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己上市，现有生产工艺70℃-80℃温度合成降低至20℃－40℃合成，时间降低为2小时生产工艺，为此改进后大幅度提高生产效率、节约能源消耗50%以上，在不增加人工及设备的情况下，由原单机日产15吨提高至50吨，极大提高了生产效率。并可减少对环境的污染。(见10章)
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常温聚羧酸系减水剂合成技术
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聚羧酸减水剂的合成和性能研究.pdf71页
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分类号 TU528 密级 U
C 硕 士 学 位 论 文 聚羧酸减水剂的合成和 性能研究 学 位 申 请 人： 崔子亮 学 科 专 业： 有机化学 指 导 教 师： 李德江 教授 陈卫丰 老师 二○一四年四月
万方数据 A Dissertation Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of Science in Building Research on synthesis and properties of polycarboxylate superplasticizer Graduate Student: Cui Ziliang Major: Organic chemistry Supervisor: Prof. Li Dejiang Prof. Chen Weifeng China Three Gorges University Yichang, 443002, P.R.China April, 2014
万方数据 三峡大学学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作 所取得的成果，除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经 发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明 确方式标明，本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 学位论文作者签名： 日 期： I
万方数据 摘要 本文根据目前聚羧酸系减水剂存在的一系列问题，以分子设计理论为指导，在系 统研究自由基聚合原理和优化匹配单体活性的基础上，设计并制备出工艺简单、能耗 低、副反应少、掺量低和减水率高的聚羧酸减水剂，并通过研究其吸附与分散性的关 系，探讨了聚羧酸减水剂的作用机理。 （1）以甲基烯丙基聚氧乙烯醚 HPEG 、马来酸酐 MA 和甲基丙烯磺酸钠 SMAS 为原料合成了一种普通型聚羧酸高效减水剂PC-a，并讨论了原料配比和合成工艺对 减水剂性能的影响。结果表明，当n MA :n TPEG :n SMAS
3:1:0.5 ，引发剂过硫酸 铵的用量为单体总质量的3%，反应温度80-85℃，单体滴加时间为3-4 小时，再保温 反应1h，所合成减水剂效果较好。在掺量为0.2%条件下
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聚羧酸减水剂的合成及在喷射混凝土中的应用
【摘要】：聚羧酸减水剂作为一种环保型材料越来越受到建筑业的青睐,是近期研究的热点。一直以来,大量研究集中在如何进一步提高聚羧酸减水剂的性能上,本研究以降低合成成本为目标,使用价格低廉的聚乙二醇作为合成大单体、合理选择小单体配比、合成工艺参数,在自然资源日益匮乏、工业生产成本日益高涨的今天具有重要的意义。喷射混凝土施工是目前公路边坡稳定、隧道支护、岩土及建筑物修复加固等多种工程项目中重要的施工方式,本文首次研究了掺聚羧酸减水剂喷射混凝土的主要工程性能,为聚羧酸减水剂在喷射混凝土中的应用提供了试验依据。
以聚乙二醇(PEG)和甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,利用直接酯化法制备了聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMAA)大单体。分别讨论了聚乙二醇聚合度(分子量)、酸醇摩尔比、酯化温度、阻聚剂、催化剂及吸水剂用量对酯化率的影响；以酯化反应酯化率高低对合成减水剂的性能影响作为主要评定指标,确定的最佳原料配比及工艺条件为：分子量为400的聚乙二醇,酸醇摩尔比为1.1：1；催化剂、阻聚剂、吸水剂的加量分别为酸醇总质量的1.0%、0.5%和15%；在110℃下,控制反应时间使酯化率在40%-60%之间时停止反应。所得酯化大单体作为下一步聚羧酸减水剂共聚原材料。
