XRD中扫描速度对物相分析的影响-工作总结范文网
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XRD中扫描速度对物相分析的影响
陕西省机械工程学会理化专业委员会第八届年会论文XRD中扫描速度对物相分析的影响吴建鹏(陕西科技大学材料科学与工程学院 西安710021)摘 要: 在XRD中，扫描速度是一个很重要的实验参数。一般认为，扫描速度必须选择合适的值，物相定性分析时，扫描速度不能超过4°/min；物相定量分析时，扫描速度不超过1°/min。笔者利用最新型的D/max2200PC型X射线衍射仪对扫描速度的选择进行了系统研究，认为：物相定性分析时，扫描速度可达16°/min；而物相定量分析时，扫描速度亦可达4°/min。关键词: 扫描速度
物相分析Influences of Scanning Speed on Phase Analyze in XRDWu Jing-peng
Zhu zhen-feng(Material Science & Engineering College， Shaanxi University of Science & Technology
Xianyang712081 China)Abstract: Scanning speed is
important for XRD analysis. Generally low 4°/min is a suitable speed for phase composition analysis,while low 1°/min for qualitatively analysis. In this paper the effect of scanning speed on XRD analysis was investigated by modern D/max2200 X-ray diffractometer.The results showed that the scanning speed can be up to 16°/min for phase composition analysis, while 4°/min for phase quantitatively.Key words: X- phase analysis0. 引言在XRD中，扫描速度是其中一个重要的实验参数。按照传统的说法:扫描速度要选择合适的值。若扫描速度太快，会使衍射线强度下降，线形发生畸变，峰位往扫描方向移动，分辨率下降；[3][1]若扫描速度太慢，又太费时间，也没必要。一般建议选0.2～2.0°/min。也有的建议:对于一般的物相分析选用2～4°/min的扫描速度，在点阵常数测定、定量分析或微量相分析时，应选用较小的扫描速度，例如0.5°/min或0.25°/min。随着现代分析测试技术的提高,X射线探测器的灵敏度和探测精度也在不断提高，使得加快扫描[4]速度成为可能。文献中就用8°/min的扫描速度对不同反应温度下制备的TiO2粉体进行了物相分析，同时对TiO2粉体的晶粒尺寸也进行了精确测量。这样与传统的方法相比，使得分析效率提高了2～3倍。那么到底选用多大的扫描速度合适呢?笔者带着这一问题,选用几种不同材质的试样,对扫描速度的选择进行了系统研究. [1][2][3]1. 实验条件及实验方法1.1 实验条件实验用仪器为日本理学D/max2200PC型X射线衍射仪。选用Cu靶，管压40KV、管流40mA,DS-RS-SS=1°-0.3mm-1°,石墨单色器,采样宽度0.02°。1.2 实验方法:1.2.1 选用α-SiO2粉末样品（100）晶面，在其它条件不变的情况下，只使扫描速度从1～24°/min分几档变化，分别作出衍射谱线。以观察衍射线形的畸变情况。1.2.2选用烧结的陶瓷粉末样品（其主要相为刚玉，有少量的石英及微量的莫来石）。改变扫描速度观察峰位移动和衍射线强度的变化情况，同时观察扫描速度对微量相的影响。1.2.3 选两块淬火钢试样，在不同的扫描速度条件下，测量试样中残余奥氏体的含量，以观察扫描速度对物相定量分析的影响。1.2.4选一铸铁试样（块状），改变扫描速度进行物相定性分析，以观察扫描速度对分析结果的影响。2. 实验结果及讨论2.1 扫描速度对粉末样品衍射线形的影响图1给出了α-SiO2试样（100）线条扫描速度分别为0.5、4.0、16.0、24.0°/min时衍射线形的变化情况。由图可见,当扫描速度为0.5°/min时，衍射线形平滑对称；当扫描速度增大时，峰位向右移动即向扫描方向移动；但当扫描速度小于24°/min时，衍射线形并未发生明显的畸变；只有当扫描速度达到24°/min时，衍射线形才出现了明显的畸变。而且从试验结果可见，并非随着扫描速度的增大，峰位一直右移，扫描速度达到4°/min以后，峰位不再发生变化，这一点与传统理论不同。而且即使扫描速度在4°/min以前峰位的右移也并不- 122 -陕西省机械工程学会理化专业委员会第八届年会论文明显（2θ约移动0.03°）,衍射线的强度亦无明显的变化.表明选用4～16/min的扫描速度是可行的。
图1.扫描速度对粉末样品衍射线形的影响
