超双疏表面的制备及其润湿性研究--《青岛理工大学》2010年硕士论文
超双疏表面的制备及其润湿性研究
【摘要】：超双疏表面是指对水和油的接触角均大于150°的表面。与这种特殊润湿性能相关的“自清洁”技术,是一项旨在清洁城市建筑、美化居住环境的技术革新。本论文利用溶胶-凝胶法、液相法和电化学方法,在商业化铝片和玻璃基底上构筑了微-纳米结构的粗糙表面,并且借助于单分子气相沉积组装技术,来控制粗糙结构的表面自由能,获得了超双疏性表面。主要取得以下结果:
(1)液相法在Al板表面制备出的微-纳米结构的薄膜,是由六方铅锌矿ZnO晶体和β相Al-Zn晶体混合组成,其微观形貌为一种排列紧密的网孔状结构。随着保温(150℃)时间地延长,水接触角越来越大,最终稳定在一个稳定值(149.7°)。
(2)Al板表面制备出的微-纳米结构的薄膜经过氟硅烷(FAS)改性后,表面对水的静态接触角高达155.5°,而对于表面张力大于45mN/m的油类液体,静态接触角接近150°。甘油、甲酰胺、二甘醇检验油类液体在改性后的表面上可以滚动,并且表现出了小于6°的滚动角。
(3)用溶胶-凝胶法和液相法相结合的技术,在玻璃基底表面上获得的超双疏表面。表面形貌为垂直于基底生长的纳米棒,棒的直径大约为480 nm左右,并且棒的顶部为较尖锐的圆锥状形貌。而后经过FAS改性,该表面对水的静态接触角高达165.8°,滚动角为2.3°,而对于表面张力仅为27.5mN/m的十六烷油类液体,静态接触角接近140°。
(4)相比于FAS自组装膜,经过APTS-FAS层层自组装后表面的动态润湿性,有了明显的改善。特别是对接触角滞后作用较为明显的二甘醇液体,其样品的接触滞后角从9.8°减少到5.6°。
(5)利用电化学法在玻璃基底上制备的超双疏结构表面,对水和油的接触角均较小(对二甘醇的接触角仅为90.4°)。
【关键词】：
【学位授予单位】：青岛理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2010【分类号】：TB43【目录】：
摘要7-8Abstract8-10第1章 绪论10-22 1.1 固体表面的润湿性原理10-13 1.2 荷叶效应13-15 1.3 超双疏表面15-20
1.3.1 等离子体技术15-17
1.3.2 层层自组装法17-18
1.3.3 相分离法18
1.3.4 电化学沉积法18-19
1.3.5 其他方法19-20 1.4 研究背景与意义20 1.5 研究主要内容20-22第2章 实验原理、方法与设备22-27 2.1 微纳米结构表面的制备原理22 2.2 实验所用仪器与设备22-25 2.3 实验所用的试剂25-27第3章 铝基超双疏表面的液相法制备27-37 3.1 实验步骤27 3.2 样品的形貌与成分分析27-30 3.3 薄膜的超疏水性能30-31 3.4 薄膜的超疏油性能31-35 3.5 本章小结35-37第4章 玻璃基底上超双疏表面的液相法制备37-54 4.1 溶胶-凝胶预处理层最佳条件的选择37-44
4.1.1 预处理层制备原理37-38
4.1.2 预凝胶层的制备方法38-39
4.1.3 样品的XRD 分析39
4.1.4 溶胶-凝胶实验条件对样品形貌的影响39-44 4.2 超疏表面的润湿性能44-53
4.2.1 制备的过程44
4.2.2 样品的XRD 和SEM 分析44-46
4.2.3 液滴在薄膜表面上的静态润湿行为46-48
4.2.4 液滴在薄膜表面上的动态润湿行为48-50
4.2.5 多层膜自组装技术对薄膜动态润湿行为的影响50-53 4.3 本章小结53-54第5章 电化学法制备微纳米结构薄膜54-66 5.1 实验原理与步骤54-55
5.1.1 实验原理步骤54-55
5.1.2 实验步骤55 5.2 电化学沉积条件对样品的形貌的影响55-64
5.2.1 电流密度对样品形貌的影响55-57
5.2.2 不同电解液配比对样品的形貌的影响57-59
5.2.3 过渡层对电化学沉积薄膜的影响59-64 5.3 表面的润湿性能64-65 5.4 本章小结65-66全文结论66-68参考文献68-73攻读硕士学位期间完成的学术论文及成果73-74致谢74
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京公网安备75号KNbO_3粉体的湿化学制备研究--《大连交通大学》2011年硕士论文
