锌焙砂热酸浸出液中铁、锌连续测定——EDTA 容量法--《分析化学》1977年05期
锌焙砂热酸浸出液中铁、锌连续测定——EDTA 容量法
【摘要】：正 锌焙砂热酸浸出液中铁、锌测定,过去我们采用氨水沉淀分离铁之后,以EDTA容量法测定锌,重铬酸钾法测定铁、方法重现性好,准确度高。但不适应炉前生产控制分析。为了满足生产的需要,在原有的分析方法基础上,我们拟定了用EDTA连续滴定铁、锌的方案,进行了条件试验,获得了较好的结果。本法简便快速,结果准确,适用于炉前分析。 (一)主要试剂 1.EDTA标准溶液:0.10M。 2.二硫氨荒酰乙酸液(简称:TCA)
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【关键词】：
【正文快照】：
锌焙砂热酸浸出液中铁、锌测定,过去我们采用氨水沉淀分离铁之后,以EDTA容量法测定锌,重铬酸钾法测定铁、方法重现性好,堆确度高。但不适应炉前生产控制分析。为了满足生产的需要,在原有的分析方法基础上,我们拟定了用EDTA连续滴定铁、锌的方案,进行了条件试验,获得了较好的
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实验五&水中硫酸根的测定（EDTA法）
掌握EDTA络合滴定测定水的的原理及方法。
二、实验原理
在微酸性条件下，加入过量的氯化钡（BaCL2）溶液，使水样中的与生成难溶的沉淀。
剩余的钡在pH=10的介质中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。
K稳=107.78
水样中原有的钙、镁也将一同被滴定，其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加沉淀剂的同体积水样而扣除。为使滴定的终点清晰，应保证试样中含有一定量的镁，为此可用钡、镁混合液作沉淀剂。由通过空白试验而确定加入的钡、镁所消耗滴定剂体积，减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁所消耗滴定剂体积，即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量，进而求出硫酸盐的含量。
三、仪器及试剂
（1）锥形瓶。
（2）移液管。
（3）滴定管。
（4）电炉。
（5）缓冲溶液。
（6）K―B指示剂。
（7）EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液。
四、实验步骤
1、取5ml水样于10ml比色管中，加2滴盐酸溶液，加5滴氯化钡溶液，摇匀，观察沉淀生成情况，按表1确定取样体积及钡、镁混合液用量。
表1 取样体积及钡、镁混合液用量
硫酸盐含量mg/L
取样体积mL
钡、镁混合液用量mL
2、用移液管吸取50毫升水样放入锥形瓶中，加1~2滴1∶1HCL，加、混合液10毫升，放在电炉上加热煮沸到水样体积约20毫升左右，冷却约10分钟，加入5毫升氨缓冲溶液，再加1滴铬黑T指示剂或K―B指示剂，用EDTA标准液滴定至溶液变为兰紫色，记录消耗EDTA标准溶液体积为V1。（注意滴定快到终点时速度要慢，要充分摇匀以免实验不准确，因EDTA为铬合物反应速度较慢）。
