XRF标准样品制作 有害物质 Cl Hg Pb Cr Cd Br 定量 请教给位大大们_百度知道
XRF标准样品制作 有害物质 Cl Hg Pb Cr Cd Br 定量 请教给位大大们
氧化钴材料中测试含有hg，送检测中心测试（外部）没发现有Hg，怀疑是仪器（自己内部的）的数据库不全面，需要更细数据库，刚刚接手没经验。是不是数据库的问题？向给位大大请教!
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问题比较模糊，能够说的再详细点吗？
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求原因。XRF分析中原本不含有Cr，分析结果却含有大量的Cr
样品为生物质原料不完全燃烧的产物，按理说生物质中是不含有Cr的，要是有也会量很少，但是分析结果中却是Cr的含量为20%多，还含有10%多的Zr，不知道是为什么，是不是XRF分析出了问题？对XRF分析不了解，XRF分析会出现这种分析错误吗？求助，很急，谢谢了。
首先要知道一点，XRF所测的元素有限，理论上来说现在可以测到的范围是从Na到U，而且有可能楼主所用的测试方法应该不是用的标准样品法，而是归一法。
如果如上面所说的话，该生物质中大部分的元素应该是C H O N之类不能被XRF检测到的元素。所以能被XRF所测到的元素总量应该很低（几百ppm~几万ppm），那么相应的Cr或者Zr在这部分中所能占的比例就会出现如楼主所测得的10%，30%之类的结果了。 若怀疑仪器有问题，可以用合金标准块进行测试，对比结果。 : Originally posted by sungarry at
首先要知道一点，XRF所测的元素有限，理论上来说现在可以测到的范围是从Na到U，而且有可能楼主所用的测试方法应该不是用的标准样品法，而是归一法。
如果如上面所说的话，该生物质中大部分的元素应该是C H O N之 ... 您说的对，但是生物质中的C H O N大部分别烧掉了，我看别人测试的生物质残渣里面可能含有Mg、Ca、Al、Fe等，我这里面不知道为什么含有Cr这么多，是不是测试分析图谱分析的不对呢，您对XRF分析了解吗？ 你用的XRF是需要人工分析的吗？ : Originally posted by mgamee at
你用的XRF是需要人工分析的吗？ 我是送样去让别人检测的，我不懂，图谱是电脑自己对应分析的吗？这个测试是怎么样的一个流程呢？ : Originally posted by stc723 at
您说的对，但是生物质中的C H O N大部分别烧掉了，我看别人测试的生物质残渣里面可能含有Mg、Ca、Al、Fe等，我这里面不知道为什么含有Cr这么多，是不是测试分析图谱分析的不对呢，您对XRF分析了解吗？... Cr还有可能偏高的原因是因为Cl的干扰，峰重叠导致的数据偏高这个没有很好的办法解决。
还有可能原因，针对样品特别稀薄，没有很密实的结构的情况下，由于XRF是归一法计算而且靶材是Rh靶的时候，软件是不会把Rh的含量计算进去，建议你手动添加下Rh元素再重新计算试试。 : Originally posted by stc723 at
我是送样去让别人检测的，我不懂，图谱是电脑自己对应分析的吗？这个测试是怎么样的一个流程呢？... 原来不是你自己做的测试。。。是送检的。。。。不满意的话，可以让对方复检，实在不行可以联系下我，具体信息可以看我的主页。 : Originally posted by sungarry at
原来不是你自己做的测试。。。是送检的。。。。不满意的话，可以让对方复检，实在不行可以联系下我，具体信息可以看我的主页。... 真的谢谢您的帮助！！ 不知道你这边的精度是多高？我这边也可以帮忙免费检测。 : Originally posted by mgamee at
不知道你这边的精度是多高？我这边也可以帮忙免费检测。 误差在2%以内就行，不知道您是在哪边，我在武汉。有许多种类的X射线荧光(XRF)和X射线衍射(XRD)-五星文库
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有许多种类的X射线荧光(XRF)和X射线衍射(XRD)
