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聚氧乙烯醚的封端及其工艺优化
作者单位：
宁波工程学院材料工艺研究所,浙江,宁波,315016;华东理工大学材料科学与工程学院,上海,200237
中国矿业大学材料学院,江苏,徐州,221008
华东理工大学材料科学与工程学院,上海,200237
母体文献：
中国化工学会精细化工专业委员会第90次学术会议暨全国第十三次工业表面活性剂研究与开发会议论文集
会议名称：
中国化工学会精细化工专业委员会第90次学术会议暨全国第十三次工业表面活性剂研究与开发会议
会议时间：
会议地点：
主办单位：
中国化工学会
在线出版日期：
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万方数据电子出版社不饱和聚酯封端反应--《热固性树脂》2008年S1期
不饱和聚酯封端反应
【摘要】：介绍了不饱和聚酯封端反应的原理、配方及工艺操作。其中包括丁醇、环己醇、双环戊二烯等一元醇,松香酸、酸酐等一元酸的封端反应。通过封端反应可改进不饱和聚酯的耐腐蚀性、气干性、电绝缘性和与苯乙烯的混溶性等性能。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TQ323.42【正文快照】：
0引言不饱和聚酯是由饱和的或不饱和的二元醇与饱和的或不饱和的二元酸(或酐)缩聚而成的线型聚合物[1]。其末端的官能团称为端基,常见的是端羟基或端羧基。为了改进聚酯的某些性能,如抗水性、耐碱性、气干性、电绝缘性以及与苯乙烯的混溶性等,可以在制造聚酯的后期或早期加入
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封端聚醚的合成与应用研究进展
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3秒自动关闭窗口环保聚酯增塑剂的合成及应用性能研究--《江南大学》2012年硕士论文
环保聚酯增塑剂的合成及应用性能研究
【摘要】：增塑剂是塑料助剂中用量最大的一种,其安全性直接关系到人类的健康,本文研究的目的是在绿色化学理念的指导下,合成一系列性能优异的环保聚酯增塑剂,并将其应用于聚氯乙烯(PVC)高分子材料中,替代目前倍受争议的邻苯二甲酸酯类增塑剂。
分别以己二酸、顺丁烯二酸酐、4-甲基六氢苯酐、二甘醇和三甘醇为主要原料,采用2-乙基己醇进行封端、钛酸四正丁酯为催化剂条件下,经聚酯化反应,合成了己二酸系列聚酯增塑剂(聚己二酸二甘醇酯和聚己二酸三甘醇酯)、顺丁烯二酸系列聚酯增塑剂(聚顺丁烯二酸二甘醇酯和聚顺丁烯二酸三甘醇酯)和4-甲基六氢苯酐系列聚酯增塑剂(聚4-甲基六氢苯酐二甘醇酯和聚4-甲基六氢苯酐三甘醇酯)。考察了各自反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、封端剂用量以及催化剂用量对产品的影响,得到各种聚酯增塑剂合成的最佳工艺条件。
己二酸系列聚酯增塑剂的最佳合成条件为:n(己二酸):n(二元醇)=1.0:1.2,n(2-乙基己醇):n(己二酸)=0.08:1.0,m(催化剂)=0.5%m(酸+二元醇),常压200℃下反应4 h,-0.090MPa压强210℃下反应3 h。顺丁烯二酸系列聚酯增塑剂的最佳合成条件为:反应温度200℃,反应时间6 h,醇酸摩尔比为1.70:1.0,2-乙基己醇与酸酐的摩尔比为0.60:1.0,钛酸四正丁酯用量为酸酐质量的1.0%。4-甲基六氢苯酐系列聚酯增塑剂合成的最佳工艺参数为:反应温度220℃,反应时间5 h,n(4-甲基六氢苯酐):n(二元醇)=1.0:1.25,n(2-乙基己醇):n(4-甲基六氢苯酐)=0.80:1.0,m(钛酸四正丁酯)=1.0%m(4-甲基六氢苯酐)。
利用物理和化学方法分别测定了各种聚酯增塑剂的主要性能,包括:酸值、密度、粘度、皂化值、相对分子量和加热减量。用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对产品的结构进行了表征,确定产品为目标产物。热重分析显示产品具有较好的的热稳定性。