3、空白实验：吸取50毫升蒸馏水于250mL锥形瓶中，加1∶1 HCL1~2滴，加入10毫升钡、镁混合液，在电炉上加热煮沸到蒸馏水体积约为20ml左右，冷却后加入5ml氨缓冲加1滴铬黑T指示剂或K―B指示剂，方法同上，滴定完毕，记录EDTA标准溶液的毫升数V2。
五、数据及计算
1、水样中的测定
（1）CEDTA标准溶液的浓度_______________mol/L。
（2）空白测定消耗EDTA标准溶液体积V2=____________（mL）。
（3）水中总硬度测定消耗EDTA标准溶液体积V3=___________（mL）。
（4）吸取水样的体积V水=______________（mL）。
用铬黑T指示剂消耗EDTA标准溶液体积V1（mL）
六、思考题：
测定时，为何对水样要进行加热煮沸处理？试分析不进行水样处理，测其测值会如何变化？您现在的位置：
GBT4钒铁化学分析方法 铬天青S光度法和EDTA容量法测定铝量
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 1097EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定
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97EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定
广东建材２００８年第１１期检测与监理；ＥＤＴＡ容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确；李文辉罗茜莫华慧；（广州穗监工程质量安全检测中心）；要：水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一；因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要；定和把关，但由于检测能力及环境条件各异，测定结果；［１］；文依据ＧＢ／Ｔ１７６－１９９６《水泥化学分析方法；［２］；对检测过程中的
广东建材２００８年第１１期检测与监理ＥＤＴＡ容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定李文辉罗茜莫华慧摘（广州穗监工程质量安全检测中心）要：水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一，也是判断水泥是否合格的重要依据。因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要。各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测定和把关，但由于检测能力及环境条件各异，测定结果不稳定，存在较大误差，甚至影响水泥质量。本［１］文依据ＧＢ／Ｔ１７６－１９９６《水泥化学分析方法》中氧化镁含量检测方法，按照ＪＪＦ１０５９－１９９９《测量不［２］对检测过程中的测量不确定度进行评定。确定度评定与表示》技术规范要求，关健词：水泥；氧化镁；不确定度１测试方法１．１样品的熔融称取约０．５ｇ试样，精确至０．０００１ｇ，置于银坩埚中，加入６～７ｇ氢氧化钠，在６５０～７００℃的高温下熔融２０ｍｉｎ。取出冷却，将坩埚放入已盛有１００ｍＬ近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入２５～３０ｍＬ盐酸，再加入１ｍＬ硝酸。