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溶剂型聚氨酯粘度为什么做不到以前一样了
小弟做溶剂型聚氨酯的制备。先介绍一下我的制备路线
二元醇110℃脱水2小时，60℃异氰酸酯加入85℃反应3小时，然后测NCO含量到理论值，加入DMF溶剂，60℃加入BDO在80℃下扩链。
以前做过这个，粘度一直不错
现在怎么做也上不去了，粘度跟水一样。导师发火，学业都要开红灯了。
希望了解这方面的良师益友帮忙解决一下。
应该是原料的问题，仔细排查一下吧！ 1.先确定你所选用的原料和之前的完全一样，这一点很重要。
2.确定你用的单体没有变质
3.排查你选用的溶剂是否含有影响聚合的杂质
这三点是粘度上不去的常见原因 Originally posted by yicaiyoung at
1.先确定你所选用的原料和之前的完全一样，这一点很重要。
2.确定你用的单体没有变质
3.排查你选用的溶剂是否含有影响聚合的杂质
这三点是粘度上不去的常见原因 恩，谢谢您的解答。
我排查之后好像还是不大行。
不知道我工艺上有没有什么漏洞？
有人说BDO扩链时候，不应该加很多溶剂。
还要多多扩链几个小时 Originally posted by why5201314 at
应该是原料的问题，仔细排查一下吧！ 恩，谢谢您的解答。
我排查之后好像还是不大行。
不知道我工艺上有没有什么漏洞？
有人说BDO扩链时候，不应该加很多溶剂。
还要多多扩链几个小时
请您指教 用的IPDI还是TDI啊？
TDI感觉不需要催化剂，IPDI还是加一点催化剂比较好，一般两三滴就够了。
聚氨酯合成，溶剂是能不加尽量不加，文献书籍都是说酌情加入适量溶剂降低粘度。
加了溶剂反应确实会变慢，不过只要不是太多也没多大影响。
异氰酸酯排查过吗？莫不是异氰酸酯失活太多了，一早就被你加成r<1了，那怎么等它也是低粘度了，OH封端了吧，呵呵，我纯猜测的 你的原料有问题 我觉得也是原料的问题！ 首先确定你第一步的合成是否正确，可以通过测量粘度跟NCO值的变化来观察，第二步，确定你选用的溶剂中不含活泼氢，可以测量其含水量。第三步，可以做对比实验选用其它的带两个端羟基的二醇，看是否一样，能否扩连。 遇到出乎意料的结果，先重复一遍再说 你这种方法，做出来的树脂粘度永远不一样。你要做的就是改变合成工艺！ : Originally posted by junshengw at
你这种方法，做出来的树脂粘度永远不一样。你要做的就是改变合成工艺！ 大侠不妨直言:cat39: 要么最开始就搞错了
要么后面的都错了
总之你的工艺一点都不复杂，重复起来应该很容易 滴定一下原料异氰酸酯的NCO值，如果NCO值与理论值相差较大，说明原料已经变质了。如果变质不严重，可以适当过量点异氰酸酯，将NCO值调整到理论值，再进行试验，看看粘度和以前有变化没有。 水在聚氨酯合成里面是非常忌讳的，查一下吧 你最终粘度要求是多少，固含量多少？预聚法，还是过量法做？一般情况下，可先加入部分溶剂，升粘到一定度后，再加溶剂降温加扩链剂，粘度到要求后，再加溶剂，再加异氰酸酯补正提粘，达到要求就可以了，我是做pu树脂的，也就是溶剂型。温度要根据异氰酸酯品种来确定，不是所有的都能在85度反应？ : Originally posted by liuzt99 at
你最终粘度要求是多少，固含量多少？预聚法，还是过量法做？一般情况下，可先加入部分溶剂，升粘到一定度后，再加溶剂降温加扩链剂，粘度到要求后，再加溶剂，再加异氰酸酯补正提粘，达到要求就可以了，我是做pu树脂 ... :victory:
感谢您的指导，学术实验，没有粘度要求，固含量控制在30左右。预聚体法，感觉您的工艺比较适合，会借鉴 : Originally posted by 小木驴 at
感谢您的指导，学术实验，没有粘度要求，固含量控制在30左右。预聚体法，感觉您的工艺比较适合，会借鉴... 鄙人做PU胶油性的，确保所有原料没问题的情况下，在反应初期把搅拌速度放慢，初期搅拌速度过快，有可能打断聚合链。如果不行，试着把BOD跟二元醇一起加入，适当加少量催化剂。两种溶剂体系下测定聚对苯二甲酸乙二醇酯切片特性粘度的关系 - 中国学术期刊网络出版总库
中国学术期刊网络出版总库
两种溶剂体系下测定聚对苯二甲酸乙二醇酯切片特性粘度的关系
【Author】
Huang Shaode,Xing Xiangping,Wang Ruihua,Guan Ruifeng,Gu Yong(Quality Inspection Department of Jinan Chemical Fiber Corporation,Jinan 250100;Jinan Institute of Building Materials Jinan,250002;Huaxing Chemical Enginering Corporation,Jinan 250012, China)
【摘要】 建立不同苯酚与四氯乙烷质量比分下所测得聚对苯二甲酸乙二醇酯切片特性粘度的对应关系，为不同溶剂体系下聚对苯二甲酸乙二醇酯切片特性粘度的测定值提供了对比依据。
【关键词】 ；
【DOI】10.ki.jdxbn.
