新型光催化材料的制备及其可见光催化制氢或制氧性能研究--《武汉大学》2010年博士论文
新型光催化材料的制备及其可见光催化制氢或制氧性能研究
【摘要】：探索高效、稳定和经济的可见光催化材料是光催化制氢技术实用化的关键之一。WO3和BiVO4是为数不多的可见光催化产氧材料,而可控合成具有独特微观形貌、晶相和光吸收性能的WO3和BiVO4及其对产氧效率的影响的研究并不多见。窄带隙(2.4 eV)的CdS具有优异的可见光催化产氢活性,但易发生光腐蚀限制了其应用。将CdS与异质基体复合能抑制光催化过程中的CdS的团聚和光腐蚀。纤维素和多壁碳纳米管均为CdS潜在的支撑体,但是迄今为止尚未见有相关的文献报道。为此,本论文开展了具有特殊微观形貌的BiVO4和WO3,CdS／纤维素复合膜和CdS/MWCNT复合材料的合成研究,深入探讨了反应条件、复合比例等对产物的微观形貌、晶相组成、光吸收和光催化性能的影响,初步揭示了光催化材料具有较高的催化活性和光稳定性的内在原因。采用电化学手段对BiVO4膜电极的光电化学行为、膜内电子输运与复合的影响进行了较为系统的研究。主要研究内容和结论归纳如下：
(1)均相沉淀法制备了具有优异的可见光吸收能力的准球状单斜晶系纳米BiVO4,粒径分布范围19.4-38.9 nm。对比研究了BiVO4／AgNO3和BiVO4／Fe(NO3)3悬浮体系的光催化产氧性能及其长效稳定性。发现,BiVO4／AgNO3体系中光还原所形成的单质Ag负载在BiVO4表面,利于光生载流子的有效分离,可提高体系的产氧效率,但长时间光照后,过量的Ag负载导致体系的稳定性欠佳和再生困难；虽然BiVO4／Fe(NO3)3体系的产氧效率略低,但具有优异的长效稳定性和简便再生性,因而具有更为广阔的实际应用前景。
(2)调节水热反应条件选择性地合成了微球和微片状BiVO4。水热温度较低时(≤160℃)获得产物为由纳米颗粒和纳米片组成的微球状团聚体,团聚体大小在7.12μm之间,为大量BiVO4(z-t)和少量BiVO4(s-m)的混合晶相。当水热温度较高时(200℃)产物是纯相BiVO4(s-m)微米片,厚度在80-120nm之间。较低水热温度下产物倾向形成高对称性BiVO4(z-t)微球,而高温下则易形成不对称结构BiVO4(s-m)微片。光催化实验结果表明,纯相BiVO4(s-m)的产氧效率明显高于混合晶相的产氧效率
(3)以Na2SO4为导向剂水热法合成了六方相WO3纳米棒,并提出了棒状结构的形成机理。0.25M的Na2SO4存在时产物为分散性良好,大长径比的WO3纳米棒,直径在30.150nm之间,长度为0.5-5μm。Na2SO4浓度较小(≤0.25M),水热环境下形成WO3晶种的(200)晶面能大量吸附Na+,致使(001)界面生长形成纳米棒。Na2SO4浓度较大时(≥0.50M),前躯体吸附的Na+浓度过大,不利于立方相H2W2O7脱水晶化为WO3,致使产物为含有立方相H2W2O7和六方相WO3的团聚体。光催化结果显示,分散性良好,大长径比的WO3纳米棒具有最佳的光催化产氧活性。
(4)采用原位沉淀制备了CdS／纤维素(RC)复合膜,通过调节纤维素浓度可调节CdS的固载量。当纤维素浓度从4%增加到5%时,立方相CdS固载量由1.96wt%增加到3.27 wt%,粒径约为8 nm。虽然复合膜中CdS含量小,但由于CdS与纤维素膜有较强相互作用,CdS／RC复合膜显示出优异的可见光催化产氢活性(1.323 mmol g-1h-1)。这主要是因为复合膜中CdS载流子有较快迁移速度,以及CdS粒子与溶液能够有效接触所致。经历10h光照的复合膜的产氢效率仍为5h光照膜效率的93%,说明复合膜具有优良的长效稳定性。此外,复合膜再生极为简便,因而具有极大的应用前景。
