和试剂23-24 2.2 实验所用仪器24-26 2.3 NO的脱除研究26-29第三章 水热法制备Cu@C29-43 3.1 Cu@C的制备29-30 3.2 样品表征30-33
3.2.1 Cu@C的XRD表征30
3.2.2 Cu@C的SEM表征30-31
3.2.3 Cu@C的TEM表征31-32
3.2.4 Cu@C的FTIR分析32-33 3.3 水热法制备Cu@C的影响因素33-41
3.3.1 反应温度和时间的影响33-36
3.3.2 柠檬酸钠的影响36-37
3.3.3 PVP的影响37-38
3.3.4 不同碳源的影响38-41 3.4 小结41-43第四章 (Cu-Ce)@C及CeO_2/Cu@C的制备和表征分析43-53 4.1 直接水热法43-46
4.1.1 制备过程43-44
4.1.2 产品的表征分析44-46 4.2 固相热解-水热法46-48
4.2.1 制备方法46-47
4.2.2 产品的表征分析47-48 4.3 CeO_2/Cu@C的制备与表征48-51
4.3.1 制备过程48-49
4.3.2 CeO_2/Cu@C的表征分析49-51 4.4 小结51-53第五章 NO的脱除研究53-59 5.1 标准曲线的绘制53-54 5.2 NO的脱除研究54-58
5.2.1 NO的流量及浓度变化对催化剂性能的影响55-57
5.2.2 CO浓度对各催化剂的NO脱除性能影响57-58 5.3 小结58-59第六章 结论与建议59-61 6.1 结论59-60 6.2 建议与不足60-61参考文献61-69致谢69-71攻读硕士学位期间的学术成果71
欢迎：、、)
支持CAJ、PDF文件格式
【相似文献】
中国期刊全文数据库
苏威;;[J];无机盐工业;1984年08期
詹文豹;;[J];稀土信息;1992年08期
施尔畏,仲维卓,华素坤,路治平,赵天德,栾怀顺;[J];硅酸盐学报;1993年04期
施尔畏，夏长泰，王步国，仲维卓;[J];无机材料学报;1996年02期
沈才卿;;[J];中国宝玉石;1993年02期
温立哲,邓淑华,黄慧民,周立清;[J];无机盐工业;2003年02期
王海龙;徐中慧;吴丹丹;谭钦文;谢羽佳;李春林;;[J];化工环保;2013年03期
章元济;[J];化学世界;1956年08期
苏威;;[J];无机盐工业;1984年01期
马剑华;毛铭华;;[J];化工冶金;1993年01期
中国重要会议论文全文数据库
张士成;陈炳辰;韩跃新;;[A];第六届全国粉体工程学术大会暨2000年全国粉体设备-技术-产品交流会会议文集[C];2000年
雷霆;罗凤兰;薄新维;夏世华;;[A];四川省电子学会传感技术第九届学术年会论文集[C];2005年
;[A];广东省材料研究学会部分单位会员成果汇编[C];2005年
邓宏;姜斌;曾娟;李阳;王恩信;;[A];第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];2001年
郑雅杰;符丽纯;;[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集（6）[C];2007年
汪海峰;张莉;王志成;;[A];全面建成小康社会与中国航空发展——2013首届中国航空科学技术大会论文集[C];2013年
赵青;杨阳;孙永欣;王绍钢;刘力;常爱民;;[A];第十届全国敏感元件与传感器学术会议论文集[C];2007年
黄敏文;苑星海;李勇;;[A];第11届全国发光学学术会议论文摘要集[C];2007年
王恩过;丘小玲;;[A];“第十四届全国微波能应用学术会议”暨“2009年微波创造美的生活高峰论坛”论文集[C];2009年
叶晓云;周钰明;陈景;孙艳青;王志强;;[A];2007年全国博士生学术论坛（材料科学与工程学科）论文集[C];2007年
中国重要报纸全文数据库
左永刚;[N];中国高新技术产业导报;2010年
蒋卉;[N];中国有色金属报;2006年
中国博士学位论文全文数据库
盛英卓;[D];兰州大学;2015年
张凤荣;[D];山东大学;2015年
潘清涛;[D];兰州大学;2009年
刘义;[D];合肥工业大学;2013年