【分类号】TQ342.2
【下载频次】118
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乌氏粘度计测定聚酯的特性粘度
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3秒自动关闭窗口特性粘度 -
　　高聚物溶液的浓度较稀时,其相对粘度的对数值与高聚物溶液质量浓度的比值，即为该高聚物的特性粘度。特性粘度(intrinsic
)的定义是当高聚物溶液浓度趋于零时的“比浓粘度”(ηspc )或比浓对数相对粘度(lnηrc )，即：
　　limc→0 ηsp/c=Inηr/c=&#91;η&#93; (1)
　　此式表示单个分子对溶液粘度的贡献，它反映高聚物特性的粘度，其值不随浓度而变。比浓粘度的定义式一般写为：
　　ηsp/c=ηr-1/c (2)
　　式中ηsp称“增比粘度” ，它的定义式：
　　ηsp=η-η0/η0=ηr-1 (3)
　　增比粘度是一个量纲1的量(即无量纲的量)，ηsp意味着已扣除了溶剂分子之间的内。对于高聚物溶液，增比粘度ηsp往往随溶液的浓度C的增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比粘度，即ηsp/C称为“比浓粘度”。前已述及ηr称相对粘度，即：
　　ηr=η/η0 (4)
　　相对粘度也是一个量纲1 的量，它的物理意义是溶液粘度与纯溶剂粘度的比值。相对粘度是整个溶液的行为。
　　根据式 (1) 的定义式，可以用作图法求&#91;η&#93;，只要测定一系列不同浓度(c)下的增比粘度和对数相对粘度，然后对浓度(c)作图，并外推到浓度为零时，得到的增比粘度或对数相对粘度就是特性粘数。由上述知，特性粘度为极限粘度。
特性粘度 -
二、特性粘度与高分子化合物的相对分子质量
　　特性粘度的量值取决于高聚物的相对分子质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性，当温度和溶剂一定时，对于同种高聚物而言，其特性粘数就仅与其相对分子质量有关。因此，如果能建立相对分子质量与特性粘数之间的定量关系，就可以通过特性粘数的测定得到高聚物的相对分子质量。2.1 Mark?Houwinkxw 方程　　当溶剂和温度一定时，分子结构相同的高聚物，其相对分子质量与特性粘数之间的关系可 以用Mark-Houwinkxw 方程来确定，即： 　　&#91;η&#93;=kMar 或&#91;η&#93;=k′Pa (5) 　　在一定的相对分子质量范围内，k、k′ 和α是与相对分子质量无关的常数，P为聚合度。这样，只要知道K 和α的值，即可根据所测得的&#91;η&#93; 值计算高聚物的相对分子质量。在用Mark?Houwinkxw方程计算相对分子质量时，由于不同的高聚物有不同的K和α值，因此在测定某种高聚物的相对分子质量之前，必须事先订定 K和α值。测定的方法是：制备若干个相对分子质量均一的样品。然后分别测定每个样品的相对分子质量和特性粘数。其相对分子质量可用任何一种绝对方法进行测定。由式( 5) 两边取对数，得： 　　lg&#91;η&#93;=lgk+αlgMr (6) 　　以各个标样的lg&#91;η&#93;对logMr 作图，所得是α，而截距是lgK。事实上，前人已对许多高聚物溶液体系的K 和α值做了订定并收入手册，我们需要时可随时查阅测定值，这样在很多情况下，并不需要我们自己订定，但在选用K 、α值时，一定要注意高聚物结构、溶剂、 温度的一致性，以及适用的相对分子质量范围。溶液的粘度一般用毛细管粘度计来测定，最常用的是，其特点是毛细管下端与大气连通，粘度计中液体的体积对测定没有影响。值得提醒的是，要注意浓度单位的换算。2.2 测定高分子溶液特性粘度的新方法　　我国梁燕等研究出高分子溶液特性粘度测定的新方法&#91;3&#93;，该方法具有更高的准确性和广谱性，还具有简单易于操作的优点。