以四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇、双氧水为主要原料,钛酸四正丁酯、甲酸为催化剂,分别经酯化和环氧化两步合成功能化环氧聚酯增塑剂环氧聚四氢苯酐二甘醇酯。考察了酯化反应温度、时间、醇酸摩尔比、封端剂用量、催化剂用量以及环氧化反应温度、时间、双氧水用量、甲酸用量对环氧聚四氢苯酐二甘醇酯合成的影响,结果显示,最佳酯化反应条件为:四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇的摩尔比为1.0:1.25:0.50,催化剂用量为酸酐质量的0.80%,反应温度200℃,反应时间6最佳环氧化条件为:聚四氢苯酐二甘醇酯、甲酸、H2O2质量比为1.0:0.50:0.90,反应温度50℃,反应时间1 h。采用红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振仪(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)对产品的结构和热稳定性等进行了系统的表征。将环氧聚四氢苯酐二甘醇酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP)分别加入PVC树脂中后,考察了环氧聚四氢苯酐二甘醇酯对PVC热稳定性的影响,相比较DOP,在100份PVC树脂中加入50份环氧聚四氢苯酐二甘醇酯后,5%的热失重温度由250.3℃提高到273.7℃,50%的热失重温度由312.3℃提高到348.7℃。
将合成的聚酯增塑剂按照一定的配方应用到PVC树脂中,塑炼压片后对增塑剂与材料的相容性、增塑剂的加热损失率、耐迁移性及耐抽出性进行了测定,并与DOP等单体型增塑剂进行了比较。实验结果表明,合成的几个系列聚酯增塑剂具有突出的耐挥发性、耐迁移性和耐抽出性。
【关键词】：
【学位授予单位】：江南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TQ414【目录】：
摘要3-5Abstract5-7目录7-10第一章 绪论10-20 1.1 增塑剂概况10-12
1.1.1 增塑剂的定义10
1.1.2 增塑剂的分类10-11
1.1.3 增塑剂的选用11
1.1.4 增塑剂的国内外研究现状11-12 1.2 聚酯增塑剂12-18
1.2.1 聚酯增塑剂的合成12-13
1.2.2 聚酯增塑剂合成机理13-14
1.2.3 聚酯增塑剂分子量计算14
1.2.4 合成聚酯增塑剂的催化剂选择14-16
1.2.5 聚酯增塑剂的应用16-17
1.2.6 国内外研究进展17-18 1.3 课题研究意义和研究内容18-20
1.3.1 课题研究意义18
1.3.2 课题研究内容18-20第二章 实验原料、仪器、合成方法及分析方法20-28 2.1 实验原料20-21 2.2 实验仪器21 2.3 合成操作方法21 2.4 聚酯增塑剂的性能表征21-25
2.4.1 产品的物化性能表征21-25
2.4.2 聚酯增塑剂结构测定25 2.5 聚酯增塑剂产品的应用性能25-28第三章 聚己二酸二元醇酯增塑剂的合成及表征28-40 3.1 聚己二酸二元醇酯的合成28 3.2 合成条件对产品的影响28-34
3.2.1 催化剂的选择29
3.2.2 反应时间的影响29-31
3.2.3 醇酸摩尔比的影响31
3.2.4 封端剂用量的影响31-33
3.2.5 催化剂用量的影响33-34 3.3 最佳条件下的重复性试验34-35 3.4 聚己二酸二元醇酯的性能及表征35-37
3.4.1 产品物化性能测定35
3.4.2 产品的红外表征35-36
3.4.3 产品的核磁共振分析36-37
3.4.4 产品的热重分析37 本章小结37-40第四章 聚顺丁烯二酸二元醇酯的合成及表征40-48 4.1 聚顺丁烯二酸二元醇酯的合成40 4.2 实验结果与讨论40-44
4.2.1 反应时间的影响40-41
4.2.2 反应温度的影响41-42
4.2.3 醇酐摩尔比的影响42
4.2.4 封端剂用量的影响42-43
4.2.5 催化剂用量的影响43
4.2.6 最佳条件的重现性43-44 4.3 聚顺丁烯二酸二元醇酯的性能及表征44-47
4.3.1 产品的物理性能44-45