(5)将原位吸附与水热法结合制备了CdS／多壁碳纳米管(MWCNT)纳米复合材料。研究了复合比例对复合材料的晶相组成、微观结构和光吸收性能的影响。CNT表面羧基化处理利于复合组分间实现化学键合,发挥协同效应。MWCNT的复合能有效提高材料在可见光吸收范围。与单纯CdS相比,大部分MWCNT/CdS复合材料都表现出更优良的可见光催化产氢活性。长效光照试验中,复合材料光催化产氢量高达2.019 mmol,是单纯CdS产氢量的2.45倍。籍此,认为MWCNT复合提高体系光催化产氢的机理为：CdS吸收可见光后,MWCNT作为电子定向转移通道,降低载流子的复合所致。
(6)采用电化学手段对BiVO4膜电极的光电化学行为、膜内电子输运与复合的影响进行了较为系统的研究。研究了退火温度、膜厚等对电极的瞬态光电流、IPCE及平带电位等的影响。发现：退火温度能显著影响薄膜电极的光电特性。温度低于500℃时,光电活性随着温度的升高而增强,500℃煅烧时达到最大值。此后膜电极内的体相缺陷明显增加,电极的光电活性逐渐降低。IPCE测试结果表明,BiVO4电极有良好的可见光电转换效率,并利用IPCE和hv计算得到BiVO4的带隙为2.36 eV,莫特-肖特基电化学法测得其平带电位为-0.46 V(vs Ag/AgCl)。上述结果为今后BiVO4光催化体系的优化提供了参考依据
【关键词】：
【学位授予单位】：武汉大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2010【分类号】：TB34【目录】：
摘要7-10Abstract10-19第一章 绪论19-55 1.1 前言19-20 1.2 半导体光催化反应的类型20-21 1.3 光催化产氢或氧的基本原理21-25 1.4 半导体光催化产氢或氧的主要途径25-29
1.4.1 光化学电池体系(PEC)25-26
1.4.2 半导体悬浮体系26-27
1.4.3 Z-型体系27-29 1.5 牺牲试剂存在下的半导体光催化产氢或氧体系29-30 1.6 可见光催化制氢材料的研究进展30-37
1.6.1 传统TiO_2基材料改性30-32
1.6.2 氮氧化物和硫氧化物32-33
1.6.3 多元硫化物33-35
1.6.4 染料敏化半导体35-37 1.7 可见光催化产氧材料的研究进展37-39 1.8 本论文的立题思想和主要内容39-41 参考文献41-55第二章 BiVO_4纳米粉体的均相共沉淀法制备及其可见光催化产氧性能研究55-74 2.1 实验部分56-58
2.1.1 仪器和试剂56
2.1.2 材料的制备56
2.1.3 BiVO_4多孔膜电极的制备56-57
2.1.4 样品的表征57
2.1.5 BiVO_4多孔膜电极的光电化学性能测试57
2.1.6 光催化产氧或氢试验57-58 2.2 结果与讨论58-68
2.2.1 煅烧温度对产物晶相的影响58-60
2.2.2 煅烧温度对产物吸收光谱的影响60
2.2.3 煅烧温度对产物微观结构的影响60-62
2.2.4 煅烧温度对产物光催化产氧性能的影响62-63
2.2.5 牺牲试剂对BiVO_4产氧性能的影响63-66
2.2.6 BiVO_4的活化再生66-68 2.3 本章小结68-69 参考文献69-74第三章 微球状和微片状BiVO_4的选择性水热制备及其可见光催化产氧性能研究74-94 3.1 实验部分75
3.1.1 试剂和仪器75
3.1.2 光催化材料的制备75
3.1.3 样品的表征75
3.1.4 光催化制氧试验75 3.2 结果与讨论75-88
3.2.1 物相分析75-77
3.3.2 微结构分析77-79
3.2.3 紫外-可见漫反射吸收光谱79-80
3.2.4 红外光谱80-81
3.2.5 光催化产氧实验81-84
3.3.6 微球状和微片状结构的形成机理的初步探讨84-88 3.3 本章小结88-89 参考文献89-94第四章 三氧化钨纳米棒的制备、表征及其光催化性能研究94-115 4.1 实验部分95-96
4.1.1 试剂及仪器设备95
4.1.2 样品的制备95
4.1.3 样品的表征95
