三价铬对实验性糖尿病影响的免疫组织化学观察 - 《中国学术期刊（网络版）》
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三价铬对实验性糖尿病影响的免疫组织化学观察
【Author】
Wen Yongzhi, Jiang Fengchun, Li Xiangwu, Jin Zheng (Department of Histology and Embryology) Shen Guiyue (Health Center of Yanbian Medical College)
【摘要】 用酶标A蛋白免疫组织化学方法观察了口服三价铬的实验性糖尿病小鼠胰岛B细胞的形态结构变化。结果,铬盐1组[三价铬250μg/(kg·d)]动物在实验第23天,铬盐2组[三价铬125μg/(kg·d)]动物中,个别受损胰岛内B细胞及细胞内颗粒界限变得略微清楚。提示铬对受损B细胞形态结构的改善有所作用。
【关键词】 ；
【DOI】10.16068/j.92.02.006
【被引频次】13
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铬是人体必需的一种微量元素，但铬过量摄入对人体危害非常大．铬的毒性与其存在形式有关，金属铬毒性最小，二价铬和三价铬的毒性其次，六价铬毒性最大．河北、浙江等多地不法厂家生产的“毒胶囊”中主要含有毒性最大的铬元素，其化学成分可能是（　　）A．CrCl2B．K2CrO4C．Cr2O3D．Cr（OH）3
题型：单选题难度：偏易来源：宝坻区二模
A、氯元素显-1价，设铬元素的化合价是x，根据在化合物中正负化合价代数和为零，可得：x+（-1）×2=0，则w=+2价．B、钾元素显+1价，氧元素显-2价，设铬元素的化合价是y，根据在化合物中正负化合价代数和为零，可得：（+1）×2+y+（-2）×4=0，则y=+6价．C、氧元素显-2价，设铬元素的化合价是z，根据在化合物中正负化合价代数和为零，可得：2z+（-2）×3=0，则z=+3价．D、氢氧根显-1价，设铬元素的化合价是z，根据在化合物中正负化合价代数和为零，可得：z+（-1）×3=0，则x=+3价．故含有六价铬的是K2CrO4．故选B．
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据魔方格专家权威分析，试题“铬是人体必需的一种微量元素，但铬过量摄入对人体危害非常大．铬的..”主要考查你对&&化合价的求法&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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因为篇幅有限，只列出部分考点，详细请访问。
化合价的求法
求化合价： 化合价是元素的一种性质，它只有在元素彼此化合时才表现出来。在化合物中正、负化合价代数和等于零，这是求化合价的准则。几种求法： 一、由化学式或根式 1．求AmBn化合物中A元素化合价的公式： （B元素的化合价×B的原子个数）/A的原子个数 2．求多元化合物中未知化合价的元素的化合价公式： （已知化合价诸元素价数的代数和）/未知化合价的元素的原子个数 3．根据正、负电荷数判断元素（或原子团）的化合价。 在根式中，正、负化合价总价数的代数和等于根式所带的正、负电荷数。 二、由元素质量比 1．（A元素的相对原子质量×B元素的化合价）/（B元素的相对原子质量×元素的化合价）=A元素的质量比值/B元素的质量比值 2．A元素的质量比值（或百分组成）×A的化合价/A的相对原子质量=B元素的质量比值（或百分比组成）×B的化合价/B相对原子质量 三、由质量比 （B的化合价×A的相对原子质量比值）/（A的化合价×B的相对原子质量比值）=A元素的质量比值/B元素的质量比值正负代化合价数和为零： 【例1】试确定化合物K2MnO4中Mn元素的化合价。 解析：设化合物中Mn元素化合价为+x价，依化合物中各元素化合价正负代数和为零的原则有2×（+1）+1×（+x）+4×（-2）=0解之得x=6 故K2MnO4中Mn元素化合价为+6价。 电子层结构法 【例2】元素X的原子最外层上有1个电子，元素Y的原子最外层上有6个电子，则X、Y两元素可形成的化合物的化学式为[] A．XYB．X2YC．XY2D．X3Y 解析：本题的关键可以说是首先得确定在形成化合物时，X、Y两元素所表现的化合价。因X最外层上只有1个电子，最高正价为+1价，Y最外层6个电子，离8电子稳定结构尚差2个，故最低负价为-2价，则X、Y所形成化合物分子式为X2Y，应选B。 质量分数法 【例3】某元素的相对原子质量为59，在其氧化物中该元素的质量分数为71%，则它的化合价为[] A．+1B．+2C．+3D．+4 解析：设该元素的氧化物化学式为RxOy 依题意有59x/(59x+16y)*100%=71% 解得x/y=2:3 故化学式为R2O3，R化合价为+3价，选C。 