图2.扫描速度对陶瓷样品物相分析的影响2.2 扫描速度对陶瓷材料物相定性分析的影响图２给出烧结的陶瓷试样在不同的扫描速度下的衍射谱线。由图可见，采用不同的扫描速度，衍射线的线形和峰位未发生明显的变化，尤其是峰位在1°/min和24°/min的扫描速度下相比也未明显右移。这可能是由于现代的探测器性能提高的结果。过去的探测器及记录系统，在扫描速度增大时，反应滞后，因此导致衍射线峰位右移，当扫描速度增至4°/min时已右移很明显。现代仪器已克服了这些弱点，可以使扫描速度大大提高，从而提高工作效率。另外，由图2可见，扫描速度越大，背景的波动越大，这对于微量相分析是不利的。图2试样中，莫来石是微量相，扫描速度越慢，莫来石的线条越明显，当扫描速度大于4°/min时，莫来石的次强线基本看不见。表明对于微量相分析，扫描速度还应尽量小一点，一般不应超过4°/min；对于一般的物相定性分析，选择高的扫描速度（如≥8°/min）是可行的。这样与传统方法相比就大大提过了分析效率。2.3 扫描速度对物相定量分析的影响选两种淬火钢试样，其中1号试样约含10%碳化物，2号试样不含碳化物。用Mo靶加Zr滤波片，选α－Fe（211）和γ－Fe（311）线条，其它条件不变（40KV、40mA、DS－RS－SS＝1°－0.3mm－1°），在不同的扫描速度下，测量其残余奥氏体含量，测量结果如表1所示。
由表大；当残余奥氏体含量较低时(2号样)，随着扫描速度的增大，测量结果有增大的趋势。这主要是由于扫描速度过大，衍射谱线背景波动变大，残余奥氏体含量较多时，这种波动对于残余奥氏体衍射线积分强度影响不大；而当残余奥氏体含量较少时，残余奥氏体的衍射线强度本身很低，那么背景大的波动就对峰积分强度的计算造成较大的影响。因此笔者建议，在精确测量钢中残余奥氏体时，扫描速度一般不超过4°/min。2.4 扫描速度对球墨铸铁块状样品物相定性分析的影响图3给出了QT450－10块状样品在不同扫描速度下的衍射谱线。对比图2和图3发现，无论是粉末样品还是块状样品，扫描速度对主要相分析的影响均不大，随着扫描速度的增大，峰位亦未发生明显右移。表明在物相定性分析时，选择大于4°/min的扫描速度是可行的，但一般不超过16°/min，因为扫描速度过大，谱线波动增大，易于湮没微量相的衍射线条。
3. 结论由上述试验分析可得出以下结论：3.1在一般的物相定性分析中，扫描速度对主量相衍射线形影响不大；当扫描速度过大时，对微量相分析不利。一般大于4°/min小于16- 123 - 图3. 扫描速度对铸铁物相分析的影响陕西省机械工程学会理化专业委员会第八届年会论文°/min的扫描速度对于物相定性分析是可行的。3.2在物相定量分析中，若待测相含量较多时，扫描速度基本上不影响测量结果，但当待测相含量较少时，扫描速度过快易造成测量结果的偏差。定量相分析扫描速度以不超过4°/min为宜。3.3对衍射线形的研究发现，随着扫描速度的增大，衍射线峰位略为右移，而且扫描速度在16°/min以前，衍射线形未发生明显畸变，只有当扫描速度超过16°/min时，衍射峰将发生明显的畸变现象。因此，在XRD中，扫描速度不宜超过16°/min。
参考文献：[1]
常铁军,祁欣主编.材料近代分析测试方法[M].哈尔滨: 哈尔滨工业大学出版社,1999.[2]
理学电机株式会社分析中心编集,浙江大学组织编译.X射线衍射手册[M].1987.[3]
周上祺编著.X射线衍射分析[M].重庆:重庆大学出版社,1991.[4]
苗鸿雁等.光催化TiO2纳米粉体的水热合成[J].西北轻工业学院学报,2002,(4)：38～40.
（上接第12８页）
钢管埋地时，表面应作防腐处理，如果外表面未作防腐处理，或防腐层脱落，钢管表面金属直接与土壤接触，吸收土壤中的O2及H2O，发生吸氧腐蚀反应，“吃掉”焊缝金属，导致焊缝外表未填满或凹坑缺陷沿焊缝金属延伸，形成腐蚀坑，减少焊缝有效壁厚。吸氧腐蚀反应如下：2Fe+O2+2H2O→2Fe2++4OH?亚铁离子随后水解生成FeO（OH），若脱水或进一步氧化后会变成Fe2O3(黄色或综合色)。腐蚀产物对腐蚀的动力学影响很大，一般情况下，Fe2O3和FeO都是疏松多孔的，附着力差，对金属无保护作用，使氧腐蚀无阻碍地继续进行下去，将金属逐渐腐蚀。管线焊接时，环焊缝外表面成型不良（未填满），或管体表面有凹坑，焊缝（未填满）表面或管体表面凹坑金属直接与土壤接触，发生吸氧腐蚀，钢管在凹坑或未填满缺陷的基础上发展成腐蚀坑。腐蚀坑越深，钢管的有效壁厚就越薄，管线的承载能力就越差。管线运行过程中，当剩余壁厚无法承受钢管内压时，管内介质便刺穿管壁，形成泄漏孔洞，导致管线泄漏失效。9
结论管线焊接时，环焊缝外表面成型不良，形成凹坑或未填满缺陷，焊缝表面未作防腐处理或防腐层失效，使焊缝表面直接与土壤接触，发生吸氧腐蚀，钢管在凹坑或未填满缺陷的基础上发展成较深的腐蚀坑，最终导致钢管环焊缝泄漏失效。参 考 资 料[1]
石油天然气工业输送钢管交货技术条件 第2部分:B级钢管[2]
GB/T 3375-94 焊接名词术语[3]
魏宝明.金属腐蚀理论及应用.化学工业出版社,9[4]
张承忠.金属的腐蚀与防护.冶金工业出版社,作者简介：李金凤，女，生于1963年，高级工程师，1987年毕业于西北工业大学金属材料及热处理专业。主要从事石油工业产品的失效分析、质量检验、技术监督及科研工作。通讯地址: 陕西省西安市电子二路32号
邮编：710065
中国石油天然气集团公司管材研究所
电话：029-
邮箱： lijf@tgrc.org
XRD中扫描速度对物相分析的影响作者：作者单位：吴建鹏陕西科技大学材料科学与工程学院 西安 710021
1. 吴建鹏.朱振峰 XRD中扫描速度对物相分析的影响[期刊论文]-热加工工艺2003(4)2. 吴建鹏.沈清.杨长安.贺海燕 X射线衍射物相定量分析[会议论文]-20093. 吴建鹏.沈清.杨长安.贺海燕 X射线衍射物相定量分析[会议论文]-20094. 吴建鹏.曹丽云.黄剑峰.蔡菊芳.王洁.胡晓燕.柯瑞华.WU Jian-peng.CAO Li-yun.HUANG Jian-feng.CAI Ju-fang.WANG Jie.HU Xiao-yan.KE Rui-hua 合金铸铁光谱分析用标准物质的研制[期刊论文]-冶金分析)5. 张杰.ZHANG Jie 多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素[期刊论文]-分析测试技术与仪器)6. 刘春林.史成娣.钟传欣 科技论文中X射线衍射数据的规范表达[期刊论文]-编辑学报)7. 刘朝 HGAAS法测定高温合金中痕量硒[会议论文]-20098. 杨爱武.杨联树.刘笑临.王森 火工混合药剂中四氧化三铅分析方法研究与改进[会议论文]-20099. 杨朝阳.尚高峰.刘申诚 柱塞弹簧断裂分析[会议论文]-2009