KNbO_3粉体的湿化学制备研究
【摘要】：铌酸钾(KNbO3, KN)是一种重要的钙钛矿型结构的铁电体,从高温到低温经历三个一级相变过程：立方→四方(435℃)→正交(225℃)→三角(-10℃)等相变,除立方相外的其它三种都是铁电相。KNbO3具有较高的光电和非线性光学系数、优异的光折射性能等,被广泛应用于光传导、频率放大器、信息存储等许多重要的技术领域。KNbO3具有良好的机电耦合系数,因此在声表面波及换能器器件等领域有着广阔的应用前景。另外KNbO3也是一种环境友好的无铅基压电材料和性能优良的光催化剂。KNbO3的化学性质稳定,但是很难获得性质优良的KNbO3晶体,目前对KNbO3的研究主要集中在陶瓷和薄膜材料。
本文详细研究了水热法和溶胶-凝胶/燃烧法制备KNbO3粉体的过程和条件。首先研究不同实验条件对水热反应产物的影响,进一步阐述水热法制备KNbO3粉体的反应机理,得到的结论如下：OH-浓度是影响KNbO3粉体合成的关键因素,只有当OH-浓度达到6.0mol/L时才能生成KNbO3相；Nb=O断裂的活化能决定了反应温度不能太低,当温度达到140℃时,溶液中才能生成KNbO3相；反应温度和反应时间影响反应速率,在同一温度下,保温时间越长反应越完全；反应温度越高所需的保温时间越短。在8.0mol/L的KOH溶液中得到纯净的KNbO3粉体在150℃时需要24 h,180℃时只需要5 h；Nb2O5的量对最终产物的影响不大。KOH-Nb2O5-H2O三元体系水热制备KNbO3粉体的过程中,KNbO3晶粒的形成符合溶解-结晶机制,符合Goh-Magrez反应机理。
以KOH和Nb2O5为原料,一步沉淀制备出可溶性铌盐Nb2O5·nH2O,通过柠檬酸溶胶-凝胶/燃烧法成功制备出KNbO3粉体,分析前驱体煅烧过程中KNbO3的成相过程,实验结果表明：Nb205'nH2O在柠檬酸溶液中的溶解速率较慢,加入草酸可明显加快水合氧化铌的溶解。但是草酸的加入不利于溶胶-凝胶的形成,当柠檬酸/草酸摩尔比为1/3时不能得到凝胶。前驱体在大于600℃的温度下煅烧后的产物为正交钙钛矿型结构的纳米KNbO3粉体,粉体为粒径均匀,分散性良好的长方体状颗粒。KNbO3粒径随前驱体煅烧温度的升高而增大。草酸的加入不利于KNbO3晶核的形成但有利于晶粒的长大。
【关键词】：
【学位授予单位】：大连交通大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TB383.3【目录】：
摘要5-6Abstract6-10第一章 绪论10-20 1.1 KNbO_3的研究现状10-11 1.2 KNbO_3晶体的结构与性质11-13 1.3 KNbO_3粉体材料的制备方法13-19
1.3.1 固相反应法14
1.3.2 湿化学方法14-17
1.3.3 熔盐法17-19 1.4 本文的选题背景及研究内容19-20
1.4.1 课题的提出19
1.4.2 本课题研究的主要内容19-20第二章 水热法制备KNbO_3粉体20-45 2.1 引言20-22 2.2 实验部分22-24
2.2.1 实验原料与仪器22
2.2.2 实验过程22-23
2.2.3 样品分析与表征23-24 2.3 结果与讨论24-43
2.3.1 水热反应上清液处理分析24-26
2.3.2 反应温度对水热产物的影响26-30
2.3.3 KOH浓度对水热产物的影响30-33
2.3.4 保温时间对水热产物的影响33-38
2.3.5 Nb_2O_5的量对水热产物的影响38
2.3.6 反应机理分析38-43 本章小结43-45第三章 溶胶-凝胶/燃烧法制备KNbO_3粉体45-58 3.1 引言45 3.2 实验部分45-49
3.2.1 实验原料与仪器45-46
3.2.2 实验过程46-48
3.2.3 样品分析与表征48-49 3.3 结果与讨论49-56
3.3.1 煅烧温度对产物的影响49-53
3.3.2 草酸加入量的影响53-56 本章小结56-58结论与展望58-60 1 全文总结58 2 今后工作展望58-60参考文献60-65攻读硕士学位期间发表的学术论文65-66致谢66
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