导读：为了确认X射线仪器对Cr分析的灵敏度，X射线仪器（XRF/XRD）的选型通常基于水泥厂明确的分析需求及其需求的变化发展，第1/3页结果与讨论使用XRF对石灰石中的铬进行微量分析利用XRF对混合为生料之前的原材料，例如石灰石，粘土，铁矿石，矾土等，对其中的主要和次要氧化物进行分析，是普遍而实际的做法。例如，使用石灰石压片，XRF可以对整个CaO，SiO2，Al2O3，表1：合成标样中Cr的比较性第1/3页 结果与讨论使用XRF对石灰石中的铬进行微量分析利用XRF对混合为生料之前的原材料，例如石灰石，粘土，铁矿石，矾土等，对其中的主要和次要氧化物进行分析，是普遍而实际的做法。例如，使用石灰石压片，XRF可以对整个CaO，SiO2，Al2O3，表1：合成标样中Cr的比较性数据标样编号计算所得Cr浓度（ppm）比色法所得Cr浓度（ppm）XRF所得Cr浓度(ppm)Fe2O3，MgO，P2O5，MnO和TiO2含量进行分析。人们可以预见某些氧化物，如TiO2，其含量可低至100ppm的水平，具体含量将取决于石灰石的来源。位于比利时，Heidelberg水泥的Harmignies工厂生产白水泥，其铬含量（Cr）必须进行监测和控制，因为高含量的Cr，或者含量变化都会改变水泥产品的颜色。为了确认X射线仪器对Cr分析的灵敏度，通过将水泥与石灰石混合制备了一系列合成标样，其Cr含量采用比色法进行检测。表1给出了由计算，比色法和XRF测量得到的Cr含量数据之间的比较。比色法和XRF数据之间的相关性显示在图2中。可以看到，以“人造”参考样品建立合适的校准曲线，由此在很低的Cr含量时都具有良好的结果。可获得大约在3ppm的典型检测限，证实了仪器的优异性能。为了进一步确认对于微量分析也能获得可靠且可重复的性能，对Cr分析进行了重复性测试。对包含约50ppm Cr的同一水泥压片进行了十次重复性分析，在60s计时内得到2ppm或更小的标准偏差。这样优秀的重复性令石灰石中Cr含量的监测范围可为2-10ppm。除了Cr,铁（Fe）是白水泥中另一个关键的元素。当材料来自于不同采石点，ARL 9900仪器的性能可帮助生产商控制采石场已有物料的混合。图2：一系列水泥相关材料中Cr的校准曲线使用XRD进行熟料物相分析人们对工艺中熟料物相定量及其变化监测的兴趣与日俱增。使用XRD进行游离氧化钙的连续监测已经相当成熟。硅酸三钙，二钙硅酸盐，铝酸盐和铁酸盐的分析也能利用XRD进行物相定量。熟料物相的定量是非常复杂的，因此利用XRD进行游离氧化钙定量，并使用传统的湿化学法分析作为参考方法，某些情况下，更可取和必需的方法是，采用来自某回转窑的真实熟料样品，为熟料物相定量建立不同的参数。样品制备，择优取向，粒度和动态含量范围是其中一些需要解决的重要问题，以便对熟料图3：使用集成式XRD系统的硅酸三钙校准曲线物相进行准确可靠的定量。中心实验室通常使用光学显微镜计数法或Rietveld程序来进行熟料矿物的特征分析。Thermo Scientific已经建立一种实际可行的基于回转窑样品的独立Rietveld法分析程序。实际上ARL ClinkerQuanTM的分析程序满足了水泥工业这项重要的需求。图3显示其中一个Heidelberg水泥厂中一系列熟料样品硅酸三钙相的ClinkerQuant校正结果。也可得到剩余三个熟料物相（C2S，C3A和C4AF）的类似校准曲线。这样定量的准确性本质上反映了Rietveld程序的准确性。从另一方面而言，ARL 9900的可靠性要特别归功于其独特的设计和集成的XRD系统的组合，从而带来高灵敏度（计数率）和高重复性的测量。使用XRD进行水泥中石灰石添加剂的分析一旦对熟料完成了游离氧化钙，熟料物相和全部化学分析下一步将是确保最终产品的质量。其中一个相关问题是水泥中石灰石添加物的分析。这些添加物受到欧洲法规ENV-197-1标准的限制。燃烧损失量法（Lol）常用来确定水泥中的石灰石，例如煅烧后的重量损失。然而，这项技术十分耗时，并且很难与全自动实验室XRD整合。在另一方面，XRD是最合适的，因为它可直接确定水泥中的CaCO3添加物。图4显示了用于测定的CaCO3的衍射特征峰。由于ARL 9900中集成的XRD的高灵敏度，一个定义明确的方解石衍射峰可用于测量和定量。图5显示了一系列水泥样品中CaCO3添加物的校准曲线。如图所见，燃烧损失量（CO2）值和XRD峰强度之间有良好的相关性。该校准曲线清楚表明，集成式XRD可以取代昂贵耗时的燃烧方法，以优异的准确性和精密度对水泥中石灰石添加物进行定量。图4：CaCO3的XRD特征峰图5：一系列水泥样品中石灰石添加物的校准曲线结论X射线仪器（XRF/XRD）的选型通常基于水泥厂明确的分析需求及其需求的变化发展。水泥化学家对于XRF和XRD仪器的选择，必须评估从原料到最终产品的关键应用，充分利用现代仪器的功能。在本案例研究中，集成式XRF-XRD仪器由于其卓越的分析性能而成为最合适的选择。Heidelberg水泥团队有关此仪器可靠性和使用简便性的经验，都可进一步支持此结论。参考书目ENV-197-1标准；水泥 - 成分，说明书和整合标准 -第一部分：一般意见。包含总结汇报、IT计算机、党团工作、人文社科、经管营销、旅游景点、文档下载、资格考试以及有许多种类的X射线荧光(XRF)和X射线衍射(XRD)等内容。
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