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求助：xrd测试单晶中出现的问题（奖10金币）
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最近我在做某单晶的xrd测试，
发现有个衍射峰太高了，我的测试条件一般是40Kv，100MA，
Cu靶，其他样品的高度大约在几千到几万，然而这个居然高达
九十万，而且峰型已成非线性，如图3所示，
老师将电流将下来，并且减少扫描点数，
才回到线性，如另一图4所示。
请教各位考友，什么原因使得这块样品衍射峰如此之高，
xrd衍射峰的峰型峰高跟什么有关系，
这块样品跟其他样品测试结果非常不一样，
给我们的对比实验造成非常大的困扰，
我们一直想采用相同的条件来进行不同样品的测试，
用什么办法可以保证测试条件一致并能得到较好的实验结果呢？
（我是新人，金币不多，希望大家不要介意）
单晶样品当粉末样品测试是非常危险的，很容易把记数管损坏！是严禁这样测试的。
这好比:陶瓷的反光与玻璃镜子反光的差别。单晶样品的粉末XRD强度，最高可达1000万CPS以上，大大超出设计上限。
管流管压影响挺大的，我们都用40KV，30mA的，峰强一般在一万一下，建议你以后都用较小电流。
其实前面几楼的朋友说的也对，只要减小入射光的强度，那么你的技术也会变小，不过我后来还是觉得狭缝变窄点，效果来得更明显。我以前也降过强度，觉得还是接受光路也就是2sita的光路上的狭缝变小更有效果。
我用的布鲁克公司的d8的XRD，40KV,40mA，我做的样cps最高是12000，cpst太高对仪器肯定是不好的
不懂，帮你顶
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历史上的今天
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blogTitle:'XRD常见问题',
blogAbstract:'做XRD有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？
X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。
绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。
XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。',
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{list wl as x}{/list}第 25 卷第 3 期2007 年 5 月　 　 　　　　　　　　　　　　　　　物理测试 　 　　　　　Physics Examinatio n and TestingVol. 25 ,No . 3 May 　 2007NdFeB 永磁体织构与微结构参数的 XRD 分析王　
　 宁 王超群( 北京有色金属研究总院 北京 100088)摘 　 : 本文综合报道 NdFeB 永磁体在加工制作过程中至关重要的织构与微结构参数的 X 射线衍射分析方法 。 要 主要内容有 : 磁取向与晶体学织构关系 ( 包括取向度的研究) ; 合金中物相含量的 Rietveld 分析 ; 晶粒大小的测定 。 这些分析方法对于 NdFeB 永磁体的研制与开发具有重要的实用价值 。 关键词 :NdFeB 永磁体 ; 织构 ; 微结构 ; 取向度 ; X2射线衍射 ( XRD)tion fo r t he research and develop ment of NdFeB magnet s.　　 NdFeB 永磁材料是国民经济生产中一种不可 缺少的重要基础材料之一 。随着高技术尤其是电子 信息产业和汽车工业的迅速发展 , 人们对永磁体的 性能提出了越来越高的要求 , 强烈地推动着改善其 性能的研究 。以 Nd2 Fe14 B 为基的永磁体 ,铁磁相具 有易磁化方向平行于单胞的 C 轴的四方结构 , 因此为获得最佳的磁性能 ,强的 C 轴纤维织构是需要的 。 典型 NdFeB 永磁材料的显微结构主要由 Nd2 Fe14 B、 NdFe4 B4 和富钕相三个相组成 , 它们在加工制作 过程与优化磁性能中起着重要的作用 。一般来说 , 对于烧结 NdFeB 磁体 ,为了获得理想的矫顽力和方 形度 ,应尽量减小晶粒尺寸 , 而为了提高磁能积 , 应 尽量减少富钕相的百分含量 , 这就受到稀土元素的 活性和易氧化的限制 。同时 , 由于富钕相的存在是 产生矫顽力的必要条件 , 因此控制晶粒尺寸和物相 的含量是一个重要的现实问题 , 其中对这些微结构 参数的分析检测具有重要意义 。 　　 理论上永磁体的剩磁由下式确定 : ) ( 1) 　　　　B r = A f ( 1 - β DJ s作者简介 : 王 　 (19792) ,女 ,硕士生 ; 　　E2mail :wangcq @grinm. co m. 　　 