4.3.2 产品的红外吸收光谱45
4.3.3 产品的核磁共振分析45-46
4.3.4 产品的热重分析46-47 本章小结47-48第五章 聚4-甲基六氢苯酐二元醇酯的合成及表征48-58 5.1 聚4-甲基六氢苯酐二元醇酯的合成48 5.2 反应条件对合成的影响48-51
5.2.1 反应温度及时间的影响48-49
5.2.2 醇酸摩尔比的选择49-50
5.2.3 封端剂用量的选择50
5.2.4 催化剂用量对反应的影响50-51
5.2.5 最佳条件下的重复实验51 5.3 聚4-甲基六氢苯酐二元醇酯的分析及表征51-54
5.3.1 产品的物理性能51-52
5.3.2 产品的红外光谱52
5.3.3 产品的核磁共振分析52-53
5.3.4 产品的热重分析53-54 5.4 己二酸、顺丁烯二酸及4-甲基六氢苯酐二元醇聚酯的比较54-57
5.4.1 合成条件的比较54-55
5.4.2 基本物理性能比较55-56
5.4.3 结构比较56
5.4.4 热稳定性比较56-57 本章小结57-58第六章 环氧聚四氢苯酐二甘醇酯的合成及表征58-70 6.1 环氧聚四氢苯酐二元醇酯的合成58-59
6.1.1 合成原理58
6.1.2 合成方法58-59 6.2 结果与讨论59-65
6.2.1 酯化反应条件的优化59-62
6.2.2 环氧化反应条件的优化62-65 6.3 环氧化前后产品特性对比65 6.4 产品的核磁分析65-66 6.5 产品的红外图谱66-67 6.6 产品的热重分析67 6.7 PVC 试片的热重分析67-68 本章小结68-70第七章 聚酯增塑剂的应用70-80 7.1 PVC 试片的制备70 7.2 应用性能测试70-79
7.2.1 增塑剂的相容性70-71
7.2.2 试片受热损失71-74
7.2.3 增塑剂耐迁移性能74-77
7.2.4 增塑剂耐抽出性能77-79 本章小结79-80全文总结80-82致谢82-84参考文献84-92附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文92
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超支化聚己内酯的制备与表征
在Novozyme 435固定化脂肪酶催化下，甲基丙烯酸羟乙酯（ HEMA）引发己内酯（ε-CL）开环聚合反应，得到分别以双键和羟基封端的直链聚己内酯（ PCL ）产物；利用α-溴代异丁酰溴与开环聚合产物的端羟基发生酯化反应，得到大分子型AB*单体；再以CuCl/bpy （联吡啶）为催化体系，令大分子型AB*单体通过自缩合乙烯基聚合反应（利用原子转移自由基聚合反应形式），成功合成了超支化聚己内酯目标产物。
Abstract：
This work is directed to developing a method for the synthesis and characterisation of hyperbranched polymers combining enzymatic Ring-opening Polymerization ( ROP) and self-condensing vinyl polymerization ( SCVP) .Macromer is pre-pared by Novozyme 435 catalyzed ROP of ε-CL, and subsequently converted to AB* macroinimer by the esterification with α-bromoisobutyryl bromide .The target of hyperbranched polycaprolactone is obtained by SCVP of AB * macroinimer via atom transfer radical polymerization ( ATRP) .
LIU Xiao-tian
FAN Hong-bo
LIU Chuan-sheng
作者单位：
东莞理工学院 化学与环境工程学院,广东东莞,523808
年，卷(期)：
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