王明军;[D];武汉大学;2011年
顾江江;[D];南京大学;2015年
董祥;[D];南京航空航天大学;2009年
刘宝;[D];山东大学;2011年
金东日;[D];南开大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库
李江红;[D];河北大学;2015年
刘运浩;[D];华南理工大学;2015年
王培奎;[D];陕西科技大学;2015年
戚瑞琼;[D];郑州大学;2015年
曾庆平;[D];上海交通大学;2015年
尤明江;[D];上海应用技术学院;2015年
张文静;[D];山东大学;2015年
范汇洋;[D];华北电力大学;2015年
刘明;[D];中南林业科技大学;2015年
刘世丰;[D];广西大学;2015年
&快捷付款方式
&订购知网充值卡
400-819-9993
《中国学术期刊（光盘版）》电子杂志社有限公司
同方知网数字出版技术股份有限公司
地址：北京清华大学 84-48信箱 大众知识服务
出版物经营许可证 新出发京批字第直0595号
订购热线：400-819-82499
服务热线：010--
在线咨询：
传真：010-
京公网安备75号实验2 葡萄糖水热法制备纳米碳球_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
实验2 葡萄糖水热法制备纳米碳球
上传于||暂无简介
阅读已结束，如果下载本文需要使用1下载券
想免费下载本文？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩6页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
水热法制备二氧化钛的反应釜的清洗问题
本人最近在制备二氧化钛，但是反应后的聚四氟乙烯反应釜内衬特别难清洗，里面总是附着一层样品，用盐酸同样的条件反应清洗，浓的NaOH溶液，铬酸洗液，王水都试过，效果都不是很理想，请问大家用水热法制备二氧化钛的时候的反应釜是怎么清洗的呢？可以交流一下经验。
加热了，和反应条件同样的条件，140度反应十几个小时，还是没有什么效果。
好的，我试一下，我只是试过盐酸的一比一的比例洗过，没有试过硝酸的。盐酸效果不行。
请问一下氢氟酸的话浓度，填充度有什么要求啊，还有是在什么条件下洗涤，是否要加热呢？
但是我做的二氧化钛总是会在反应釜内壁贴一层，很难清洗掉，可能实验条件不同所致的。
硝酸洗釜就没问题，实在不行就直接浓硝酸上，100度处理几个小时就没问题了，当然这么处理一定认真的再用水多洗，否则溶液容易偏酸性
那样会损坏反应釜的，会造成反应釜的碳化的。
嗯，我试一下用硝酸加热清洗一次试一下，看一下效果。
用稀硝酸清洗的效果怎么样呢？我这边正准备清洗一次
我先试一下硝酸清洗，是在不行再考虑氢氟酸:)
水热过程中是搅拌的状态吗？&&要不然样品就是沉积在釜底的
不是搅拌状态，反应时不需要搅拌的，搅拌影响产物的。后面试了一下1：1的硝酸，效果很好
那样会损坏罐子的，后面反应的话就更难洗了，现在发现用硝酸溶液可以解决，效果很好
试过一比一的硝酸了，洗的是比较干净，但是做后续试验的时候发现溶液变黑了，试验重复不出来了，感觉做完一次试验之后，变得更难洗了
氢氟酸洗完之后可能会对后续的实验产生影响
同时想问一下，氢氟酸的话浓度是多少呢？一般配的溶液的话能够重复用几次？做个参考
试过了，洗过之后瓶子是比较干净，但是有点发黄，清洗过很多次，后面做实验的时候发现样品变黑了，实验不容易重复。
超声试过，时间再久都下不来
硝酸的话普通的浸泡也试过，还是洗不掉。
可以稍微加一些表面活性剂试试，PVP,PEG都可以。时间长点。再试试，祝好运
可能我们做的东西性质有点不同，我的比较难洗。
我晕，纳你问问别人。
一般不会，多洗几遍烘干就没事
我一般都是把40%的直接倒到反应釜内衬，放几个小时后再把氢氟酸倒回到氢氟酸瓶子里，可以重复使用很长时间
好的，谢谢，我试一下
采用体积浓硝酸：水为1:3的混合液，放入反应釜中反应12小时，反应完之后非常干净；或者倒入氢氟酸，常温下浸泡几个小时，然后超声就全部掉了。推荐使用第一种，后面的氢氟酸能不用就尽量别用吧，腐蚀性比较大。
