X射线残余应力测定
一、材料中内应力的分类
&&当产生应力的因素不存在时(如外力去除、温度已均匀、相变结束等)，由于材料内部不均匀塑性变形(包括由温度及相变等引起的不均匀体积变化)，致使材料内部依然存在并且自身保持平衡的弹性应力称为残余应力，或内应力。
一方面，残余应力可能对材料疲劳强度及尺寸稳定性等均成不利的影响。
另一方面，为了改善材料的表层性能(如提高疲劳强度)，有时要在材料表面还要引入压应力(如表面喷丸)。
当多晶材料中存在内应力时，必然还存在内应变与之对应，导致其内部结构(原子间相对位置)发生变化。
从而在X射线衍射谱线上有所反映，通过分析这些衍射信息，就可以实现内应力的测量。
2、内应力的分类
材料中内应力可分为三大类。
第I类应力，应力的平衡范围为宏观尺寸， 一般是引起X射线谱线位移。
第II类内应力，应力的平衡范围为晶粒尺寸，一般是造成衍射谱线展宽。
第III类应力，应力的平衡范围为单位晶胞，一般是导致衍射强度下降。
由于第I类内应力的作用与平衡范围较大，属于远程内应力，应力释放后必然要造成材料宏观尺寸的改变。
第II类及第III类应力的作用与平衡范围较小，属于短程内应力，应力释放后不会造成材料宏观尺寸的改变。
在通常情况下，这三类应力共存与材料的内部。
因此其X射线衍射谱线会同时发生位移、宽化及强度降低的效应。
A、第I类内应力
材料中第I类内应力属于宏观应力，其作用与平衡范围为宏观尺寸，此范围包含了无数个小晶粒。&&&
在X射线辐照区域内，各小晶粒所承受内应力差别不大，但不同取向晶粒中同族晶面间距则存在一定差异。
当材料中存在单向拉应力时，平行于应力方向的(hkl)晶面间距收缩减小(衍射角增大)，同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小)，其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。
当材料中存在压应力时，其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。
材料中宏观应力越大，不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显，这是测量宏观应力的理论基础。
上述规律适用于单向应力、平面应力以及三维应力的情况。
B、第II类内应力
第II内应力是一种微观应力，其作用与平衡范围为晶粒尺寸数量级。
在X射线的辐照区域内，有的晶粒受拉应力，有的则受压应力。不同取向晶粒中同族晶面间距差异不大。
各晶粒的同族(hkl)晶面具有一系列不同的晶面间距 dhkl±Δd值。
因此，在材料X射线衍射信息中，不同晶粒对应的同族晶面衍射谱线位置将彼此有所偏移。
各晶粒衍射线将合成一个在 2θhkl±Δ2θ
范围内的宽化衍射谱线。&
材料中第II类内应力(应变)越大，则X射线衍射谱线的宽度越大，据此来测量这类应力(应变)的大小。
必须指出的是，多相材料中的相间应力，从应力的作用与平衡范围上讲，应属于第II类应力的范畴。
然而，不同物相的衍射谱线互不重合，不但造成宽化效应，而且可能导致各物相的衍射谱线发生位移。
因此，其X射线衍射效应与宏观应力相类似，故又称为伪宏观应力，可利用宏观应力测量方法来评定这类应力。
C、第III类内应力
材料中第III类内应力也是一种微观应力，其作用与平衡范围为晶胞尺寸数量级，是原子之间的相互作用应力，例如晶体缺陷周围的应力场等。
根据衍射强度理论，当X射线照射到理想晶体材料上时，被周期性排列的原子所散射，各散射波的干涉作用，使得空间某方向上的散射波互相叠加，从而观测到很强的衍射线。
在第III类内应力的作用下，由于部分原子偏离其初始的平衡位置，破坏了晶体中原子的周期性排列，造成了各原子X射线散射波周相差的发生改变，散射波叠加值即衍射强度要比理想点阵的小。
这类内应力越大，则各原子偏离其平衡位置的距离越大，材料的X射线衍射强度越低。
由于该问题比较复杂，目前尚没有一种成熟方法，来准确测量材料中的第III类内应力。
二、宏观平面应力测定
& 1、测定原理
由于X射线穿透深度较浅(约10μm)，材料表面应力通常表现为二维应力状态，法线方向的应力(σz&)为零。
图中φ及ψ为空间任意方向OP的两个方位角，εφψ&为材料沿OP方向的弹性应变，σx及σy
分别为x及y方向正应力。