质量守恒定律法 【例4】某金属氧化物与足量的盐酸反应，生成的氯化物与水的分子数之比为2∶3，则该金属的化合价是[] A．+1B．+2C．+3D．+4 解析：设生成的氯化物化学式为RClx，依题意有分子数之比RClx∶H2O=2∶3根据质量守恒定律可知，反应前后各元素的原子种类和数目不变，生成物中H、Cl的原子个数比也应为1：1，故x值为3，则R的化合价为+3价，选C。 相对分子质量法 【例5】某金属元素的氧化物相对分子质量为M，同价态的氯化物相对分子质量为N，则该元素的化合价数值为[] 解析：设该元素化合价为+x价，相对原子质量为MR(1)如x为奇数时，氧化物化学式为R2Ox，氯化物化学式为RClx，据题意有 2MR+16x=M(1) MR+35.5x=N(2) （2）*2－（1）得x的值为x=+(2N-M)/55(2)x为偶数时，氧化物化学式为Rox/2氯化物化学式为RClx，据题意有 MR+35.5x=N(4)& x=+(N-M)/27.5质量关系法 【例6】相对原子质量为M的金属单质ag与足量的稀硫酸反应，产生bg氢气，则反应中该金属元素的化合价为[] 解析：设金属在反应中化合价为+x价，则金属单质与生成H2有如下关系： 2R～xH2 2M&&& 2x & a&&&&& b 故应选B。 相关因素讨论法 【例7】某元素M原子最外层电子数少于5，其氧化物化学式为MxOy，氯化物化学式MClz当y∶z=1∶2时，M的化合价可能是[] A．+1B．+2C．+3D．+4 解析：M的化合价在数值上等于z的值 如y=1z=2（合理） y=2z=4（合理） y=3z=6（与最外层电子数少于5不符） 故应选B、D。
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2121823192511799538983219353219285主题：【第六届原创】HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬
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& HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬摘要：& 本文建立了同时测定废水中三价铬和六价铬的液相色谱仪（HPLC）和电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）联用的分析方法。使用HypersilGOLD TM（150×4.6mm， 5μm）色谱柱，流动相为5mmoL/L(pH=7) EDTA，流速1.2mL/min时三价铬以EDTA络合成稳定的Cr(Ⅲ)－EDTA和六价铬可以在4min 内完成两种铬的价态分析。该方法由于样品制备和色谱条件的最优化，可以分析高基体样品，比如废水。当进样量为100μL时，该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为43.4 ng/L和82.8ng/L。该方法灵敏度高，分析干扰少，高效准确。关键词：液相色谱仪；电感耦合等离子体质谱仪；三价铬；六价铬；废水；联用技术中图分类号：文献标识码：文章编号：Simultaneous Extraction andDetermination of Chromium (Ⅲ) and Chromium (Ⅵ) in WaterAbstract: The simultaneousdetermination of trivalent chromium and hexavalent chromium wastewater liquidchromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry analysis.Hypersil GOLD TM (150 × 4.6 mm,5μm) column, the mobile phase to 5mmoL / L (pH = 7) EDTA, a flow rate of1.2mL/min trivalent chromium EDTA network synthesis and stability of Cr (Ⅲ)-EDTA and twovalence of chromium hexavalent chromium can be completed in 4 min stateanalysis. When the injection volume of 100μL, the detection limit of the methodof trivalent chromium and hexavalent chromium, respectively, to 43.4 ng / L and82.8ng / L.