第一种方法是在常温下进行吗？还是需要多少温度？
第一种方法是在160度条件下。
洗完之后会出现溶液发黑的情况么
有可能是硝酸把你的物质氧化了，但是反应釜都会变得很干净了。
你好，我用硝酸与水1:1洗了6个小时，第一次效果挺好，之后越来越差，后来发现壁上积累了一层淡黄色产物，不知道是不是二氧化钛与硝酸的反应物？然后就不知道怎么洗了。不知道你们是否遇到过同样问题？谢谢了
你好，我用硝酸与水1:1洗了6个小时，第一次效果挺好，之后越来越差，后来发现壁上积累了一层淡黄色产物，不知道是不是二氧化钛与硝酸的反应物？然后就不知道怎么洗了。不知道你们是否遇到过同样问题？谢谢了
我也是这样，而且弄得材料的重复性很差，不同批次的材料效果差别比较大。有时只能用东西刮下来，才能有很好的重现性。反正就是比较麻烦
这样就没有办法了吗，我现在都开始打磨了，但是打磨又会伤反应釜
煮上几个小时？在哪煮？谢谢
浓盐酸泡可以麽？得多久& && && & 谢谢
怎么看洗干净么？
楼上水热做什么的，& & 反应温度是多少？打算做水热，求指导
洗干净麽有，怎么判断？
楼上水热做什么的？
浓盐酸可以泡麽？怎么判断洗干净么
泡多久？谢谢
同求？之前做过氧化锌& &谢谢
浓盐酸咋样
怎么排除这个？
用水多清洗几次。
楼主你好，你清洗反应釜的方法是什么，我的实验条件和你的差不多，也遇到这个问题
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
水热生长碳球后 如何清洗碳球呢？
大家好！我打算制备葡萄糖水热法制备碳球后包覆金属盐材料，重复李亚栋院士的方法，可是SEM显示基本没有包覆上，是不是碳球没有洗干净，表面羟基等没有露出来？
&&如何洗碳球呢，搅拌几小时，离心，再搅拌，离心。。。这样重复若干次吗？一般搅拌多长时间，重复几次？貌似很费乙醇，我用8g葡萄糖40mL水热做的碳球，要用掉多少乙醇呢？
&&本人在材料方面还是新手，谢谢大家赐教！
谢谢你给我提供思路，不过我做的二氧化锡，很多文献，材料应该还可以吧。另外能说说材料清洗的步骤吗？我还不太清楚，因为以前不是做材料的，甚感迷茫，谢谢！
这个我清洗步骤我也不太懂，文献上怎么说
文献里说：The products were centrifuged,
washed, and redispersed in water, and this cycle was repeated five
times.Next, the products were centrifuged, washed, and redispersed
in alcohol, and this cycle was repeated five times.T he spheres were
then oven-dried at 808C for 4–8 h.
不知道离心下来怎么洗？
离心 水洗 重复几次，再离心 酒精洗 重复几次。然后烘干。你有没有试试 换一下酒精的浓度试试？ 葡萄糖的浓度换换试试，在包覆过程中需要离心吗？
为什么呢 能解释下吗？
我想知道离心后水洗 是怎么洗的 就是搅拌吗？
文献里说，包覆之后也要离心的
你要是觉的是洗不干净的问题 就长时间搅拌，换水搅拌 重复几次
糖醋鱼 吃过吧
醋酸可以和表面的OH反应啊:D
反应完成，将产物倒入离心管，离心一段时间倒掉上清液，得到沉淀，往里加入乙醇，搅拌一下，超声10分钟以内，然后离心，倒上清液，得沉淀，加乙醇，超声，离心。。。。。重复就行了。
水清洗和乙醇清洗一样
Xiaoming Sun and Yadong Li, Ga2O3 and GaN Semiconductor Hollow
Spheres.Angew. Chem. Int. Ed. 27 –3831.
DOI: 10.1002/anie.
谢了:hand::hand::hand::hand::hand::hand::hand::hand::hand::hand::hand::hand:
直径500nm左右，温度180度 水热，8h，感觉葡萄糖浓度0.1g/ml比较好。
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研}