利用自制的PEGMAA大单体与甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)2丙烯酰胺(AM)等功能性小单体在引发剂过硫酸铵和引发剂助剂过氧化氢的共同作用下,在水溶液中进行了自由基共聚反应。试验了“过硫酸铵-双氧水”引发体系、反应温度及不同单体配比对合成聚羧酸减水剂性能的影响,得出了三种合成方案,其中最佳工艺条件为lOg PEGMAA、1.0g MAA、0.5g SMAS;0.1g巯基乙酸；混合单体总量4%0的引发剂、4‰的双氧水,在80℃条件下合成3-5h。对最优工艺条件下的产品进行了红外表征；测得该产品固含量为38.2%；减水率饱和掺量点为0.3%；在折固掺量为0.3%时,水泥净浆减水率为34.4%,初始流动度为280mm,1h流动度为285mm。
研究了速凝剂掺量、粉煤灰掺量、速凝剂与胶材掺加比例关系对喷射混凝土凝结时间的影响,研究了硫酸钠对喷射混凝土强度的影响,研究了不同硫酸盐浓度侵蚀状态下,粉煤灰和减水剂对喷射混凝土抗折强度、抗压强度及抗硫酸盐腐蚀能力的影响。喷射混凝土中速凝剂掺量有最佳范围、粉煤灰掺加比例不能超过胶材总量的30%、速凝剂与水泥存在正比例关系、硫酸钠可以提高粉煤灰喷射混凝土抗压强度和工作性能、粉煤灰或减水剂均可提高喷射混凝土工作性能、抗折、抗压强度及抗硫酸盐腐蚀能力。与两种市售聚羧酸减水剂比较,自制聚羧酸减水剂减水率与其相当,对喷射混凝土抗折强度、抗压强度和抗硫酸盐腐蚀能力等性能均更强。
【关键词】：
【学位授予单位】：成都理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TU528.53【目录】：
摘要4-6Abstract6-8符号缩写对照表8-11第1章 绪论11-26 1.1 聚羧酸减水剂概述11-19
1.1.1 引言11-12
1.1.2 聚羧酸减水剂的发展12-14
1.1.3 聚羧酸减水剂的作用机理14-16
1.1.4 聚羧酸类减水剂分子结构与性能的关系16-17
1.1.5 聚羧酸减水剂大单体合成方法17-19
1.1.6 聚羧酸减水剂合成方法19 1.2 聚羧酸减水剂国内外研究现状19-22
1.2.1 聚羧酸减水剂国外研究现状19-20
1.2.2 聚羧酸减水剂国内研究现状20-22 1.3 喷射混凝土概述22-24 1.4 题依据24 1.5 研究主要内容24-25 1.6 技术路线25 1.7 论文创新点25-26第2章 聚羧酸减水剂的制备和表征26-46 2.1 实验原料26-28
2.1.1 合成减水剂原料26-27
2.1.2 性能测试原料27-28 2.2 实验仪器及设备28-29
2.2.1 合成试验装置28
2.2.2 试验仪器28-29 2.3 实验方法29-31
2.3.1 酯化大单体的制备方法29
2.3.2 聚羧酸减水剂的合成方法29
2.3.3 酯化率的测定29-30
2.3.4 固含量的测定30
2.3.5 魏布尔提纯法30
2.3.6 水泥净浆流动度的测定30
2.3.7 水泥标准稠度法测定减水率30-31
2.3.8 外图谱分析31 2.4 酯化大单体的制备31-37
2.4.1 大单体直接酯化法的反应机理31
2.4.2 酯化反应工艺31-32
2.4.3 单因素对酯化反应的影响32-36
2.4.4 酯化大单体条件的最终确定36-37 2.5 聚羧酸减水剂合成实验37-42
2.5.1 聚羧酸减水剂合成工艺37
2.5.2 单因素对合成聚羧酸减水剂的影响37-41
2.5.3 聚羧酸减水剂合成方案的确定41-42 2.6 聚羧酸减水剂性能测试及分析表征42-45
2.6.1 聚羧酸减水剂不同掺量下减水率测试42
2.6.2 红外光谱表征42-45 2.7 本章小结45-46第3章 聚羧酸减水剂在喷射混凝土中的应用46-62 3.1 实验原料46-48 3.2 试验仪器48 3.3 试验方法48-50
3.3.1 喷射混凝土水泥凝结时间测定48
3.3.2 胶砂条成型方法48-49
3.3.3 胶砂条抗硫酸盐腐蚀方法49
3.3.4 胶砂条抗折抗压强度测定49
3.3.5 喷射混凝土试件制作和养护方法49
3.3.6 喷射混凝土试件抗压强度测定49-50 3.4 粉煤灰和速凝剂对水泥净浆凝结时间的影响50-51
3.4.1 速凝剂最佳掺量的选择50
3.4.2 粉煤灰最佳掺量的选择50-51
3.4.3 速凝剂与水泥的比例对凝结时间的影响51 3.5 混凝土试验51-52 3.6 砂浆试验52-60
3.6.1 胶砂条抗折强度及抗硫酸盐腐蚀能力试验52-55
3.6.2 胶砂条抗压强度及抗硫酸盐腐蚀能力试验55-60 3.7 本章小结60-62结论62-63致谢63-64参考文献64-70攻读学位期间取得学术成果70
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