宁 修订日期 :lignment and crystallograp hic text ure in permanent NdFeB p hase content in materials determined by Ri2 etveld qugrain size determination of Nd2 Fe14 B p hase. These met hods have an important applica2 Key words :NdFeB XRDp reparatio n have been reviewed in t his paper. The main content s are as follows : relatio nship between magnetic a2中国分类号 : T G115. 24 　　 文献标识码 :A 　　 文章编号 : (6206XRD Analysis of Texture and Microstructural Parameters in NdFeB Permanent Magnet( General Research Instit ute fo r No n2ferro us Metals Beijing , Beijing 100088 , China)Abstract : The XRD analytical met hods of text ure and micro st ruct ural parameters of NdFeB permanent magnet inWAN G Ning , 　WAN G Chao2qun　　 式中 A 为正向畴的体积分数 ; f 为取向度 ;β是非磁性相的体积分数 ; D 是磁体的相对密度 ; J s 为 饱和磁化强度 。 　　 NdFeB 永磁体被发现以来 ,人们围绕如何获 自 得高主相比例 、 高取向度 、 高致密度等进行了大量深 入细致的理论研究和工艺探索 , 实验室已报道的磁 能积为 431 KJ / m3 。然而至今尚无比较系统地报道 有关 NdFeB 永磁材料的织构与微结构参数的 XRD 表征与检测技术 。为此 ,本文将就 NdFeB 永磁体在 加工制作过程以及优化磁性能中至关重要的磁取向 与晶体学织构 ( 包括取向度) , 合金相比例与晶粒度 测定等有关方法 , 做一个较为详细的报道以供同行 参考 。这些 X 射线衍射分析方法具有普遍性 , 可以 推广应用于其它方面分析 。1　 磁取向与晶体学织构关系　　 在磁性材料的研究中晶体学织构度通常是通过 磁性能测量获得的 , 试样的织构可以用沿 “易” 磁化 方向和 “难” 磁化方向测量的剩磁比来表征 , 但是对第 3 期 　　　　　 　　　　　　 　 王 宁等 :NdFeB 永磁体织构与微结构参数的 XRD 分析 　7于强织构的试样 “难” , 磁化方向的剩磁很难测量 ,常 规测量仪器满足不了要求 , 特别是在试样具有强织 构 “难” , 方向的剩磁性能更难测量 。Nd2Fe2B 合金 的晶体学织构也可以通过 X 射线衍射方法测量 。 由于 Nd2Fe2B 合金晶体结构的复杂性 , 完整的定量 织构分析如极图与 OD F 分析不常使用 ,通常采用反 极图法如取向度的测定法 [ 1 ,2 ] 。对于试样局部区域 的精确取向测量 ,可以采用 EBSD 方法 ,其取向度直 接与永磁体加工过程微结构的变化相联系 , 这种方 法也称 “微织构” 分析 ,而前述的极图法和反极图法 , 与 ODF 分析属于 “宏织构” 分析 ,它们给出晶粒取向 的平均特性 。下面仅从取向度作介绍 。 1. 1 　 烧结 NdFeB 永磁体取向度表征与检测技术 　　Endo h 等人[ 3 ] 采用 XRD 中 ( 006 ) 和 ( 105 ) 衍射 峰强度比定性的描述各向异性烧结 NdFeB 永磁体 的取向度的优劣 。该法比较简单 , 粗糙 。考虑到随 取向场的增强 ,某些晶面的衍射峰强度的逐渐降低 , 而 ( 004) , ( 006) , ( 008) 和 ( 105) 等晶面衍射峰强度逐 渐增强 ,可以采用 Lot gering 提出的层状结构化合物 择优取向度 F 的定义和 XRD 测定法 : ( 2) 　　　　　F = ( P - P0 ) / ( 1 - P0 )t 式中 , P0 = Σ I0 /Σ I0 , P = ΣI00l /Σ Ithkl , 式中带 0 ” “ 00l hkl 上标的是无择优取向时的衍射峰强度 。 　　 何叶青等人[ 4 ] 在此基础上修正了 P0 中的 I0 ( hkl) 及 P 中 It( hkl) 项为 I0 ( hk l ) co s& ( hkl ) 与 I ( hkl ) co s& ( hkl ) ,式中 & ( hkl ) 为相应晶面法线与易磁化 C 轴方向的夹角 。用该法对一组不同静磁场取向的金属模 压和橡皮模压 ( Nd0. 95 Dy0. 05 ) 15. 5 ( Fe0. 99 Al 0. 01 ) 78 B6. 5 烧结磁体取 向 度 F 、 和 磁 性 能 的 关 系 的 测 量 结 P 果 , 规律性 较 好 , 是 一 种 较 为 简 单 易 行 的 定 量 评表1　 烧结高密实 Nd2 Fe14 B 永磁体的 XRD 测量值与郭常霖方法计算的 F 参数221 234 114 310 204 598 214 105 115 224 319 006 3
54. 6 116 939 107 369 008 3
45. 4 317 502Table 1 　The XRD values and F parameters of high dense sintered Nd2 Fe14 B magnet004 3
54. 7 26参数103 340I t (cp s)I 0 计算4399