4.1.4 光催化产氧试验95-96 4.2 结果与讨论96-110
4.2.1 对阴离子对产物形貌和晶相的影响96-97
4.2.2 阳离子对产物形貌和晶相的影响97-98
4.2.3 水热溶液pH值对产物晶相的影响98-99
4.2.4 Na_2SO_4浓度对水热产物晶相的影响99-100
4.2.5 Na_2SO_4浓度对水热产物微结构的影响100-102
4.2.6 WO_3纳米棒的形成机理的初步探讨102-107
4.2.7 紫外-见漫反射吸收光谱107-108
4.2.8 光催化产氧性能测试108-110 4.3 本章小结110-111 参考文献111-115第五章 CdS/再生纤维素纳米复合膜的制备及其可见光催化产氢性能研究115-134 5.1 实验部分116-117
5.1.1 试剂和仪器116
5.1.2 光催化材料的制备116
5.1.3 样品的表征116-117
5.1.4 光催化制氢试验117 5.2 结果与讨论117-130
5.2.1 微观结构分析117-120
5.2.2 晶相分析120-121
5.2.3 热重分析121-123
5.2.4 机械性能分析123-124
5.2.5 漫反射结果分析124-125
5.2.6 光催化产氢性能分析125-128
5.2.7 光催化产氢体系的长效稳定性实验128-130 5.3 本章小结130-131 参考文献131-134第六章 MWCNT-CdS纳米复合光催化材料的水热制备及其可见光催化产氢性能研究134-154 6.1 实验部分135-136
6.1.1 仪器和试剂135
6.1.2 光催化材料的制备135
6.1.3 样品的表征135-136
6.1.4 光解水制氢试验136 6.2 结果与讨论136-148
6.2.1 水热制备条件的优化136-139
6.2.2 不同复合比例对MWCNT-CdS复合材料性能的影响139-141
6.2.3 MWCNT-CdS复合材料的微观形貌分析141-142
6.2.4 不同复合比例对MWCNT-CdS复合材料的光催化产氢性能的影响142-143
6.2.5 MWCNT-CdS复合材料的光催化产氢机理的初步探讨143-148 6.3 本章小结148-149 参考文献149-154第七章 BiVO_4膜电极的制备及其光电化学性能研究154-174 7.1 实验部分154-156
7.1.1 试剂与仪器155
7.1.2 BiVO_4多孔膜电极的制备155
7.1.3 样品的表征155
7.1.4 光电化学性能测试155-156 7.2 结果与讨论156-169
7.2.1 BiVO_4多孔膜的制备及其表征156-157
7.2.2 BiVO_4多孔膜的镇流作用157-159
7.2.3 退火温度对光电流的影响159-160
7.2.4 退火温度对电化学阻抗谱的影响160-162
7.2.5 膜厚对光电流的影响162-163
7.2.6 膜厚对电化学阻抗谱的影响163-164
7.2.7 膜厚对瞬态光电流响应的影响164-165
7.2.8 单色光波长对光电流的影响165-167
7.2.9 平带电位的测量167-169 7.3 本章小结169-170 参考文献170-174总结与展望174-179读博期间的主要科研成果179-181致谢181
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京公网安备74号硬弹性聚丙烯膜的制备、性能及结构研究--《华南理工大学》2012年硕士论文
硬弹性聚丙烯膜的制备、性能及结构研究
【摘要】：硬弹性材料是近年来兴起的一种新型弹性体，这类材料具备橡胶的回弹性，但其拉伸模量比橡胶高得多。因其特有的高回弹性、良好的低温弹性、高模量及拉伸成孔性能，在弹性纤维和微孔膜等领域获得了广泛关注和应用。硬弹性聚丙烯（PP）二次拉伸成孔是制备微孔膜的基础，而成型工艺是材料硬弹性形成的关键。无机填料二氧化硅、高岭土及成核剂对聚丙烯有明显的改性效果，对聚丙烯膜的硬弹性及微孔形成也有一定影响。