其公式如下：&#91;η&#93;=&#91;(lnηr)/c&#93;×η1/9r (10)当a ={&#91;η&#93;-(lnηr)/c } / &#91;η&#93; 在以下范围时：1/36≤a ≤3/25 (0.00), 即可使用此公式, 且当a 越接近该范围的中间数{(1/36+3/25)/2=2/27=0.074}时, 所得计算值与标准值越接近。当a 满足以上条件时, 所得结果误差均≤5%。2.3 高分子化合物的与特性粘度　　高分子化合物是由大量的一种或多种小单位联结而成的， 假定一种高分子化合物的链节的摩尔质量是M(g/mol)，试样质量为m克(g)，其中聚合度为i的大分子有ni摩尔( mol),其摩尔质量是Mi。它的质量mi是：mi=niMi(11)它的摩尔分数xi是： 　　xi=ni?ni (7) 　　它的质量分数wi是： 　　wi=mi?mi (8) 　　常用的3种平均摩尔质量其意义如下： 　　1. 数均摩尔质量n=n1M1+n2M2+…+niMin1+n2+…+ni=?niMi?ni=?xiMi 　　2. 质均摩尔质量m=m1M1+m2M2+…+miMim1+m2+…+mi=miMi?mi=?wiMi=niM2i?niMi 　　3. z均摩尔质量z=?(miMi)Mi?miMi=niM3i?niM2i(16)假如试样的分子大小是均匀的(单分散体系)，则各种平均值都一样，即n=m=一般高分子化合物都是多分散体系即分子大小是不均匀的。 　　这3种平均值大小是这样，z&m&n ，分子愈不均匀，三者差别也愈大。需要说明的是这3个量的名称、符号、定义和单位名称、符号，国家标准中都没有收载。 &高分子聚合特性粘度测量仪器鉴于测量高分子聚合物的特性粘度或者粘数，所使用的溶剂和溶液对人体伤害比较大，为了避免液体对操作者的伤害，从中国化纤检测中心得知，深圳森鹤电子有限公司已经研制出全自动特性，并在国内化纤、饮料、石化行业得到广泛使用，在此把仪器的资料收集好，介绍给大家。IV系列全自动特性粘度测定仪适用于GB/T17931，GB/T14190& 等标准；采用先进的单片机控制、彩色大屏幕中文提示操作，测定结果自动存储、高速热敏打印机自动打印结果，恒温浴温度均匀,&可同时安放二支或四支粘度及进行实验，还可作为高粘度恒温水浴进行其它实验。&主要特点：&*&先进的单片机控制，智能控温，彩色大屏幕液晶显示，中文菜单提示输入。&　　IV型全自动*&适时显示仪器的温度、时间、参数等工作状态。　IV型全自动特性粘度测试仪*&20升恒温浴缸，外层为有机玻璃保温罩，浴内温度分布均匀，控温效果好。*&二支或者四支粘度计安装孔可同时对两种以上油样进行&。　　*&毛细管计卡采用三点垂直式，操作灵活方便，夹持可靠。&　　*&自动计算运动粘度值与测试平均值，并自动打印和存储测定结果。&　　*&检测准确，显示直观，自动计时，自动计算，自动打印结果。&　　*可采用乌氏粘度计或者坎农芬斯克粘度计对透明及不透明的牛顿运动粘体进行运动粘度参数测试，降低劳&动强度，提高工作效率。&　　*机器全自动清洗毛细管，不需要再移动恒温槽内地粘度计，减少玻璃管破损，给工作造成不便。&　　主要技术指标：&　　*执行标准;&GB17931&,GB14190，ASTM&D445、IP71等&*毛细管粘度计&符合SH/T0173-92《玻璃毛细管粘度计技术条件》符合JJG155《工作毛细管粘度计检定规程》&*显示方式&5寸彩色液晶屏显示&*控温范围&室温～150℃任意设置；&*控温精度&±0.01℃&*计时精度&±0.01S&*计时范围&0.1秒-999.9秒&*恒温浴缸&300×350mm*打印机&低能耗热敏打印机，纸宽55mm&*测温元件&进口精密铂电阻&*搅拌速度&1520转/分&*最大功率&3000W&&*装样数量&2或4个&*使用环境&环境温度15--35℃环境湿度小于85%&*电源要求&220V&ac±10%50Hz±1Hz&最大尺寸&760*470*1520（长*宽*高）&仪器质量&100Kg&
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