I t(00l) / I 0 (00l) F/ %2　 Riet veld 法模拟测算稀土永磁合金中物相含量　　 稀土双相永磁合金是基于软磁相的高饱和磁化 强度和硬磁相的高各向异性的特点 , 通过两相晶粒 在纳米尺度上交换耦合而成的一种纳米晶复合永磁材料 ,它具有显著的剩磁增强效应 ,可望获得较高的 综合磁性能 [ 6～8 ] ,例如纳米晶 Nd2 Fe14 B/α Fe 复合各 2 向同性永磁体当α Fe 的体积百分数和 α Fe 晶粒尺 2 2 寸分别为 40 %和 10 nm 时 ,它的磁性能可达到 B r = 1. 42 T , Hci = 1 150 kA/ m , ( B H ) max = 400 kJ / m2[ 8 ] 。显然双相永磁合金的晶粒尺寸和两相的相对估与表征 N dFeB 磁 体 取 向 度 的 方 法 。但 是 这 些 方法仍存在一些定义及实验上的重大问题如 : ① 取多少衍射线 ( 或取多大的衍射角θ范围 ) 才算是 全部衍射 线 , 不 明 确 ; ② P 及 F 的 物 理 意 义 不 明 确 。材料经磁场取向后 , 不同 ( hkl) 衍射线有不同 的增强或减弱的趋向 , 并不是只有 ( 00l ) 增强 , 其 余都减 弱 。与 ( 00l ) 面 夹 角 &越 接 近 90 o 的 晶 面 的衍射强度越有减弱的趋向 , &接近 0 o 则越有增 强的趋向 ; ③实 验 手 续 繁 琐 , 要 测 量 大 量 衍 射 线 的强度 。为此郭常霖 [ 5 ] 提出的方法更显优越性 , 较接近实际且简便易行 。208 616 218 123 309 282 该法关于取向度 F 的定义如下 : ( 3) 　　　　F = 1/ 90{arcsin[ ( K - 1) / k ]} t 　　　　　　　　　　K = I/ I 　　 式中 I 、t 分别为取向前后 ( 或无织构与有织构 I 取向) 任一条 ( 00l ) 的衍射强度 。显然该法的物理意 义明确 ,实验测量更简便 。对 X 射线质量吸收系数 很大的材料 ,吸收因子可能使不同的 ( 00l ) 衍射线求 出的 F 有一些偏差 , 最好选 3 到 4 条衍射谱线予以 平均 。 1. 2 　 取向度实测例子 　　 1 是一个高度密实烧结 Nd2 Fe14 B 永磁体的 表X 射线衍射谱 。由表可见它的衍射强峰除 ( 00l ) 型 外 ,还有 ( 105) , ( 215) , ( 214) , ( 116) , ( 317 ) , ( 208 ) 和 ( 309) 等 。它们的强度测量值如表 1 所列 。按郭常霖提出的方法 ,由 ( 1. 3 ) 式计算得 F 值 , 也列于同一 表中 ,平均 F 值为 511 6 % 。若按传统的方法 ,如 ( 1 ) 式算得 F 值只有 33 % ( P0 = 0. 1046 , P = 0. 4035 只 ( 选用 ( 004) 、006 ) 和 ( 008 ) 三个峰标示 I0 ( 00l ) 及 I( 00l ) , It ( hkl ) 取用表 1 中的数据 ) 。看来郭氏法比8　　　　　　　　　　　　　　 　 物理测试 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 25 卷 第含量等参数对合金的磁性能有着重要的影响 。因此 定量测算这些参数 ,对于深入地探讨合金成分 ,性能 与结构之间的关系具有重要的科学价值与实用意 义 。除用穆斯堡尔谱和磁性能测量等方法外 , 通常 采用 X 射线定量相分析方法 , 但稀土双相永磁合金 较难获得硬磁相的纯标样 ,因此一般采用无标法 ,该 法无需加入标准物质 , 对试样也无特殊要求 ( 块样 , 粉样均可 ) , 其中用 Riet veld 分析法模拟计算衍射 谱 , 进行无标定量相分析和提取其微结构信息是一 种有效 的 方 法 。Riet veld 法 是 1967 年 H. M. Ri2 构无关但与衍射角相关的数值之积 ; Ck 表示晶体结 构和试样特性的贡献 。 4 3 M0 e Aλ 1 1 ( 5) ? 2 ? ? 2 S k = I0 ? ? 32πR 2μ V 4π m 　　 式中 ,V 为晶胞体积 ,μ为线吸收系数 ,其它的项 为一些常数 [ 5 ] , S k 也称标度因子 ,在本文计算软件中 随设定的物相含量而变 。 ( 6) 　　　　Pk = ( L p) k ?D 式中 , ( L p ) k 是罗仑兹偏转因子 , D 为与光学结构系 统有关的校正项 。 ( 7) 　　　　Ck = Pk ?M k ? Fk 2 式中 , pk 是择优取向因子 , M k 为重复因子 ,| Fk | 是 结构因子 。 　　 在全谱模拟计算中还包括了峰型函数和峰宽参 数即 : 　　　　yic = yib + Σ Σ Gipk ?IpkP = P1 K = K1 P2 K2et veld [ 9 ] 首次提出来的用于全粉末中子衍射谱图拟合的结构精修方法 , 后由 Yo ung 和 Hill [ 5～7 ] 等人把 θ ( 10) 　　　r = r1 + r2 ?θ+ r3 ( 2 ) 2 2 2 2 该方法引进 X 射线衍射分析领域 ,并加以发展完善 。 　　　H k = U ? θ+ V ? θ+ W ( 11) tan tan 目前已推广应用于提取固体材料微结构信息和无标 式中 ,U 、 和 W 是可调的优化参数 。 V 定量相分析以及晶体结构测定中 , 其中无标定量相 　　 采用该法通过模拟计算双相 Nd2 Fe14 B/α Fe 的 2 [ 9～15 ] 分析已取得了丰硕的成果 。 X 射线衍射谱与实测的 X 射线衍射谱进行对比以确 　　Riet veld 法及其多相模型定量法的基本原理 : 定各物相的含量 。 