用热盐酸（１＋５）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为溶液Ｅ。％＝ＸＭｇＯ--式中：Ｖ１－Ｖ２-Ｔ×-×１００３ｍ１×１０００ＴＸＭｇＯ―――氧化镁的质量百分数，％；―每毫升ＥＤＴＡ标准滴定溶液相当于氧化镁的Ｔ――毫克数，ｍｇ／ｍＬ；Ｖ１―――滴定钙、镁总量时消耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的体积，ｍＬ；Ｖ２―――测定氧化钙时消耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的体积，ｍＬ；Ｖ３―――所取试样溶液的体积，ｍＬ；ＶＴ―――试样溶液总体积，ｍＬ；ｍ１―――试料的质量，ｇ。１．２氧化钙的测定从溶液Ｅ中吸取２５．００ｍＬ溶液放入４００ｍＬ烧杯中，加入７ｍＬ氟化钾，搅拌并放置２ｍｉｎ以上，加水稀释至约２００ｍＬ，加入５ｍＬ三乙醇胺（１＋２）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（ＣＭＰ），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量５～８ｍＬ，此时溶液在ｐＨ１３以上，用［ｃ（ＥＤＴＡ）＝０．０１５ｍｏｌ／Ｌ］ＥＤＴＡ标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。３不确定度来源分析水泥中氧化镁含量测量不确定度的来源包括：⑴试样质量ｍ１不确定度ｕ（ｍ１）；⑵样品的湿度带来的不确定度ｕ（Ｈｕｍ）；⑶试样溶液总体积ＶＴ的不确定度ｕ（ＶＴ）；⑷滴定钙、镁总量时消耗ＥＤＴＡ标准溶液体积Ｖ１的从溶液Ｅ中吸取２５．００ｍＬ溶液放入４００ｍＬ烧杯中，不确定度ｕ（Ｖ１）；加水稀释至约２００ｍＬ，加１ｍＬ酒石酸钾钠溶液，５ｍＬ三乙⑸测定氧化钙时消耗ＥＤＴＡ标准溶液体积Ｖ２的不醇胺（１＋２），搅拌，然后加入２５ｍＬｐＨ１０缓冲溶液及少许确定度ｕ（Ｖ２）；酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ混合指示剂，用〔ｃ（ＥＤＴＡ）＝⑹所移取试样溶液体积Ｖ３的不确定度ｕ（Ｖ３）；０．０１５ｍｏｌ／Ｌ〕ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢⑺ＥＤＴＡ标准溶液对氧化镁滴定度Ｔ的不确定度ｕ滴定至纯蓝色。（Ｔ）；⑻肉眼判断滴定终点的标准不确定度ｕ（Ｖｅｎｄ）；２数学模型⑼测量重复性带来的不确定度ｕ（Ｗｒ）。水泥中氧化镁的质量百分数：１．３氧化镁的测定-79-检测与监理广东建材２００８年第１１期上述分量合成试样总体积的标准不确定度为：ＶＴ姨ｕ姨＝姨姨０．０６１ｍＬ姨＋姨０．１５ｍＬ姨＝０．１３ｍＬ相对标准不确定度为：ＶＴ姨０．１３ｍＬｕ姨＝＝０．０００５２Ｔ４测量不确定度分量的计算４．１试样质量ｍ１不确定度ｕ（ｍ１）测定过程中使用电子天平称取试样０．５０４７ｇ（以广州市建材２００８年５月份普通硅酸盐水泥比对样为例［编号：２００８－５］），操作过程是由扣除皮重的二次称量。扣除皮重称量有三个不确定度来源：重复性，天平的可读性以及由于天平校准产生的不确定度。称量重复性带来的不确定度合并于方法总的重复性不确定度。天平的可读性即称重过程中随机效应，可以忽略。