& 安捷伦1100液相色谱DAD检测器出现倒峰现象怎么解决？
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安捷伦1100液相色谱DAD检测器出现倒峰现象怎么解决？
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安捷伦1100液相色谱DAD检测器出现倒峰现象怎么解决？
我们是安捷伦1100&&用的DAD检测器& & 这几天怎么会出现倒峰呢 ？是什么原因呢？
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是正常的峰现在表现为倒峰还是.
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我也遇到过此类问题，不过我用的仪器是安捷伦1260，不知道是什么原因。因为只有这一个品种是这样，因此没太在意。
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将参比波长关掉试试
其他的样品正常吗？
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做的标样都是
就试了标样的&&其他的没有试
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是仪器上的POL动了吧！
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DAD的话可以看看三维的色谱-光谱图，看看是不是参比波长没有设对。倒峰可能是化合物在参比波长处得吸收值大于在检测波长的吸收值所致。当然，也可能是流动相的原因。关注今日：9 | 主题：287585
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【求助】请教安捷伦1260或者1200的DAD检测器的问题
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这个帖子发布于4年零321天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
请教一下安捷伦DAD检测器的问题没用过安捷伦的DAD，现在使用安捷伦1260进行全波长扫描，并检查峰的纯度。软件设置时，在“光谱”选项中选择了“全部”，扫描波长190---400nm后，还需要选择具体的波长吗？我选择“全部”，但在没有勾选具体的波长。做完后没有信号，只能查看3D图，因为没有色谱图，所以也不能进行峰纯度检查等操作，就只能查看3D图。请问大家，必须勾选具体的检测波长吗？
不知道邀请谁？试试他们
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需要先勾个波长，随便勾个波长即可。然后采集数据后才能看到其他你想看的波长下的光谱图。和岛津的不太一样。
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恩，好的，知道了。谢谢您。岛津我也用过，安捷伦DAD第一次用，摸索了半天。
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怎么看3D图？楼主~
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薄荷柠檬22 怎么看3D图？楼主~Use your eyes.
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全波长扫描后，每个波长的色谱图都可以调出来的
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xppcomeon 全波长扫描后，每个波长的色谱图都可以调出来的chemstation只能调出采集波长的色谱图，LCsolution 如果是PDA检测器可以调出任意波长的色谱图并积分处理，还能选择是否扣除参比
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xppcomeon 全波长扫描后，每个波长的色谱图都可以调出来的点击显示峰纯度图标后，会出现两个图，一个峰光谱 上面有几条颜色的线重合；一个峰纯度 会显示红色或者绿色的部分已计算
这些表达什么意思呢？ 1）纯度因子0.998
红色绝大部分显示绝大部分已计算
这时候峰纯吗？2）纯度因子0.999
绿色绝大部分显示绝大部分已计算
这时候峰纯吗？ps：纯度因子 阈值都是仪器自己计算出来的
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dad检测器[浏览次数：约2536次]
dad检测器的参数
　　电源 220V,50Hz
　　波长准确性 ±0.5nm
　　波长重复性 ±0.1nm
　　线性范围 ≥1.5AU(5%)
　　波长范围 199-618 nm（512阵列）/190nm-1024nm（1024阵列）
　　波长准确度 ± 0.5 nm
　　阵列数 512/1024
　　光源 氘灯＋钨灯
　　光谱分辨率 每阵列单元1.2nm
　　阵列分辨率 每阵列单元0.8nm
　　基线噪声 ±3.0 X 10-5 AU,（空池，254 nm，1.0s）
　　基线漂移 ≤ 1.0 X 10-3 AU/h, (254nm，检测池充满干燥的氮气，仪器预热60分钟)
　　响应时间 0.0-9.9秒（步长0.1秒）
　　检测池 分析池 光程：10mm，体积:10μL
　　半制备池 光程：3mm，体积:5μL
　　微量池 光程：3mm，体积:1.2μL
dad检测器的特点
　　采用 60 mm 光程、安捷伦革命性的最大光强卡套式流通池可获得超高的灵敏度；
　　（一般噪音水平：& ± 0.6 uAU/cm)；
　　通用的安捷伦最大光强卡套式标准流通池，10 mm 光程，具有较高的灵敏度（噪音： & ± 3 ?AU），对 2.1 mm、3 mm 和 4.6 mm 内径色谱柱的峰扩散最低
　　更宽的线性范围（最高达 2.5 AU） ―― 对主要化合物、副产物和杂质进行可靠的同时定量；
　　更小的基线漂移，确保更稳定可靠的峰积分；
　　在最大采集速率 80 Hz 下，全谱检测通过谱库对比可用于化合物鉴定；或通过分析峰纯度验证分离质量，以用于常规或超快速分析。可同时检测最高 8 个信号，实现更高的灵敏度和选择性；
　　所有流通池和 UV 灯都有 RFID 标签，通过记录流通池尺寸、灯使用时间、序列号等参数，使数据可追踪性达到了新水平；