Riet veld 法实质上是模拟计算物相的衍射谱与实验 　　 稀土双相永磁合金 Nd2 Fe14 B/α Fe 的 XRD 谱 2 观测谱之间的最小二乘法拟合过程 , 也即通过已知 模 拟 计 算 : 根 据 国 际 晶 体 学 数 据 库 ( ICSD ) 的 ( 如晶胞参数和原子位置参数等 ) 与 的晶体结构参数 Nd2 Fe14 B α Fe 的晶体结构参数 ,采用 Philip s X , 2 ’pert ( 如峰型函数 , 峰宽和择优取向因子等 ) 非结构参数 M RD 的 X ’pert plus 软件 ,由 Riet veld 法模拟计算含 模拟计算物相的衍射强度与实测强度的对比拟合过 α 40vol % 2Fe 的双相永磁合金的 XRD 谱如图 1 所 程 。例如对于第 k 谱线的累积强度 示 。它尚未考虑择优取向以及非结构参数影响的标 ( 4) 　　　　I k = S k ?Pk ?Ck 准谱 ,但是可以作为日常检测 XRD 谱的对照参考 。 θ 式中 , S k 表示结构无关和 2 无关的数值 ; Pk 表示结Fig. 1 　 Calculated XRD pattern of sample contained 40 vol %α Fe 2( 8)式中 , yic 是衍射谱中第 I 点计算的净强度 ; yib 是第 I 点的本底强度 ; Gipk 是归一化峰型函数 ; i p k 是 P 相第 k 条布拉格反射的强度 , k1 …k2 是对第 i 点有贡 献的系列反射强度 。 　　 峰型函数有高斯 、 罗仑兹 、 泊松 ( Pear so nV11 ) 和 Pseudo2Voigt 等函数 , 其中常用 Pseudo2Voigt 函数 即: 　Gik = r ?C0 + 2 π H k ? ( 1 + C0 X ik ) C12( 9) ?e - C1 Xik π Hk 式中 , C0 = 4 , C1 = 4ln2 , H k 是第 k 个布拉格反射的 θ θ 半高宽 , X ik = ( 2 i - 2 k ) / H k , r 是优化的混合参数 ( 1 - r)　　 按合金的名义成分 Nd8 Fe86 B6 配料 , 用真空电 弧炉熔炼母合金 ,并用单辊急冷法 ( V s = 18～30 m ?s - 1 ) 制备快淬薄带 ,然后在真空退火炉 ( 2 × - 3 Pa ) 10中进行晶化处理 ,以获得理想的纳米晶组织 ,退火时 样品被封在石英管内 , 退火炉事先加热到预定的温 ) 度 ( 如 700 ℃ ,退火时间从石英管放入炉内那一刻图1　 计算得到的 40vol %α Fe 试样的 XRD 谱 2第 3 期 　　　　　 　　　　　　 　 王 宁等 :NdFeB 永磁体织构与微结构参数的 XRD 分析 　9算起 , 达到预定时间后从炉内取出并立即用水冷却 到室温 。用 X’ M RD 衍射仪分析合金薄带的物 pert α 相组成 ,测试条件为 Cu K ,40 KV ,40mA ,带石墨单 色器和正比计数管 。 　　 对一组采用快淬制得的 Nd2 Fe14 B/α Fe 双相合 2 金试样及经 700 ℃ 和不同时间退火的样品的 X 射线 衍射谱进行测定 。典型试样 ( 700 ℃,30 min 晶化处 理) 的结果如图 2 所示 , 对比图 1 以判断该试样含 α 40vol % 2Fe ,进一步优化峰宽参数和择优取向校正 后的模拟计算谱 , 可以看出 , 与实验观测的 XRD 谱 ( 图 2 ( b ) ) 相当一致 , 在本例中调整 α Fe 及 NdFeB 2 宽化参数 U 、 、 中的 W 为 0. 2 以及对应于 ( 200 ) V W 衍射峰的择优取向参数为 1. 3 时 , 可获得比较满意(a) 实验测得谱线 ; ( b) 计算得到的谱线 ( W = 0. 2 ,U = V = 0)α Fig. 2 　XRD patterns of samples contained 40 Vol % 2Feα 图 2 　 40 vol % 2Fe 试样的 XRD 谱 含大 ,采用直接对比法就无法精确测定 。而采用 Ri2 et veld 法既可调整结构参数 , 又能调整非结构参数 , 因而通过全谱拟合过程可以取得相当准确的结果 。α 的结果 ,因此可以确定该样品 [ 图 2 ( b) ] 含 40vol % 2 Fe 。 　　Riet veld 法是近年来国内 X 射线分析领域的热 门研究方法 。该法采用了全谱拟合的方法 , 因而能 更合理地进行物相定量分析 。文献[ 7 ] 用直接对比法 计算了 Nd2 Fe14 B 和α Fe 的 K 值以及实测物相某一 2 晶面的衍射强度 , 求得α Fe 相的含量 , 该法虽也能 2 测定物相的相对含量 , 但是他们没有考虑衍射谱线 的宽化以及择优取向 ( 材料存在织构 ) 的影响 , 因而 测定的准确性差 。当材料存在织构时 , 强度变化很10　　　　　　　　　　　　　　 　 物理测试 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 25 卷 第et veld 分析法中常用的峰形函数有 voigt ,p seudo2 voigt 和 pearso nV II 函数 ,它们实际上是高斯函数和此外通过峰形和峰宽的精确拟合调整 , 利用一些数 学模型可以提取固体材料的微结构信息 。在 Ri2 罗仑兹函数按一定比例组成的 。有人认为峰宽的高 斯部分可用 Caglioti 函数模拟 θ 　　　　H g2 = U tan2θ+ V tan + W 用下式可以求出均方根应变 : 2 π (U - U1 ) ε 　　　　 rms = 720 × 2ln2( 12 )θ 线宽度 ( 弧度) 。 : 为衍射峰的 Bragg 角 ( 度) 。 K 为 常数 ,与晶体形状和β定义有关 ,若β为半高宽 , K = 0. 9 。