根据弹性力学的理论，应变εφψ 可表示为
式中E及ν分别是材料的弹性模量及泊松比。
如果X射线沿PO方向入射，则εφψ&
还可表示为垂直于该方向(hkl)晶面间距改变量，根据布拉格方程，这个应变为
式中d0及2θ0分别是材料无应力状态下(hkl)晶面间距及衍射角。
2、测量方法
根据ψ平面与测角仪2θ扫描平面的几何关系，可分为同倾法与侧倾法两种测量方式。
同倾法的衍射几何特点，是ψ平面与测角仪2θ扫描平面重合。
同倾法中设定ψ角的方法有两种，即固定ψ0法和固定ψ法。&&
同倾法的衍射几何特点 ，是ψ 平面与测角仪2θ 扫描平面重合。
同倾法中设定ψ角的方法有两种，即固定ψ0法和固定ψ法。
同倾固定ψ0法要点是，在每次探测扫描接收反射X射线的过程中，入射角ψ0保持不变，故称之为固定ψ0法。
选择一系列不同的入射线与试样表面法线之夹角ψ0来进行应力测量工作。根据其几何特点不难看出，此方法的ψ与ψ0之间关系为
同倾固定ψ
法的要点是，在每次扫描过程中衍射面法线固定在特定ψ角方向上，即保持ψ不变，故称为固定ψ法。
测量时X光管与探测器等速相向(或相反)而行，每个接收反射X光时刻，相当于固定晶面法线的入射角与反射角相等。
通过选择一系列衍射晶面法线与试样表面法线之间夹角ψ，来进行应力测量工作。同倾固定ψ法的ψ角设置要受到下列条件限制
侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪2θ扫描平面垂直，如图所示。
3、试样要求
为了真实且准确地测量材料中的内应力，必须高度重视被测材料组织结构、表面处理和测点位置设定等，相关注意事项如下。
A、材料组织结构
常规的X射线应力测量，只是对无粗晶和无织构的材料才有效，否则会给测量工作带来一定难度。
对于非理想组织结构的材料，必须采用特殊的方法或手段来进行测试，但某些问题迄今未获得较为圆满的解决。
如果晶粒粗大，各晶面族对应的德拜环则不连续，当探测器横扫过各个衍射环时，所测得衍射强度或大或小，衍射峰强度波动很大，依据这些衍射峰测得的应力值是不准确的。
为使德拜环连续，获得满意的衍射峰形，必须增加参与衍射的晶粒数目。
为此，对粗晶材料一般采用回摆法进行应力测量。目前的大多数衍射仪或应力仪，都具备回摆法的功能。
材料中织构，主要影响应力测量2θ与
sin2ψ的线性关系，影响机制有两种观点：一种观点认为，2θ与sin2ψ的非线性，是由于在形成织构过程中的不均匀塑性变形所致；
另一观点则认为，这种非线性与材料中各向异性有关，不同方位即ψ角的同族晶面具有不同的应力常数K值，从而影响到2θ与
sin2ψ的线性关系。
由于理论认识上的局限，使得织构材料X射线应力测量技术一直未获得重大突破。
目前唯一没有先决条件并具有一定实用意义的方法是，测量高指数的衍射晶面。
选择高指数晶面，增加了所采集晶粒群的晶粒数目，从而增加了平均化的作用，削弱了择优取向的影响。
这种方法的缺点是，对于钢材必须采用波长很短的Mo-Kα线，而且要滤去多余的荧光辐射，所获得的衍射峰强度不高等。
B、表面处理
对于钢材试样，X射线只能穿透微米至十几微米的深度，测量结果实际是这个深度范围的平均应力，试样表面状态对测试结果有直接的影响。要求试样表面必须光滑，没有污垢、油膜及厚氧化层等。
特别提醒，由于机加工而在材料表面产生的附加应力层最大可达100μm，因此需要对试样表面进行预处理。
预处理的方法，是利用电化学或化学腐蚀等手段，去除表面存在附加应力层的材料。
如果实验目的就是为了测量机加工、喷丸、表面处理等工艺之后的表面应力，则不需要上述预处理过程，必须小心保护待测试样的原始表面，不能进行任何磕碰、加工、电化学或化学腐蚀等影响表面应力的操作。
为测定应力沿层深的分布，可用电解腐蚀的方法进行逐层剥离，然后进行应力测量。
或者先用机械法快速剥层至一定深度，再用电解腐蚀法去除机械附加应力层。
C、测点位置设定
对于一个实际试样，应根据应力分析的要求，结合试样的加工工艺、几何形状、工作状态等综合考虑，确定测点的分布和待测应力的方向。校准试样位置和方向的原则为：
(a)测点位置应落在测角仪的回转中心上；
(b)待测应力方向应处于平面以内；
(c)测角仪=0o位置的入射光与衍射光之中线应与待测点表面垂直。
4、测量参数
在常规X射线衍射分析中，选择正确的测量参数，目的是获得完整且光滑的衍射谱线。