　　在不稳定的室温和湿度条件下，电子温度控制（ETC）提供了最高的基线稳定性和适用的灵敏度；
　　采用参比波长以消除背景干扰；
　　早期维护反馈（EMF）连续记录仪器的使用情况，如灯的使用时间和用户设定期限， 并提供反馈信息；
　　通过安捷伦手持控制器和安捷伦在线实验室顾问软件进行全面诊断、错误检测和显示；
dad检测器的常见故障及排除
　　超出超时阈值。
　　可能原因
　　1 分析已经成功完成，而且超时功能已经按要求关闭部件。
　　2 在序列运行或多次进样运行过程中，时间超过超时阈值，进样器会处于未就绪状态。
　　查看日志，以了解未就绪状态的发生及产生的原因。按照要求重新进行分析。
　　外接仪器在遥控线上生成了一个关机信号。
　　可能原因
　　1 利用 CAN 连接到系统可以探测到一个外接仪器出现的泄漏。
　　2 通过与系统的遥控连接检测到一个外接仪器的泄漏。
　　3 通过与系统的遥控连接关闭一个外接仪器。
　　检查外接仪器是否满足关机条件。
　　遥控超时
　　遥控输入信号仍显示系统处于未就绪状态。开始分析之后，系统预期在开始分析后一分钟之内所有的未就绪状态（例如检测器平衡期间的未就绪状态）都会切换至运行状态。如果在一分钟后遥控线仍显示系统处于未就绪状态，便会生成错误消息。
　　可能原因
　　1 连接到遥控线上的某台仪器处于未就绪状态。
　　2 遥控电缆出现故障。 更换遥控电缆。
　　3 显示未就绪状态的仪器中存在有故障的元件。
　　确保显示未就绪状态的仪器已经正确安装，并针对分析进行了正确设置。
　　检查仪器故障。
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主题：【讨论】DAD检测器参比波长的选择问题
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石头底下的蛐蛐
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ID：shitoudixiadequ
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发表于： 17:52:47
我用的是安捷伦的1260，检测器是DAD。测定波长是367nm，当参比波长为机器默认的360nm时，峰面积是447.8当参比波长设成是500nm时，峰面积是2703.2当不设参比波长时，峰面积是2704.5当工程师是给我们培训的时候，我就问了他是不是应该选择峰面积最大的条件，他却没有正面回答我的问题，说其实应该看峰高，应该在500到3000最好。可是我做液相从来没有注意过峰高，只看峰面积，看峰分的好不好了。那我应该选择什么参比波长呢？大家都是怎么选择的？
20:46:09 Last edit by shitoudixiadequ
省部重点实验室
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选择参比波长是为了消除流通池的示差折光效应，选择的原则是不要影响主峰的测定360是常用也是DAD默认的参比波长同一物质在多个波长下都有吸收是很正常的，否则3D就做不出来了，只是参比波长的存在且与目标波长太接近，使得个别成分在目标波长下的吸收小于参比波长下的吸收，相减就出倒峰了。
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测定波长是367nm，再选360nm做参比就不合适了。貌似应该选样品基本无吸收的波长做参比。
zhaohua8011
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通常不设参比波长
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哈哈，习惯设成500 nm的，基本上避开了样品的吸收
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ID：liufeilzu
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看峰高还是看信噪比？参比波长与检测波长不要太接近，一般选择紫外吸收图较平坦处
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ID：shitoudixiadequ
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原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:看峰高还是看信噪比？参比波长与检测波长不要太接近，一般选择紫外吸收图较平坦处从来没有看过信噪比，就只看峰面积了，是不是不对呀？
bohuang2008
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ID：bohuang2008
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参比波长通常设成样品吸收最小-且-与最大吸收波长最近的地方，但通常都比较麻烦，所有通常都不设。
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原文由 bohuang2008(bohuang2008) 发表:参比波长通常设成样品吸收最小-且-与最大吸收波长最近的地方，但通常都比较麻烦，所有通常都不设。喔原来是这样，因为刚接触DAD的检测器，不是很明白。
shelleylareal
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我们用的是WATERS的液相，培训时也没讲参比波长的问题，所以我们一般都去有最大吸收的波长，这样做有问题吗？
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原文由 shelleylareal(shelleylareal) 发表:我们用的是WATERS的液相，培训时也没讲参比波长的问题，所以我们一般都去有最大吸收的波长，这样做有问题吗？那你的检测器是DAD检测器不？是应该选择最大吸收波长，但是在安捷伦的DAD检测器中会有参比波长一项，要是参比波长选择的不恰当峰面积相差很大的。并没有用过WATERS的，不知道他的是不是。以上内容摘取自《Agilent1200系列二极管阵列检测器和多波.pdf》，若想查看原文格式，请如果您觉得不放心或未尽人意，请复制链接到电脑端访问（同时支持支付宝和微信支付）。}