此外 ,Sto kes 和 Wil so n 用谢乐方程 , 以积分宽 度β 计算嵌镶尺寸时 ,取 K = 1 即 : i ( 17) 　　　　　D =λβco s / i θ 　　 而且还导出微观不均匀应变引起的宽化为 : β η θ ( 18) 　　　　　 ’i = 2 tan 　　 由上述两种效应的总宽化关系式为 : ’ β i θ η θ 　　　　　 =β + βI =λ Dco s + 2 tan / β θ η θ 或 : 　　　　 co s /λ= 2 sin /λ+ 1/ D( 19) ( 20)式中 ,U 与微观应变有关 ,V , W 只与仪器有关 , 因此( 13 )式中 ,U 1 是无应力加宽的样品经拟合得到 , U 为未 知样 ( 待测样) 拟合时得到的 。而罗仑兹部分用下式 模拟 : θ 　　　　　HL = r sec( 14 )　　 测量两条以上的衍射谱线宽化 ,然后以β s /λ Co θ θ 为纵坐标 ,以 sin /λ为横坐标作图 ,所得的直线斜率 就是微观应变值 η的两倍 , 直线在纵轴上的截距即 为嵌块尺寸 D 的倒数 , 由此可以求得 D 与η 值 , 这 就是所谓的 Hall 法 。采用这种方法测得的尺寸就 是纳米晶的尺寸 , 它并不是粉末粒子本身的真实尺 寸 。粉末粒子的真实尺寸可由透射电镜直接观测或 通过 X 射线小角散射等方法进行测定 。 　　 对于 1～100 nm 的微细粒子或大小与此相当的 密度不均匀的微小区域 , 在 X 射线入射线方向将产 生散射 。粒子越细 ,这种中心散射越漫散 , 而与粒子 的内部结构无关 。一般是在 0o ～ 5o 的小散射角范 围内测量中心散射 , 并由此算出颗粒直径的分布 。 ) 适用的粒径尺寸约 10 ～ 1000 埃 ( 0. 1μ 。在小角 X 射线散射仪上 ,测得入射线束周围的散射强度 I ( s) 2 S 分布曲线后 , 由纪尼叶 ( Guinier ) 的小角散射公式 可以求得粉末的颗粒半径 R0 对于均匀球形颗粒的 散射强度公式如下 : ( 21) 　　　　I ( s) = Ie M n2 exp ( - S2 R2 / 3) 0 式中 : Ie 为一个电子的散射强度 ; M : 粒子数 ; n 为一 π/ 个粒子所 含的 电子 数 ; S 为 散 射 矢 量 ( = 2 ελ = π/ ) ε 4 θλ ; 为散射角 ; R 为惯性半径 ( 也即粒子的平均 半径) 。 　　( 6) 式两边取对数 ,并作 log I ( s) 2S 2 图 ,由直线 斜率可以求得 R 值 。 　　 对于非均匀颗粒也即粒子呈分布状态 , 则 logI ( s ) 2S 2 图 不 再 是 一 条 直 线 , 这 时 可 以 采 用 Fankuchen 法分析结果 , 获得一系列 R1 , R2 …, Rn 值 ,因而可以求得粉末的粒度分布 。　　 同样先用无晶粒加宽的样品 ,求出可调参数 r2 ,再求出待测样的 r , 按下式可以求出平均晶粒大小D:λ 180 ( 15 ) 　　　　　D = π × r - r2 式中 λ为波长 。由此可见 , Riet veld 法也可以用于 , 提取微观应变和微晶尺寸等微结构信息 。3 　粉末粒度与纳米晶尺寸的 X 射线测定法　　 对于高矫顽力永磁材料和纳米晶双相交换耦合永磁体 ,粉末的颗粒度和纳米晶尺寸及其分布 ,在它 们的各种性能中扮演着极其重要角色 , 因此对其表 征及检测具有十分重要得意义 。通常粉末粒子是由 许多晶粒组成的 ,而晶粒又由许多嵌镶块 ( 或称晶块 或亚晶) 组成的 ,它们存在概念上和尺寸上的差异问 题 。如果嵌镶块尺寸或称纳米晶尺寸小于 01 1 μm , 谱线宽化愈厉害 。用衍射仪测定衍射峰的宽化包括 仪器宽化 : 嵌镶块大小的影响以及不均匀应变 ( 也称 微观应变) 、 堆跥层错引起的宽化 。后两个因素是由 于试样晶体结构的不完整性引起的宽化 , 若假设试 样中没有晶体结构的不完整性引起的宽化 , 则衍射 谱线的宽化仅由嵌镶块的大小造成的 , 那么可由如 下谢乐方程测定纳米晶尺寸 λ co θ 　　　　D = K /β s( 16 )　　 Dhkl : 嵌镶尺寸 ( 块) ,系垂直于 hkl 晶面方向的 λ β 尺寸 。 : X 射线波长 。 为由嵌镶块细化引起的谱X2射线衍射谱线就要发生宽化 , 而且晶粒愈细衍射4　 结语　　 本文综合报道了 NdFeB 永磁材料在加工制作 过程中至关重要织构与微结构参数的 X 射线衍射 表征与检测方法 。主要内容包括烧结 NdFeB 永磁第 3 期 　　　　　 　　　　　　 　 王 宁等 :NdFeB 永磁体织构与微结构参数的 XRD 分析 　11体的取向度测量方法 ; 纳米晶 NdFeB/α Fe 双相耦 2 合永磁材料中物相含量的 Riet veld 分析方法 。这些 方法对于 NdFeB 永磁体的研制 ,开发与生产制造工 艺的分析 ,具有十分重要的意义 。同时这些方法具 有普遍性 ,可以推广应用于其它材料研究领域 。其参考文献 :[1] 　 Lillywhite S J . Williams A J , Harris I R. Magnetic Alignment [ 2 ] 　Rivoirard , Chateigner D. deRango P. et al Neut ron Diff raction terial s Science Forum 2 ,7. [ 3 ] 　Endo h M , Shindo M. Materials Design and Fabrication of High Energg Nd2Fe2B Permanent Magnet s [ A ] . 13t h int Workshop on R E Magnet s and t heir Application [ C ] ,Birmingham 1994 : [4] 　 何叶青 , 熊 　 , 韩丽萍 , 等 . 