& This method is of highsensitivity analysis、 less disturbance、accurate and efficient.& Keywords:& HPLC； ICPMS;& Chromium (Ⅲ);& Chromium (Ⅵ)；Hyphenated Techniques 1& 前言由于铬在各种工业生产中应用广泛, 加之来源于自然界中铬的腐蚀, 使得铬在环境中普遍存在。因此，对环境、食品以及水资源中的铬进行监测，并以此评价由于铬暴露所造成的潜在危害是至关重要的[1]。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在价态上的差异导致其在毒性、反应活性以及生物可利用性方面存在显著不同， 因此，对于铬的价态区分显得十分重要。 为了有效地评价环境中的铬和各种铬物质的暴露对人体健康产生的危害，高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP－MS)的联用为建立快速、准确以及高灵敏度的废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法提供了一条有效的途径。2 实验方法2.1 主要试剂及仪器NaOH（分析纯）；EDTA（2Na）（分析纯）K2CrO4（分析纯）；Cr(NO3)3&#8226;9H2O（分析纯）；1moL/LNaOH溶液；0.1moL/LEDTA-2Na溶液(pH=6.0)；流动相5.0 mmoL/L EDTA (pH=7.0)；铬形态标准溶液：1000 ug/mL Cr(VI)：取100 mL容量瓶，加约50mL超纯水，加入0.3734 g K2CrO4，溶解，稀释至刻度。 注意：若直接市面购买Cr(VI)标液，须注意必须为Cr(VI)标液，而非ICP-AES或AAS上用的Cr标液[含HNO3，易将Cr(VI)转化]。10 ug/mL Cr(VI)：取1 mL 1000 ug/mL 的Cr（VI），用超纯水稀释至100mL。1000 ug/mL Cr(III)：& 取100 mL容量瓶，加约50mL超纯水， 加入0.7965 g Cr(NO3)3&#8226;9H2O，待溶解后用超纯水稀释至刻度。& 注意： Cr(III) 不稳定，易转化为Cr(VI)，因此该溶液现用现配。10 ug/mL Cr(III)-EDTA溶液：& 取1mL 1000 ug/mL的Cr(III)贮备液及5mL 0.1 moL/LEDTA （pH=6.0）溶液，用超纯水稀释至100mL。水浴40℃下加热3小时，或50℃下加热1小时，使Cr(III）充分反应，生成Cr(III)-EDTA络合物。冷却至室温。该溶液可在5℃下保存约3个月。仪器：Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司产）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；石英整套炬管，随配2.5mm内径中心喷射管；液相色谱仪：Agilent 1290（美国安捷伦科技有限公司产）；色谱联用接口板；瞬间信号采集处理软件，用于与ICP-MS仪器系统软件集成；Al204-IC电子分析天平；色谱柱：Hypersil GOLD TM（150×4.6mm，5μm）；微量移液枪（5～50）μL；微量注射器：50～500μL2.2 工作标准使用液的配制混合标准溶液：吸取一定量体积的10 ug/mL Cr(VI)标准溶液与10 ug/mLCr(III)-EDTA于1000mL容量瓶中，加超纯水稀释，再加0.1moL/L EDTA(pH6.0)使溶液中EDTA浓度为5.0 mmoL/L，定容，使之浓度分别为0.0、0.05、0.1、0.5和1.0μg/L。2.3& 样液的制备向样品溶液中加入0.1 moL/L EDTA(pH=6.0)，使样品溶液中EDTA浓度成一定浓度，并保证样品溶液中pH值在6.0~ 7.0之间。若pH值低于6.0，则滴加1moL/LNaOH调节pH值。 EDTA终浓度取决于样液中Ca, Mg与其它金属元素的含量（总含盐量）(参照表1)。& & & & &