本论文从微纳米无机填料、成核剂对聚丙烯的改性入手，制备具有良好硬弹性的聚丙烯薄膜，并考察了热拉伸倍率、拉伸速率、降温速率、退火热处理等工艺条件对聚丙烯硬弹性性能的影响。进而将二者结合起来，研究二次拉伸及填料、成核剂对聚丙烯微孔膜的结构和性能的影响，优化拉伸成孔工艺。采用差示扫描量热仪（DSC）、扫描电镜（SEM）和万能材料试验机等分析测试手段，对聚丙烯薄膜结构和性能的关系进行了表征。
研究结果表明，纳米二氧化硅和高岭土微粉能够起到增强、增韧聚丙烯的作用，聚丙烯接枝马来酸酐（MAPP）的加入则进一步提高材料的力学性能，当二氧化硅和MAPP均添加1phr时，复合材料较纯PP的弯曲强度和模量分别提高20.6%和25.5%，冲击强度增幅达到41.5%，SEM显示缺口冲击断面形貌更粗糙。二氧化硅和高岭土的添加，在聚丙烯中起到异相成核作用，使晶粒细化，结晶温度提高，结晶速率加快。β成核剂的加入能够在聚丙烯中诱发β结晶，提高结晶温度和速率，有效改善PP的韧性，酰胺类成核剂用量0.1phr时缺口冲击强度提高了3倍，稀土类成核剂综合改性效果较佳，当用量为0.2phr，冲击性能提高1.9倍，且弯曲性能略有上升。
采用热拉伸-可控降温-退火热处理工艺制备硬弹性聚丙烯膜，当工艺条件为：175℃受热30s，以500mm/min的速度拉伸400%，140℃热处理60min，聚丙烯硬弹性膜具有优良的综合性能，其拉伸强度为64.2MPa，回弹率达88.5%。热拉伸温度、倍率、降温速率、退火热处理温度和时间对材料性能均有影响影响：热拉伸速率越高，降温速率越低，退火时间和温度（80-140℃）的提高，均有利于提高材料的弹性回复率和拉伸强度，断裂伸长率则有所下降。对聚丙烯硬弹性基膜采用室温冷拉100%后在120℃热拉200%的二次拉伸工艺，制备的微孔膜微孔数目多且分布均匀，孔隙率较高，孔径约50-100nm，综合性能较佳。
二氧化硅和高岭土的加入使硬弹性聚丙烯膜拉伸强度上升，回弹率略有降低，断裂伸长率下降明显。硬弹性基膜室温拉伸50%，120℃热拉80%，二氧化硅复合体系不能形成微孔，高岭土复合体系则可以，且孔径较纯PP小，孔隙率也较低。β成核剂的加入，制备硬弹性膜的热拉伸温度下降，膜回弹率也降低，β晶相对含量越高下降幅度越大。含33%β晶的材料经拉伸后130℃热处理60min，回弹率为85.9%，二次拉伸后形成微孔分布均匀，孔隙率较高，孔径在50nm左右，β晶含量提高成孔效果不佳。
【关键词】：
【学位授予单位】：华南理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TQ325.14【目录】：
摘要5-7Abstract7-13第一章 绪论13-28 1.1 硬弹性材料的研究13-20
1.1.1 硬弹性材料简介13-14
1.1.2 硬弹性材料的结构和性能14-17
1.1.3 硬弹性材料的回弹机理17-20 1.2 硬弹性材料的制备工艺及其影响因素20-22
1.2.1 硬弹性材料的制备20-21
1.2.2 生产工艺的影响21-22
1.2.3 配方的影响22 1.3 聚丙烯微孔膜的制备22-26
1.3.1 热致相分离法23
1.3.2 熔融拉伸法23-26 1.4 选题的目的意义、研究内容及技术创新26-28第二章 无机填料及β成核剂对聚丙烯的改性研究28-53 2.1 主要原料28 2.2 样品制备28-29 2.3 主要设备29 2.4 分析测试29-32
2.4.1 力学性能测试29
2.4.2 红外光谱分析29-30
2.4.3 粒径分析30
2.4.4 DSC测试30-31
2.4.5 偏光显微镜观察31
2.4.6 转矩流变性能测试31
2.4.7 热重分析测试31
2.4.8 扫描电镜测试31-32 2.5 结果与讨论32-51
2.5.1 二氧化硅和高岭土的基本性质32-33
