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04实验四 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量-教案
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邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
一、实验目的
1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;
2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
二、实验原理
邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的lgK稳＝21.3，摩尔吸光系数?510＝11000 L·mol-1·cm-1。
在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。
＋4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+ ＋ N2O ＋ 4H＋ H2O
测定时，控制溶液pH＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。
用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂
钠：l mol·L-1；
2．氢氧化钠：0.4 mol·L-1；
酸：2 mol·L-1；、
4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；
5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。
6．铁标准溶液
(1)10-4mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H20于烧杯中，用2 mol·L-1盐酸15 mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L-l标准溶液。
(2)10 μg·mL-1（即0.01 mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH4）（SO4）6H202 Fe2·
于烧杯中，用2 mol·L-l盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。再准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液。
如以硫酸铁铵NH4Fe(S04)2·12H20配制铁标准浴液，则需标定。
分光光度计及l cm比色皿。
四、实验步骤
1.吸收曲线的绘制
用吸量管准确吸取10-4 mo1·L-l铁标准溶液10 mL，置于50 mL容量瓶中，加人10%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液5 mL和0.1％邻二氮菲溶液3 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从430～570 nm，每隔20 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长处附近多测定几点。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长（即最大吸收波长）。
2.测定条件的选择
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基础化学答案第13
章后习题解答
1. 与化学分析法相比，分光光度法的主要特点是什么？
答 与化学分析法相比，分光光度法的主要特点有灵敏度高，被测物质的最低可测浓度可达10-5mol?L-1～10-6 mol?L-1，准确度较好，测量的相对误差一般为2%-5%，仪器设备要求简单，操作简便，测定速度快等特点，特别适用于微量及痕量组分的测定。
2. 什么是质量吸光系数？什么是摩尔吸光系数？两者关系如何？为什么要选用波长为?max的单色光进行分光光度法测定？
答 质量吸光系数ａ在数值上等于质量浓度1g·L-1、液层厚度为1cm时被测溶液的吸光度，单位为L·g-1·cm-1。摩尔吸光系数ε在数值上等于物质的量浓度为1 mol·L-1、液层厚度为1cm时被测溶液的吸光度，单位为L·mol -1·cm-1。质量吸光吸数α与摩尔吸光系数ε的定量关系为? ═ aM，M为吸光物质的摩尔质量。选择波长为 λmax 的单色光进行分光光度测定，是为了提高测定的灵敏度，因为在该波长处溶液的摩尔吸光系数最大，测定的灵敏度最高。
3. 什么是吸收光谱？什么是标准曲线？各有什么实际应用？
答 浓度一定的有色溶液，测定不同波长下的吸光度A ，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，可得一曲线，此曲线称为吸收光谱。吸收光谱可作为物质定性分析的依据，也可以作为分光光度法中选择入射光波长的依据。
在一定条件和浓度范围内，测定不同浓度的吸光度A，以溶液的浓度c为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，可得到一条通过坐标原点的直线，此直线称为标准曲线。标准曲线的实际应用，是在相同条件下测定被测溶液的吸光度A，根据吸光度数值，从标准曲线上查到吸光物质的对应的浓度。
4. 分光光度计主要由哪些部件组成？各部件的功能如何？
答 分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器、指示器等部分组成。光源的功能是发出一定波长范围的连续光谱；单色器可从连续波长的光谱中分离出所需波长的单色光；吸收池用来盛装参比溶液和被测溶液；检测器是将光信号转变为电信号；指示器是将信号放大处理后，通过显示器获得测定的吸光度。
5. 某遵守Lambert—Beer定律的溶液，当浓度为c1时，透光率为T1，当浓度为0.5c1、2c1时，在液层不变的情况下，相应的透光率分别为多少？何者最大？
根据Beer定律
A＝－lgT＝kc
当浓度为c1时
－lgT1＝kc1
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化学国家级实验教学示范中心.
Northwest University.
基础化学实验 Ⅳ
（仪器分析实验）.
邻二氮菲分光光度法测定微量铁.
实验技能训练要点.
岛津 1700 紫外 - 可见分光光度计的使用（第一次训练）
紫外可见吸收光谱光谱的制作（第一次训练）
工作曲线法（巩固训练）.
一、实验目的
二、实验原理
三、实验步骤
四、结果处理
五、思考题
六、实验延伸.
一、实验目的.
学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
掌握岛津 -1700 紫外 - 可见分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。.
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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅳ （仪器分析实验） 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验技能训练要点 岛津1700紫外-可见分光光度计的使用（第一次训练） 紫外可见吸收光谱光谱的制作（第一次训练） 工作曲线法（巩固训练） 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、结果处理 五、思考题 六、实验延伸 一、实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 掌握岛津-1700紫外-可见分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。 三、实验仪器与试剂 仪器：分光光度计(UV1700型) ，50ml容量瓶7个，10ml移液管4支。 试剂
100μg·mL-1铁标准溶液: 准确称量0.8634 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入10 mL 浓HCl和少量水，溶解后转移至1 L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。用时稀释至10μg·mL-1。 0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸钠溶液，1 mol·L-1 NaOH溶液，6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样） 标准溶液的配制按下列表格进行 UV1700基本操作 1.启动计算机，打开主机电源开关，开启主机电源，分光光度计进行自检和初始化。初始化完成后，打开主程序，联接主机和计算机。 2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描，光度测量），本实验选择光谱扫描，设置测量条件（扫描范围，测量波长等）。 3. 将空白放入测量池中，点击START扫描空白，点击ZERO校零。 4. 标准曲线的制作。 0.400 0.300 吸光度 A 0.200 0.100 400 500 600 四、实验步骤 吸收曲线的绘制和测量波长的选择：
取上述6号溶液,用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,设置扫描范围400---600nm,扫速快速, 点击开始进行扫描，扫描结束后得吸收曲线，从吸收曲线上选用最大吸收波长为分析波长。 2. 标准曲线的绘制： (1)标准曲线的制作:取1-6号溶液,用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在所选波长下测量吸光度。然后以波长c为横坐标，吸光度A为纵坐标，作图，得标准曲线曲线。 (2)试样测定: 在相同条件下，测定样品的吸光度。 五、数据处理 1.
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长条件。 2. 以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。根据试样的吸光度，从由线性回归方程求得含量或在工作曲线上查得含量，计算铁样品中的含铁量（以μg/mL表示），计算测量结果的平均值和相对偏差。
注 意 事 项 1、配置溶液时使用专用移液管，防止公用溶液污染。 2、配置溶液时严格定容至刻度线。 3、测定吸光度时，每改变一个波长，都应该用空溶液校零。 六、思考题 1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？ 2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？ 3. 透射比与吸光度两者关系如何？测定条件指哪些？ 4. 邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？ 5.
加各种试剂的顺序能否颠倒？ 七、实验延伸 1、双波长分光光度法的原理：当吸收光谱重叠的a、b两组分共存时，若要消除a组分的干扰测定b组分，可在a组分的吸收光谱上选择两个吸收度相等的两波长λ1和λ2，测定混合物的吸光度差值。然后根据ΔA值计算b的含量。双波长分光光度法的关键是正确选择两波长λ1、λ2，要求被测组分D在两波长处的△A足够大，而干扰组分G和背景在两波长应有相同的吸光度(△A=0)。为满足上述要求，一般是将λ2选在待测组分的最大吸收波长，λ1是选在干扰组分等吸收波长。 2、怎样用双波长分光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出一简单步骤。
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