铁氰化铜与碳复合电极的制备及光电化学检测--《山东师范大学》2014年硕士论文
铁氰化铜与碳复合电极的制备及光电化学检测
【摘要】：对苯二酚（HQ）作为一种重要的化学原料和有机合成中间体，在化妆品、食品、农药、制药、化工等领域均有广泛应用，又因其在生态系统中难以降解，它已经成为一种重要的环境污染物。因此建立一种简单、低成本、快速、可靠、灵敏的测定对苯二酚的方法是非常有意义的。
电化学方法具有快速响应、低成本、高灵敏性和高的选择性等优点，吸引了各专家学者的注意，很多专家均致力于利用电化学方法检测。过渡金属氰化物具有沸石特点的三维网状结构，因其在电催化、金属阳离子储存、离子交换选择性等方面具有显著性能而得到广泛关注。碳纳米材料，尤其是石墨烯、有序介孔碳作为新型的材料，因为独特的电子、机械、热性能、大的比表面积和低成本等特点，具有很高的应用价值。
本文主要是制备硅基铁氰化铜光电化学传感器，并与纳米碳材料进行复合，采用计时电流法运用两电极体系检测对苯二酚或邻苯二酚，同时借助碳纳米材料的优异性能排除两同分异构体之间的干扰，提高传感器的灵敏性、选择性和稳定性。研究内容主要包括如下三个部分：1、铁氰化铜薄膜修饰Pt/n-n+-Si电极对对苯二酚的光电检测。
本体系以n型硅为基底，表面真空蒸镀40纳米金属Pt，利用电镀的方法在电极表面得到铁氰化铜（CuHCF）薄膜，制成CuHCF/Pt/n-n+-Si修饰电极作为对苯二酚（HQ）光电化学传感器。采用金相显微镜（metallurgical microscope）、扫描电镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS），傅立叶红外光谱（FTIR）对铁氰化铜修饰膜进行表征。采用两电极体系，运用计时电流法，持续光照，0偏压下对HQ加以检测，在10-200μM范围内,检测限为2.2μM，稳定性和选择性良好，但是没有消除其同分异构体邻苯二酚的干扰。该新型光电化学传感器为便携式传感器的研究提供了方向。2、铁氰化铜/石墨烯修饰硅基电极对邻苯二酚的检测。
本体系制备了石墨烯/铁氰化铜复合修饰硅基电极对邻苯二酚进行光电检测。以n型硅为基底，采用真空蒸镀技术在硅的正面镀上约为40纳米的铂金层，背面镀上厚度约为500纳米的铝层。氧化石墨还原法制备石墨烯（GR）（运用Hummers法制备氧化石墨烯，水合肼还原法制备石墨烯），将10μL二甲基甲酰胺（DMF）石墨烯饱液涂覆于硅基电极表面，再在其表面上利用循环伏安法电镀铁氰化铜薄膜，制得铁氰化铜/石墨烯修饰硅基电极。采用金相显微镜（metallurgical microscope）、扫描电镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS）对该修饰膜进行表征。CuHCF/GR修饰电极进行对邻苯二酚的光电化学检测，在20-220μM范围内，具有良好的线性响应，相关系数为0.9935，检测限为为1.8μM，相比于铁氰化铜修饰电极具有更高的灵敏性。3、铁氰化铜/有序碳复合修饰电极提高对对苯二酚的检测性能。
本体系制备了有序碳(OMC)/铁氰化铜复合修饰硅基电极对对苯二酚进行光电检测。利用滴涂法将有序碳附着于Pt/n-n+-Si电极，利用循环伏安法电镀铁氰化铜薄膜，，制得CuHCF/OMC修饰电极，采用扫描电镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS）对该修饰膜进行表征。利用CuHCF/OMC修饰电极进行对对苯二酚的光电化学检测，在20-140μM范围内，具有良好的线性响应，相关系数为0.9969检测限为为1.8μM，与仅用铁氰化铜修饰的硅基电极相比，具有更高的灵敏性。而且该传感器基本消除了邻苯二酚对对苯二酚检测时的干扰，增强了传感器的选择性，是本实验的一个突破。同时，我们利用数字万用表，在自然太阳光下对对苯二酚进行了检测，证实了其可行性，说明该传感器适用于户外操作，具有户外检测的应用价值。
【关键词】：
【学位授予单位】：山东师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：O657.1【目录】：
中文摘要6-8ABSTRACT8-11第一章 前言11-32 1.1 过渡金属铁氰化物11-14
1.1.1 过渡金属铁氰化物的结构11-12
1.1.2 过渡金属铁氰化物的应用12-14 1.2 碳纳米材料14-20
1.2.1 石墨烯14-17
1.2.2 有序介孔碳17-20 1.3 光电化学传感器20-23
1.3.1 光电化学传感器的定义21
1.3.2 光电化学传感器的原理21
1.3.3 光电化学传感器的分类21-23 1.4 论文设想23-24 参考文献24-32第二章 铁氰化铜薄膜修饰 Pt/ n-n+-Si 电极对对苯二酚的光电检测32-56 2.1 引言32-33 2.2 试剂与仪器33-34 2.3 实验过程34-36
2.3.1 硅片的处理34
2.3.2 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极的制备34-35
2.3.3 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极的表征35
2.3.4 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极的活化35
2.3.5 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极的光电化学行为35-36
2.3.6 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极对对苯二酚的光电化学检测36
