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关于乌尔曼反应的问题
我的反应如下图，用的是碘化亚铜，碳酸钾和DMSO，两个原料怎么也反应不完，反应后有三个点，一个黄的无荧光（较多），一个黄的有荧光，该有一个黑红点，按道理应该是黄的无荧光，但是打核磁看不到NH上的氢，液质测出来分子量多出13左右，帮忙分析一下，谢谢各位
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您好，我用ba（dba）和三特丁基膦做，除了原料，出现了一个蓝色的荧光点，打核磁没有氨基上的氢，做了质谱，感觉像是氧化了，请帮我分析一下，谢谢
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扫描下载送金币Transition-Metal-Free的乌尔曼化环化反应合成多取代异香豆素的研究--《兰州大学》2012年硕士论文
Transition-Metal-Free的乌尔曼化环化反应合成多取代异香豆素的研究
【摘要】：芳基碳碳键、碳杂键的构筑在有机合成方法学的研究中一直是非常重要的课题,我们知道杂环化合物广泛存在于自然界,与生物学有关的重要化合物多数都为杂环化合物,例如核酸、抗生素、激素、生物碱等。因此简单有效的构建芳基碳碳键、碳杂键,并合成杂环类化合物的方法,必将成为有机化学研究的重要领域。文章共分为两部分。
第一部分,首先是对Cu催化的乌尔曼反应进行了研究概述。本章从乌尔曼反应的历史背景、反应机理、有机应用等方面进行了总结性概述。又因为反应的类型不同,分别从碳杂键的构筑和串联环化两个方面对乌尔曼反应在有机合成中的应用进行了研究。而后是对Transition-Metal-Free催化反应进行了研究概述。相对于过渡金属催化反应的种种不足,不含过渡金属的反应开始受到大家的密切关注,该类反应覆盖面极广,涉及分子间偶联反应、一些著名的人名反应、分子内环化反应、氧化还原反应等等方面,我们将从这些方面对Transition-Metal-Free催化反应进行展开研究。
第二部分,我们发现了一个简单、实用、高效的碱促进的分子间Ullmann型偶联环化反应,较高产率的合成了取代的异香豆素和异喹啉酮类化合物,产物的结构通过核磁共振、红外光谱、单晶结构等测试手段进行了确定。相比于其他过渡金属催化的偶联环化反应,我们这一反应在合成方面具有温和的反应条件、低廉的成本、对环境友好等优点。
【关键词】：
【学位授予单位】：兰州大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：O621.3【目录】：
中文摘要4-5Abstract5-9縮略词简表9-11第一章 反应背景研究概述11-49 1.1 乌尔曼偶联反应的研究11-22
1.1.1 前言11
1.1.2 乌尔曼偶联反应的历史背景11-13
1.1.3 乌尔曼偶联反应的机理研究13-14
1.1.4 乌尔曼偶联反应应用于碳杂键的构筑14-17
1.1.5 乌尔曼型交叉偶联参与的串联环化反应17-22 1.2 Transition-Metal-Free催化反应的研究22-41
1.2.1 前言22
1.2.2 Transition-Metal-Free催化的Suzuki偶联反应22-24
1.2.3 Transition-Metal-Free催化的Heck反应24-26
1.2.4 Transition-Metal-Free催化的Sonogashira偶联反应26-29
1.2.5 Transition-Metal-Free催化的Meerwein芳基化偶联反应29-30
1.2.6 格氏试剂参与的Transition-Metal-Free催化偶联反应30-31
1.2.7 Transition-Metal-Free催化的C-N键形成的偶联反应31-35
1.2.8 Transition-Metal-Free催化的其他类型的分子间偶联反应35-38
1.2.9 Transition-Metal-Free催化的分子内氧化反应38
1.2.10 Transition-Metal-Free催化的分子内还原反应38-39
1.2.11 Transition-Metal-Free催化的分子内环化反应39-41 参考文献41-49第二章 Transition-Metal-Free催化的Ullmann型偶联反应合成多取代的异香豆素49-72 2.1 研究背景49-53
2.1.1 Transition-Metal-Free催化的Ullmann偶联反应49
2.1.2 异香豆素类化合物的合成研究49-52
2.1.3 异喹啉酮类化合物的合成研究52-53 2.2 实验结果与讨论53-59
2.2.1 反应条件的优化53-54
2.2.2 反应底物的扩展54-58
2.2.3 反应机理的研究58-59
2.2.4 结论59 2.3 实验部分59-61
2.3.1 仪器和试剂59-60
2.3.2 实验步骤60-61 2.4 产物谱图数据61-70 参考文献70-72兰州大学攻读硕士学位期间发表的论文72-73致谢73
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一个乌尔曼偶联反应
如图 此反应为啥不能发生呢 做了两次 都没有新点产生
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关键是碘苯属于易挥发的原料 太高温度可能直接就挥发掉了
之前类似的反应 氧化亚铜的效果都比较好 所以才弃用碘化亚铜的 =。=
如果微量反应，建议采用Schlenk管或者封管；如果是大量反应，接上回流冷凝装置。反应体系用氮气或者氩气保护。
氮气保护我做了&&只是没写上去&&我反应用了4MMOL&&结果一个新点都没有 =0=
根据我乌尔曼的研究经验，这个反应肯定可以做的出来，建议采用条件：
CuI 0.1eq，L-proline 0.2eq，Cs2CO3(或者K2CO3) 2.0eq，110℃，DMF（无水）做溶剂，氮气保护反应。
具体结果等楼主尝试后可以再讨论。
钯催化剂买不起啊&&条件有限
这个体系我只上碘甲烷成功过 按机理说算是自由基反应了 偶联目测无力啊
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由THMD催化的乌尔曼缩合成醚反应
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