而对于X射线应力测量，除满足以上要求外，还必须考虑诸如角设置、辐射波长、衍射晶面以及应力常数等因素的影响。
A、ψ角设置
如果被测材料无明显织构，并且衍射效应良好，衍射计数强度较高，在每一个φ角下只设置两个ψ角即可，例如较为典型的0o～45o法，这样在确保一定测量精度的前提下，可以提高测量的速度，节省仪器的使用资源。
一般情况是，在每个φ角下，ψ角设置越多则应力测量精度就越高。
对于多ψ角情况的应力测试，ψ角间隔划分原则是尽量确保各个sin2ψ值为等间隔，例如ψ角可设置为0o、24o、35o及45o，这是一种较为典型的ψ角系列。
B、辐射波长与衍射晶面
为减小测量误差，在应力测试过程中尽可能选择高角衍射，而实现高角衍射的途径则是选择合适辐射波长及衍射晶面。
由于X射线应力常数K与cotθ0值成正比，而待测应力又与应力常数成正比，因此布拉格角θ0越大则K越小，应力的测量误差就越小。
此外，选则高角衍射还可以有效减小仪器的机械调整误差等。
对于特定的辐射波长即靶材类型，结合具体情况综合考虑，选择出合适衍射晶面，尽量使衍射峰出现在高角区。
而对于特定的晶面，波长改变时衍射角也必然变化，通过选择合适波长即靶材可以将该晶面的衍射峰出现在高角区。
此外，辐射波长还影响穿透深度，波长越短则穿透深度越大，参与衍射的晶粒就越多。
对于某些特殊测试对象，有时要使用不同波长的辐射线。
C、应力常数
晶体中普遍存在各向异性，不同晶向具有不同弹性模量，如果利用平均弹性模量来求解X射线应力常数，势必会产生一定误差。
对已知材料进行应力测定时，可通过查表获取待测晶面的应力常数。
对于未知材料，只能通过实验方法测量其应力常数。
5、数据处理方法
采集到良好的原始衍射数据后，还必须经过一定的数据处理及计算，最终才能获得可靠的应力数值。
数据处理包括：衍射峰形处理、确定衍射峰位、应力计算及误差分析等内容。
目前计算机已十分普及，许多复杂数学计算都变得容易，给数据处理工作带来方便。
A、衍射峰形处理
对原始衍射谱线进行峰形处理，例如扣除背底强度、强度校正和Kα双线分离等，以得到良好的衍射峰形，有利于提高衍射峰的定峰精度。
必须指出，当衍射峰前后背底强度接近时(尤其侧倾测量方式)，不必进行强度校正。
当谱线Kα双线完全重合时，即使衍射峰形有些不对称，也不需进行Kα双线分离；在此情况下，只需扣除衍射背底即可，简化了数据处理过程。
B、定峰方法
应力测量，实质是测定同族晶面不同方位的衍射峰位角，其中定峰方法十分关键。定峰方法有多种，如半高宽中点法、抛物线法、重心法、高斯曲线法及交相关函数法。
在实际工作中，主要根据衍射谱线具体情况，来选择合适的定峰方法。
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X射线应力分析仪测量残余奥氏体的方法
有没有人用过X射线应力分析仪测量残余奥氏体呀，具体步骤是怎样，怎么设置参数，怎么把曲线上的横坐标由像素转换成角度？
铁素体1.jpg
奥氏体1.jpg
能定量计算残余奥氏体的体积分数，但是误差很大，你用过这种仪器吗
xrd都可以计算体积分数的。误差大我没有明白是什么意思，你如何知道误差 呢？
软件上横坐标是像素，不是θ角，所以不能具体确定哪个峰是铁素体和奥氏体。通过晶像大概知道有多少残奥，但仪器做出来的差距很大，你用过这种仪器吗？（X射线应力3000）
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X射线法测量多晶材料残余应力
【摘要】：简要介绍了机械工件(或构件)的残余应力的来源及其对机械工件使用寿命的影响。概述了晶体残余应力测量中的有损检测和无损测量各自所包括的具体测量方法以及各测量方法的特点和适用情况。重点阐述了X射线法测量残余应力的基本原理、特点和测量时应注意的问题。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TB302.5【正文快照】：
0引言残余应力是当物体没有外部因素作用时,在物体内部保持平衡而存在的应力,是物体的一种固有应力,亦称为内应力[1]。各种机械工艺如铸造、焊接、机械加工、热处理、化学热处理、表面强化处理、装配等都会使构件内部出现不同程度的残余应力。从本质上来讲,它一般是由不均匀塑
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