天平的校准包括天平的灵敏度和电脑的线性。由于二次称量是在很窄的范围内，在同一台天平上进行的，可忽略灵敏度带来的不确定度。天平计量证书标明其线性为±０．１ｍｇ，线性分量假设成矩形分布，其标准不确定度为０．１ｍｇ＝０．０５８ｍｇ姨由于是二次称量，线性分量应计算二次，因此试样质量ｍ１的标准不确定度为ｍ１姨＝姨２×姨０．０５８ｍｇ姨＝０．０８２ｍｇｕ姨相对标准不确定度为ｍ１姨０．０８２ｍｇｕ姨＝＝０．０００１６１４．４滴定钙、镁总量时消耗ＥＤＴＡ标准溶液体积Ｖ１的不确定度ｕ（Ｖ１）滴定过程中使用５０ｍＬ活塞滴定管。ＥＤＴＡ标准溶液从活塞滴定管滴出的体积同样包括三个不确定度来源：⑴滴定体积的重复性，合并于测量重复性中；⑵校准不确定度，５０ｍＬ活塞滴定管校准检出的准确性范围为±０．０５ｍＬ，按三角形分布，则校准不确定度为：０．０５ｍＬ＝０．０２０ｍＬ姨⑶温度效应，以广州市建材２００８年５月份普通硅酸盐水泥比对样为例，滴定钙、镁总量时消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积为３４．３０ｍＬ，则温度效应产生的标准不确定度为：３４．３０ｍＬ×２．１×１０－４℃－１×５℃／姨＝０．０２１ｍＬ上述分量合成滴定体积标准不确定度为Ｖ１姨ｕ姨＝姨姨０．０２０ｍＬ姨＋姨０．０２１ｍＬ姨＝０．０２９ｍＬ相对标准不确定度为Ｖ１姨０．０２９ｍＬｕ姨０．０００８５＝１４．２样品的湿度带来的不确定度ｕ（Ｈｕｍ）水泥样品制备后装在密封的塑料瓶中，并置于装有变色硅胶的干燥器中保存，其水份含量少于１％，所以该因素可忽略不计。４．３试样溶液总体积ＶＴ的不确定度ｕ（ＶＴ）试样溶液是制备在２５０ｍＬ容量瓶中的。容量瓶的容积受三种主要不确定度来源影响：⑴充满容量瓶至刻度的随机变化，即重复性，合并于测量重复性中；⑵容量瓶校准的不确定度，检定证书中给出２０℃时最大允许差为±０．１５ｍＬ，按三角分布，则校准的不确定度为：０．１５ｍＬ＝０．０６１ｍＬ姨⑶溶液实际温度与容量瓶校准时温度的差异带来的不确定度，即温度效应。实验室温度与校正温度一般相差±５℃，水的膨胀系数为２．１×１０－４℃－１，假设为矩形分布，则温度效应带来的不确定度为：２５０ｍＬ×２．１×１０℃×５℃／姨＝０．１５ｍＬ－４－１４．５测定氧化钙时消耗ＥＤＴＡ标准溶液体积Ｖ２的不确定度ｕ（Ｖ２）滴定过程中使用５０ｍＬ活塞滴定管。ＥＤＴＡ标准溶液从活塞滴定管滴出的体积同样包括三个不确定度来源：⑴滴定体积的重复性，合并于测量重复性中；⑵校准不确定度，５０ｍＬ活塞滴定管校准检出的准确性范围为±０．０５ｍＬ，按三角形分布，则校准不确定度为：０．０５ｍＬ＝０．０２ｍＬ姨⑶温度效应，以广州市建材２００８年５月份普通硅酸盐水泥比对样为例，滴定氧化钙含量时消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积为３２．９０ｍＬ，则温度效应产生的标准不确定度为：-80-广东建材２００８年第１１期３２．９０ｍＬ×２．１×１０－４℃－１×５℃／姨＝０．０２０ｍＬ上述分量合成滴定体积标准不确定度为Ｖ１姨＝姨姨０．０２０ｍＬ姨＋姨０．０２０ｍＬ姨＝０．０２８ｍＬｕ姨相对标准不确定度为Ｖ１姨０．０２８ｍＬｕ姨＝０．０００８５＝１检测与监理①碳酸钙的质量ｍ２不确定度ｕ（ｍ２）；（Ｖ４）；②所吸取碳酸钙标准溶液体积Ｖ４不确定度ｕ③测定时消耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的体积Ｖ５不确定度ｕ（Ｖ５）；④碳酸钙标准溶液定容体积Ｖ６不确定度ｕ（Ｖ６）；⑤碳酸钙摩尔质量ＭＣａＣＯ不确定度ｕ（ＭＣａＣＯ）；３３４．