EDTA终浓度与Ca, Mg与其它金属元素的含量关系 含盐量（mg/L）EDTA（mmoL/L）＜1002.5100～2005.0200～60015.0将上述溶液水浴40℃加热3小时, 或50℃加热1小时，使Cr(III) 完全转化成Cr(III)-EDTA络合物。过0.22μm滤膜后直接进样分析。2.4& 色谱条件铬形态的色谱分离条件见表2。表2铬形态的的色谱分离条件 项目仪器参数色谱柱Hypersil GOLD TM（150×4.6mm， 5μm）色谱柱流动相5.0 mmoL/L EDTA (用0.1moL/LNaOH调节pH=7.0)流速1.2mL/min色谱柱温度室温进样体积50～500μL反应温度40℃保温时间3hEDTA浓度5～15 mmoL/L EDTA (用0.1moL/LNaOH调节pH=7.0)2.5 电感耦合等离子体质谱条件优化后ICP-MS仪器参数见表3。表3 优化后ICP-MS仪器参数 参数数值RF功率1550W冷却气流量15L?min-1辅助气流量1.0 L?min-1载气流量0.4-0.6L/min& 尽量减少载气流速以减少流动相中缓冲盐在锥口的堆积补偿气流量0.4-0.6L/min& 载气与补充气的总量小于 1L/min蠕动泵转速（排废液）0.4rps采样深度9.0mm采样模式时间分辨模式（色谱）瞬时信号采集总时间300S（根据Cr(III)-EDTA与Cr(VI)-在色谱柱上的保留时间来定）铬积分时间0.2S扫描方式跳峰扫描氧化物＜1%（no&
gas模式下）灵敏度Y（89）：273cps/ppb& （no&
gas模式下）碰撞反应池开He流量4.0mL?min-13 结果与讨论3.1& HPLC-ICPMS联机试剂准备因HPLC-ICPＭＳ所分析的各种目标化合物极易互相转化，所有器皿的清洗与试剂的配制均采用超纯水，容器上与试剂中不得含有强氧化性酸（如硝酸等）以避免氧化还原反应的发生。液相LC的不锈钢泵管(Cr含量&13wt%)会带入本底污染。但使用惰性液相，或者先用较浓的硝酸（1+1）对液相不锈钢泵管进行钝化，也可达到同样的使用效果。本文所建立的方法即对液相LC的不锈钢泵管用较浓的硝酸（1+1）先进行钝化处理。&
3.2 液相色谱分析方法的优化& & 在反相高效液相色谱中，利用Cr(III)与EDTA易形成的络合物的性质可以改善Cr(III)与Cr(VI)的分离效果。除了样品用EDTA钠盐稳定外，流动相中也要加入EDTA，在分离期间稳定Cr(III) 的络合物。另外，流动相中EDTA的浓度与样液的浓度须保持一致，且必须将溶液调到pH 7，以利于铬形态的稳定和最优化的色谱分离。图1是0.1μg/LCr(III)与0.1μg/L Cr(VI)、进样量为100μL的色谱分离图。图1& 0.1μg/L Cr(III)与0.1μg/L Cr(VI)、进样量为100μL色谱图3.3
ICPMS仪器分析条件的优化 由于流动相含碳，因此需要利用仪器自带的碰撞反应池技术（ORS八级杆）并通过条件优化以消除多原子离子如ArC+和ClOH+对52Cr的干扰。而且HPLC用到有机相，样品的体积膨胀过快和过大，容易造成ICP熄灭。可通过二种途径得以解决：一是减少炬管中心尺寸，如中心尺寸为1.5mm炬管；二是当矩管尺寸为2.5mm时须把载气流速调到0.65L/min，尽量减少载气流速以减少流动相中缓冲盐在锥口的堆积，当样品的进样量大时，加大蠕动泵排废液的流速（0.4rps以上），速度太低，雾化室容易积液造成ICP-MS灭火。3.4 样液制备水样中铬的一般形态是Cr(VI)的铬酸盐(CrO42-)以及Cr(III)的铬离子(Cr3+)。 铬酸盐是一种阴离子，而三价铬离子是阳离子。所以在相同条件下，采用一种离子交换方法是不能对这两种离子都起作用的[2]。铬的形态分析的难点在于：随着pH值的改变，水溶液中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的存在价态会发生改变。当水溶液中含有大量还原成分时，pH值的降低又极易导致Cr(VI)向Cr(Ⅲ)的转化。欲保证分析结果的可靠性，首先就要保证Cr(Ⅲ)与Cr(VI)的形态稳定性[3,4]。因此，在样品采集、储存和制备过程中都必须非常小心，以保证原始样品中铬的形态分配在分析之前保持不变。本文介绍的方法采用一种最优化的样品稳定方法，将样品与EDTA放在40℃恒温箱中，EDTA与Cr(III)形成一种络合物，然后用一个简单的色谱法分离Cr(III)－EDTA络合物和Cr(VI)。形成Cr(III)EDTA络合物的反应取决于保温时间和温度。在60℃1个小时之内或40 ℃3小时条件下，反应完全。在室温条件下，即使放置7小时，反应也不会完全。注意该方法对于杂质离子多的水样品，需要加入比较高浓度的EDTA。因为其它一些离子，比如Ca和Mg，也会和Cr(III) 竞争形成EDTA的络合物，如EDTA量不够，导致Cr(III) 的回收率随基体偏低。& 3.5& 线性与检测限以系列浓度分别为0.0、0.05、0.1、0.5和1.0μg/LCr(III)－EDTA与Cr(VI)在选定的色谱条件2.4和质谱条件2.5，进样量100μL时分别进行测定，质量浓度为X轴,峰面积为Y轴绘制工作曲线。Cr(III)的线性方程为Y=8.90e+006X+1.32e+005，r2=0.999，Cr(VI)的线性方程为Y=8.11e+006X-4.03e+004，r2=1.000。以标准色谱图中信噪比（S/N）为3计算，当进样量为100μL时，该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为43.4 ng/L和82.8ng/L。3.6 实际样品的检测、精密度及加标回收率特意选取二个不同水平的含盐量废水样，分别加入0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L三水平的Cr(III)－EDTA与Cr(VI)标准使用液，将样液与加入不同浓度水平的Cr(III)－EDTA与Cr(VI)标准使用液的样液（进样量100μL）分别进行样液的测定及加标回收试验，计算每个浓度的测定回收率（n=3），3个添加水平范围内的平均回收率为（91.0～97.7）%，重复次数n=3下,RSD小于5%。结果见表4。