烧结 NdFeB 取向度的研究 [J ] . 科 [5] 　 郭常霖 ,吴毓琴 . 层状结构铁电材料热压择优取向度的 X 射线 [ 6 ] 　 mski R , Cory J MD. Giant Energy Product in Nanost ructed Sko[7] 　 潘保武 , 郝晓建 . Nd 2 Fe 14 B 晶体结构分析 [J ] . 华北工学院学报 ) :298. 件 ) :43.[8 ] 　 周寿增 ,张茂才 . 金属永磁材料的前沿问题 [J ] . 磁性材料及器 [ 9 ] 　Riet veld H M. Line Profiles of Neut ron Powder Diff raction Peaks for St ruct ure Refinement [J ] Acta Cryst , 1. [ 10 ] 　Young R A. The Riet veld Met hod [ M ] . The N Oxford Universit y Press ,1989. [ 11 ] 　Hill R J , Howard C J . A Comp uter Program for Riet veld Met hod Fixed Wavelengt h X2ray and Neut ron Diff raction Patterns[ R ] . Aust ralian Atomic Energy Commision Reseach Report 1986 ,M112.中关于取向度的定义及新的计算方法以及 Riet veld 分析方法的应用都是一些创新的成果 , 也是当前粉 末冶金的微结构分析的重要表征方法 。　　 本杂志社现已开通作者网上投稿系统 。凡是具 备上网条件的作者一律改用网上投稿方式进行在线 役稿和查稿 。具体要求和操作步骤如下 : 　　( 1) 第 1 次在线投稿的作者需要先注册 ,取得用 户名和登录口令 。系统会自动将注册成功的信息发 送至您提供的 E2mail 地址 。以后投稿或查稿时均 用此用户名和口令登录 ( 登录后可修改用户名和口 令) 。如果忘记用户名和口令 , 可与编辑部联系 , 进 行查询 。对于同一个作者 , 本杂志社下属 5 个刊物 ( 《钢铁》 钢铁研究学报 ,中文版》 钢铁研究学报 , 《 、 《 、 ) 英文版》 中国冶金》 《物理测试》 使用相同的用 《 、 和 户名和口令登录 。投稿时登录或注册的作者被系统 视为通讯作者 ,有关稿件的事宜将与该人联系 。 　　( 2 ) 网上投稿前最好预先打开欲投稿件的电子 文档 ,以便填写稿件信息时将文章标题 、 摘要 、 关键功能材料 , ) :4702472.测定法 [J ] . 物理学报 , ) :1640.and Crystallograp hic Text ure Relationship s in Permanent Nd2 . FeB Magnet s [ J ] , Materials science Forum 2002 : 4082412 , Text ure St udy of NdFeB As2Castalloys and Magnet s [J ] . Ma2[ 12 ] 　Hill R J , Howard C J . Quantitative Phase Analysis From Neut ron Powder Diff raction U sing t he Riet veld Met hod [ J ] .[ 13 ] 　 吕光烈 . Riet veld 法 —— — 提取固体材料微结构信息的强有力[ 14 ] 　 王超群 , 王 　 . Riet veld 法在 Ni/ M H 电池材料中物相定量 宁[ 15 ] 　 王超群 ,刘人敏 ,李明勋 ,等 Riet veld 法提取 Li1 + xCoO 2 正极[ 16 ] 　 　 ,张久兴 ,岳 　 ,等 . Riet veld 法模拟测算纳米稀土双 王 宁 明作者网上投稿须知词等内容复制并粘贴到投稿系统中 , 减少录入的工 作量 。 　　( 3) 登录 《中国冶金》 杂志社网站 。输入网站域 名 ht tp :/ / www . chinamet . cn 或 IP 地址 222. 128. 9. 136 。用鼠标左键单击相应刊物的图标或刊名导 航条 ,进入所选期刊的首页 。 　　( 4) 用鼠标左键单击所选期刊首页左侧 “作者 在线投稿” 的按钮 , 进入该刊的投稿系统 。点击 “我 要投稿”阅读 , “投稿须知” 并签署 “版权转让协议” 后 逐项填 写 稿 件 信 息 , 然 后 上 传 稿 件 的 电 子 文 档 ( Word 或 PDF 格式 ) 。对稿件信息进行核实 , 确认 无误后点击 “立即提交” 此时系统会出现 , “投稿完 成” 的界面 。随后 ,系统会自动发送收稿通知至您注 册时提供的 E2mail 地址 , 告知您的稿件编号等信 息。Two2p hase , Magnet [J ] . Phys. Rev. A ,) :5812. J . Appl . Cryst ,7.工具 [J ] . 理学 X 射线衍射仪用户论文集 ,) :15.相分析的应用 [J ] . 电源技术 , ) :35.活性材料的微结构信息 [ A ] . 第十一届中国固态离子学学术 会议既 固 体 电 化 学 能 源 装 置 国 际 研 讨 会 论 文 [ C ] . 合 肥 ,2002.相永磁合金中物相含量 [J ] . 磁性材料及器件 , 2004 ; 35 ( 2) ;22224.
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