６移取试样溶液体积Ｖ３的不确定度ｕ（Ｖ３）用移液管准确移取２５．００ｍＬ试样溶液。２５ｍＬ移液管容积的不确定度来源有：⑴排出体积的随机变化即重复性，合并于测量重复性中；⑵校准的不确定度，２５ｍＬ移液管校准给出的不确定度为±０．０５ｍＬ，按三角形分布，则校准的不确定度为０．０５ｍＬ＝０．０２ｍＬ姨⑶温度效应产生的不确定度为２５ｍＬ×２．１×１０－４℃－１×５℃／姨＝０．０１５ｍＬ上述分量合成试样溶液体积的不确定度为Ｖ１姨＝姨姨０．０２ｍＬ姨＋姨０．０１５ｍＬ姨＝０．０２５ｍＬｕ姨相对标准不确定度为Ｖ１姨０．０２５ｍＬｕ姨＝＝０．００１１⑥氧化镁摩尔质量ＭＭｇＯ不确定度ｕ（ＭＭｇＯ）；）。⑦肉眼判断滴定终点的标准不确定度ｕ（Ｖｅｎｄ其中ｕ（ｍ２），ｕ（Ｖ４），ｕ（Ｖ５），ｕ（Ｖ６）的计算分别类同于ｕ（ｍ１），ｕ（Ｖ３），ｕ（Ｖ１），ｕ（ＶＴ），这里不详细讨论，只作计算。碳酸钙的质量ｍ２＝０．６０５０ｇ，ｕ（ｍ２）＝０．０８ｍｇｕ姨ｍ２姨＝０．０８ｍｇ＝０．０００１３２移取碳酸钙标准溶液的体积为Ｖ４＝２５．００ｍＬ，Ｖ４姨＝姨姨０．０２ｍＬ姨＋姨０．０１５ｍＬ姨＝０．０２５ｍＬｕ姨Ｖ４姨０．０２５ｍＬｕ姨＝＝０．００１４测定时消耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的体积Ｖ５＝３８．８５ｍＬ，Ｖ５姨ｕ姨＝姨姨０．０２０ｍＬ姨＋姨０．０２４ｍＬ姨＝０．０３１ｍＬＶ５姨０．０３１ｍＬｕ姨＝０．０００８０＝５碳酸钙标准溶液定容体积Ｖ６＝２５０．００ｍＬ，ＶＴ姨＝姨姨０．０６１ｍＬ姨＋姨０．１５ｍＬ姨＝０．１３ｍＬｕ姨Ｖ６姨０．１３ｍＬｕ姨＝０．０００５２＝６⑵碳酸钙摩尔质量ＭＣａＣＯ３不确定度ｕ（ＭＣａＣＯ３），表１是从ＩＵＰＡＣ最新版的原子摩尔质量表中查得的Ｃａ，Ｃ，Ｏ元素的相对原子质量和不确定度，并按矩形分布求得的标准不确定度。４．７ＥＤＴＡ标准溶液对氧化镁滴定度Ｔ的不确定度ｕ（Ｔ）⑴实验中ＥＤＴＡ的标定是采用ＥＤＴＡ标准溶液滴定２５．００ｍＬ准确浓度的碳酸钙标准溶液。计算公式为ｍ×Ｖ４×１０００×ＭＭｇＯＴ＝２５６ＣａＣＯ３式中：Ｔ―――每毫升ＥＤＴＡ标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，ｍｇ／ｍＬ；Ｖ４―――所吸取碳酸钙标准溶液体积，ｍＬ；Ｖ５―――测定时消耗ＥＤＴＡ标准滴定溶液的体积，ｍＬ；Ｖ６―――碳酸钙溶液定容体积，ｍＬ；ｍ２―――碳酸钙的质量，ｇ；ＭＣａＣＯ―――ＣａＣＯ３的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ；３表１元素相对原子量和不确定度元素ＣａＣＯ相对原子质量４０．０７８１２．０１０７１５．９９９４不确定度０．０００４０．０００８０．０００３标准不确定度０．００２３０．０００４６０．０００１７ＭＣａＣＯ姨ＭＣａ姨ＭＣ姨ＭＯ姨姨ｕ姨＝姨ｕ姨＋ｕ姨＋姨３×ｕ姨３―ＭｇＯ的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ。ＭＭｇＯ――因此，Ｔ有六个不确定度来源：＝姨０．００２３＋０．０００４６＋姨３×０．０００１７姨＝０．