2.3.7 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极对对苯二酚检测的干扰实验36
2.3.8 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极的重现性和稳定性36 2.4 结果与讨论36-51
2.4.1 铁氰化铜薄膜的电沉积过程36-38
2.4.2 铁氰化铜薄膜的表征结果38-41
2.4.3 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极的光电化学研究41-43
2.4.4 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极对对苯二酚的催化氧化43-44
2.4.5 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极对对苯二酚的光电化学检测44-48
2.4.6 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极的选择性48-49
2.4.7 CuHCF/Pt/n-n+-Si 电极的稳定性和重现性49-51 2.5 本章小结51-52 参考文献52-56第三章 铁氰化铜/石墨烯修饰硅基电极对邻苯二酚的检测56-73 3.1 前言56-57 3.2 试剂与仪器57 3.3 实验过程57-60
3.3.1 石墨烯的制备57-58
3.3.2 Pt/n-n+-Si 电极制备58
3.3.3 CuHCF/GR 修饰电极的制备58
3.3.4 CuHCF/GR 修饰电极的表征58
3.3.5 CuHCF/GR 修饰电极的活化58-59
3.3.6 CuHCF/GR 修饰电极的光电化学行为59
3.3.7 CuHCF/GR 修饰电极对邻苯二酚的光电化学检测59
3.3.8 CuHCF/GR 修饰电极对邻苯二酚检测的干扰实验59
3.3.9 CuHCF/GR 修饰电极的重现性和稳定性59-60 3.4 结果与讨论60-69
3.4.1 CuHCF/GR 修饰电极的制备过程60-61
3.4.2 CuHCF/GR 修饰电极的表征结果61-63
3.4.3 CuHCF/GR 修饰电极的光电化学研究63-64
3.4.4 CuHCF/GR 修饰电极对邻苯二酚的电催化氧化64-65
3.4.5 CuHCF/GR 修饰电极对邻苯二酚的光电化学检测65-67
3.4.6 CuHCF/GR 修饰电极对邻苯二酚的选择性67-68
3.4.7 CuHCF/GR 修饰电极对邻苯二酚的重现性和稳定性68-69 3.5 本章小结69-70 参考文献70-73第四章 铁氰化铜/有序碳复合修饰电极提高对对苯二酚的检测性能73-89 4.1 引言73-74 4.2 试剂与仪器74 4.3 实验过程74-76
4.3.1 硅片的处理74
4.3.2 CuHCF/OMC 修饰电极的制备74
4.3.3 CuHCF/OMC 修饰电极的表征74
4.3.4 CuHCF/OMC 修饰电极的光电化学行为74-75
4.3.5 CuHCF/OMC 修饰电极对对苯二酚的光电化学检测75
4.3.6 CuHCF/OMC 修饰电极对对苯二酚检测的干扰实验75
4.3.7 CuHCF/OMC 修饰电极检测对苯二酚的实际样品分析75
4.3.8 CuHCF/OMC 修饰电极的重现性和稳定性75-76 4.4 结果与讨论76-84
4.4.1 CuHCF/OMC 修饰电极的制备过程76-77
4.4.2 CuHCF/OMC 修饰电极的表征结果77-79
4.4.3 CuHCF/OMC 修饰电极的电化学行为79-80
4.4.4 CuHCF/OMC 修饰电极对对苯二酚的催化氧化80
4.4.5 CuHCF/OMC 修饰电极对对苯二酚的光电化学检测80-82
4.4.6 CuHCF/OMC 修饰电极对对苯二酚的选择性82-83
4.4.7 CuHCF/OMC 修饰电极检测对苯二酚的实际样品分析83
4.4.8 CuHCF/OMC 修饰电极的重现性、稳定性和可携带性83-84 4.5 本章小结84-86 参考文献86-89第五章 结论与展望89-91 5.1 结论89-90 5.2 展望90-91攻读硕士学位期间发表的学术论文目录91-92致谢92
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京公网安备74号如何配制氰化铜电镀液
花花邪帝5E
将槽子内放入1/3的水,可以适当加温,将计算好的氰化钠（络合氰化亚铜的与游离的）倒入槽子中溶解掉,再将所需的亚铜用水化成糊状,慢慢倒入槽子中,边加边搅拌.直至完全加入溶解.挂入阳极板,试镀.注意：氰化亚铜与氰化钠的反应比为1:1.1.而游离的氰化钠要至少保证在5g/L以上以防阳极钝化.两部分总量加一起就是所需的总氰化钠.
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　　【中文名称】氰化铜【英文名称】cupric cyanide【结构或分子式】　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　【性状】　　黄绿色粉末【溶解情况】　　不溶于水，溶于乙醇、碱溶液、氰化钾溶液、吡啶等。【用途】　　用于在铁上镀铜等。【制备或来源】　　由氰化钾加入硫酸铜溶液沉淀而得。【其他】　　有剧毒。受热分解。与酸作用发生极毒的氰化氢气体。　　　　　　　　　　　　
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