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表4& 样液中Cr(III)－EDTA与Cr(VI)的添加回收率（n=3） 样液含盐量& （mg/L）本底值/μg/L添加浓度/μg/L平均测定值μg/LRSD/%回收率/ %Cr(III)& & & Cr(VI)Cr(III)& & Cr(VI)Cr(III)& & Cr(VI)Cr(III)& & Cr(VI)样液1#1200.065& & & & 0.1050.050.1112& &
0.15232.4& & & & 1.692.4& & & & & 94.60.10.1560& &
0.19871.8& & & & 1.991.0& & & & & 93.70.50.5430& & &
0.574.2& & & & 3.095.6& & & & & 93.0样液2#5900.15& & & &
0.480.050.1988& &
0.52823.6& & & & 4.897.7& & & & & 96.40.10.2454& &
0.57423.4& & & & 3.095.4& & & & & 94.20.50.6215& &
0.95954.1& & & & 2.1& & & &
94.3& & & & & 95.9从表4可以看出高基体样品中低浓度铬形态的回收能力证明了样品稳定过程所采用的最优化方法的有效性，即加入了足够浓度的EDTA以保证即使存在高含量的其它干扰离子，Cr(III) 也能被完全络合。此外，两种铬形态在低浓度的准确加标回收率表明，通过对样品稳定化期间以及流动相选择合适的pH，避免了可能存在的形态之间的转化问题（Cr(VI) 还原为Cr(III)）。4& 结论&
建立了一个高基体废水样中Cr(III) 和Cr(IV) 的最佳稳定化和测定的HPLC与ICPMS联用的新方法。通过对样品最佳稳定化以及流动相选择合适的pH，避免了可能存在的形态之间的转化问题（Cr(VI) 还原为Cr(III)），同时采用Agilent 7700x 的八级杆碰撞反应池技术,实现了52Cr的准确、无干扰测定。参考文献[1]许春树.& 皮革中六价铬的研究进展评述[J]. 西部皮革， 2005,& 27(6)： 15～20[2]李世豫, 李淑拼.离子交换分离选择测定工业污水中微量六价铬及三价铬[J]. 环境科学丛刊，）：19～25[3]王华建, 黎艳红, 丰伟悦等. 反相离子对色谱－电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中痕量Cr(III)与Cr(VI)[J]. 分析化学，）：433～436[4]朱敏, 林少美, 姚琪等. 离子色谱－电感耦合等离子体质谱联用检测尿样中的三价铬和六价铬[J]. 浙江大学学报: 理学版, 2007(3):& 326～329
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标准论文啊，很好很强大，就是字体有点小，最好把数据都做成表格，可以加大点看着更清楚。
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是哦，写错了，加入龙翔团队的
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请问版主如何改为第六届啊，怎么是第五届的呢
名字长了容易引起注意
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:请问版主如何改为第六届啊，怎么是第五届的呢稍安勿躁，我正在和官人联系中。感谢您的加入，龙翔了川需要您这样的人才。
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:请问版主如何改为第六届啊，怎么是第五届的呢系统问题吧，等论坛技术人员解决三价铬与六价铬的对比分析_百度文库
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三价铬与六价铬的对比分析
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