００２４ｇ／ｍｏｌ-81-检测与监理ＭＣａＣＯ姨ｕ姨０．００２４＝ＣａＣＯ３３广东建材２００８年第１１期在此实验中重复性包含：滴定度测定的重复性、称活塞滴定管体积的重复性、容量瓶重复性、量的重复性、滴定终点的重复性等，将各重复性分量合并为试验的一个分量，利用方法确认的数据对其进行定量。方法确认表明该实验的重复性限为０．１５％，依据ＪＪＦ１０５９－１９９９５．１０规定，测量重复性的标准不确定度为：ｕ姨Ｗｒ＝０．００１５＝０．０００５３相对标准不确定度为Ｗｒ＝０．０００５３＝０．０３０ｕｒｅｌ姨＝０．００００２４（ＭＭｇＯ），表２是从⑶氧化镁摩尔质量ＭＭｇＯ不确定度ｕＩＵＰＡＣ最新版的原子摩尔质量表中查得的Ｍｇ，Ｏ元素的相对原子质量和不确定度，并按矩形分布求得的标准不确定度。表２元素相对原子量和不确定度元素ＭｇＯ相对原子质量２４．３０５０１５．９９９４不确定度０．０００６０．０００３标准不确定度０．０００３５０．０００１７ＭＭｇ姨ＭＯ姨ｕ姨ＭＭｇＯ姨＝姨ｕ姨＋ｕ姨＝姨０．０００３５＋０．０００１７２＝０．０００３９ｕ姨ＭＭｇＯ姨０．０００３９＝０．０００００９６＝ＭｇＯ⑷由于人员肉眼判断标定终点的偏差导致所耗ＥＤＴＡ标准溶液体积Ｖ５的标准不确定度，凭经验，肉眼判断标定终点的标准不确定度大约为０．０３ｍＬ［３］，相对不确定度为：Ｖｅｎｄ姨０．０３ｍＬｕ姨＝＝０．０００７７５⑸ＥＤＴＡ对氧化镁滴定度的相对标准不确定度为Ｔ姨ｕ姨＝姨姨姨姨５合成标准不确定度ｕｃ（Ｗ）相对合成标准不确定度为ｕｃ姨Ｗ姨Ｖ姨ｕ姨Ｖ姨ｕ姨Ｖ姨ｕ姨Ｖ姨ｕ姨ｍ姨ｕ姨姨ＶＶｕ姨姨ｕ姨Ｔ姨ｕ姨＝姨＋＋＋＋＋＋＋＋ｕ姨姨姨姨姨姨姨２１２Ｔ３１ｅｎｄ１ｅｎｄ２１２Ｔ３１２ｒｅｌ姨Ｗｒ姨＝０．０３０合成标准不确定度ｕｃ（Ｗ）＝０．０３０×１．７７％＝０．０５３％６扩展不确定度Ｕ取包含因子ｋ＝２，则扩展不确定度为Ｕ＝ｕｃ（Ｗ）×２＝０．１１％７结果报告按２００８年６月市建材水泥比对样中氧化镁的含量，平行样测量结果为：（１．７７±０．１１）％；ｋ＝２。●【参考文献】［１］ＧＢ／Ｔ１７６－１９９６水泥化学分析方法［２］ＪＪＦ１０５９－１９９９测量不确定度评定与表示［３］中国实验室国家认可委员会编．化学分析中不确定度的评估指南．第１版．北京：中国计量出版社，２００２．５８姨ＭＣａＣＯ姨ｕ姨ｍ２姨ｕ姨Ｖ４姨ｕ姨Ｖ５姨ｕ姨Ｖ６姨ｕ姨ＭＭｇＯ姨ｕ姨ｕ姨Ｖｅｎｄ姨＋＋＋＋＋＋２４５６ＣａＣＯＭｇＯ５３３＝０．００１６４．８由于人员肉眼判断滴定终点的偏差导致滴定体积Ｖ１，Ｖ２的标准不确定度肉眼判断滴定终点的标准不确定度大约为：０．０３ｍＬ［３］，因此滴定钙、镁总量时消耗ＥＤＴＡ标准溶液体积Ｖ１相对标准不确定度为：Ｖｅｎｄ姨０．０３ｍＬｕ姨＝＝０．０００８７１测定氧化钙时消耗ＥＤＴＡ标准溶液体积Ｖ２相对不确定度为Ｖｅｎｄ姨０．０３ｍＬｕ姨＝＝０．０００９１２４．９测量重复性引起的标准不确定度ｕ（Ｗ）ｒ-82-包含各类专业文献、生活休闲娱乐、应用写作文书、幼儿教育、小学教育、各类资格考试、外语学习资料、高等教育、97EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定等内容。
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EDTA容量法测定铝含量
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