2.5.2 无机填料对聚丙烯材料性能的影响33-46
2.5.2.1 无机填料对聚丙烯复合材料力学性能的影响33-35
2.5.2.2 无机填料对聚丙烯材料加工性能的影响35-36
2.5.2.3 无机填料对聚丙烯材料热性能的影响36-37
2.5.2.4 无机填料对聚丙烯材料结晶性能的影响37-43
2.5.2.5 相容剂MAPP对复合材料性能的影响43-45
2.5.2.6 无机填料/聚丙烯复合材料的微观形貌45-46
2.5.3 β成核剂对聚丙烯材料性能的影响46-51
2.5.3.1 β成核剂对聚丙烯材料力学性能的影响46-48
2.5.3.2 β成核剂对聚丙烯材料结晶性能的影响48-50
2.5.3.3 β结晶聚丙烯材料的微观形貌50-51 2.6 本章小结51-53第三章 硬弹性聚丙烯膜的制备及性能研究53-73 3.1 主要原料53 3.2 主要设备53 3.3 样品制备53-54 3.4 分析测试54-55
3.4.1 弹性回复率测试54
3.4.2 拉伸性能测试54
3.4.3 DSC测试54
3.4.4 偏光显微镜观察54
3.4.5 扫描电镜测试54
3.4.6 广角X射线测试54-55 3.5 结果与讨论55-71
3.5.1 硬弹性聚丙烯薄膜的制备55-58
3.5.1.1 热拉伸温度对薄膜制备的影响55-56
3.5.1.2 受热时间对薄膜制备的影响56-57
3.5.1.3 硬弹性薄膜的回弹性能57-58
3.5.2 热拉伸成型工艺对聚丙烯薄膜回弹率和拉伸性能的影响58-64
3.5.2.1 热拉伸倍率的影响58-59
3.5.2.2 热拉伸速度的影响59-61
3.5.2.3 熔体降温速率的影响61-62
3.5.2.4 退火热处理温度和时间的影响62-64
3.5.3 热拉伸成型工艺对聚丙烯薄膜结晶性能的影响64-66
3.5.3.1 热拉伸倍率对薄膜结晶性能的影响64-65
3.5.3.2 退火热处理对薄膜结晶性能的影响65-66
3.5.4 硬弹性聚丙烯膜及微孔膜的微观形貌66-71
3.5.4.1 光学显微镜观察硬弹性聚丙烯膜的表面形貌66-67
3.5.4.2 光学显微镜观察硬弹性聚丙烯膜二次拉伸成孔的形貌67-69
3.5.4.3 扫描电镜观察硬弹性聚丙烯膜二次拉伸成孔的微观形貌69-71 3.6 本章小结71-73第四章 无机填料及β成核剂对聚丙烯薄膜性能的影响73-86 4.1 主要原料73 4.2 主要设备73 4.3 样品制备73-74 4.4 分析测试74-75
4.4.1 弹性回复率测试74
4.4.2 拉伸性能测试74
4.4.3 DSC 测试74
4.4.4 偏光显微镜观察74
4.4.5 扫描电镜测试74
4.4.6 广角X射线测试74-75 4.5 结果与讨论75-85
4.5.1 无机填料对聚丙烯薄膜性能的影响75-79
4.5.1.1 无机填料对聚丙烯薄膜拉伸性能和弹性回复率的影响75-77
4.5.1.2 无机填料对聚丙烯薄膜结晶性能的影响77
4.5.1.3 无机填料/聚丙烯硬弹性膜二次拉伸成孔的微观形貌77-79
4.5.2 β成核剂对聚丙烯薄膜性能的影响79-83
4.5.2.1 添加β成核剂的聚丙烯硬弹性膜制备方法79-80
4.5.2.2 β成核剂对聚丙烯薄膜拉伸性能和弹性回复率的影响80-81
4.5.2.3 拉伸倍率对β-PP硬弹性膜拉伸性能和弹性回复率影响81
4.5.2.4 热处理对β-PP硬弹性膜拉伸性能和弹性回复率影响81-82
4.5.2.5 β成核剂对聚丙烯薄膜结晶性能的影响82-83
4.5.2.6 β-PP硬弹性膜二次拉伸成孔的微观形貌83
4.5.3 β-PP薄膜的β-α转变初探83-85 4.6 本章小结85-86结论86-87参考文献87-92攻读硕士学位期间发表的论文92-93致谢93-94附件94
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