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高密度聚乙烯聚苯胺石墨导电复合材料的制备与表征
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石墨烯聚苯胺复合材料界面相互作用研究
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石墨烯/聚苯胺复合材料的制备、电化学性能及机理研究
石墨烯和聚苯胺具有优异的物理化学性能，在众多领域有着广阔的应用前景。论文首先制备了三种不同氧化-还原程度的石墨烯，然后将所得的石墨烯与苯胺在不同体系下进行原位聚合，制备出具有导电纤维桥连的石墨烯/聚苯胺复合材料。使用透射电镜(TEM)对不同石墨烯及其复合材料进行形貌表征;使用傅里叶转换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)和X射线衍射(XRD)对其进行结构表征;借助电化学工作站和四探针测试仪对其进行电化学性能和电导率的测试;并通过Gaussian03W计算软件对其复合机理进行了初步探索。主要工作如下:　　
(1)使用改进的Hummer's法制备的高氧化程度的功能化石墨烯(G1)具有丰富的含氧官能团;用硼氢化钠对G1进行处理，成功的消除了G1上的环氧基，得到中等氧化-还原程度的功能化石墨烯G2;用浓硫酸对G2进行处理，成功的消除了G2表面的羟基，得到低氧化-还原程度的功能化石墨烯G3。　　
(2)调节反应体系中乙二醇与水的比例，原位聚合法制备石墨烯/聚苯胺(G1P)复合材料。表征发现，乙二醇与水比例为1:5时，复合材料G1P15的石墨烯片层之间出现了聚苯胺导线桥连现象，并且产物具有优异的电容性及导电性。在5mV/s扫速下，G1'P15的比电容达987.4 F/g，G1P15与G1'P15的电导率分别达2.03 S/cm与0.71 S/cm。　　
(3)控制反应体系中异丙醇与水的比例为1:5，制备出石墨烯/聚苯胺(G2P)复合材料的石墨烯片层之间具有良好的聚苯胺导线桥连现象。在5 mV/s扫速下，比电容达768.11 F/g，四探针电导率测试值为2.41 S/cm。具有良好的导电性。　　
(4)调节反应体系中异丙醇与水的比例，制备出的石墨烯/聚苯胺(G3P15)复合材料的石墨烯片层之间具有良好的聚苯胺导线桥连现象。在5 mV/s扫速下，G3P15质量比电容达782.15 F/g，电导率测试结果为2.53 S/cm。该复合材料显示了较高的比电容及突出的导电性能。　　
(5)使用Gaussian03W计算软件对具有含氧官能团的石墨烯与苯胺进行弱相互作用探究。发现在水体系下，苯胺与石墨烯的弱相互作用最大，体系最稳定。也就间接的验证了我们之前的实验现象，即为什么在有水且水较多的情况下，聚苯胺容易与石墨烯形成具有导电纤维桥连的复合材料。
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万方数据电子出版社改性聚苯胺/石墨复合材料的制备及其电容性能研究--《合肥工业大学》2012年硕士论文
改性聚苯胺/石墨复合材料的制备及其电容性能研究
【摘要】：聚苯胺和石墨烯都是近些年来被广泛研究的超电容器电极材料。本文首先以聚苯胺为基础，研究了制备聚苯胺的最佳方法，接着考察了对苯二胺和苯胺共同聚合得到的聚合物的电容特性。此外本文还采用了改进hummers法制备了氧化石墨烯(GO)电容材料，并用GO和苯胺、对苯二胺以原位乳液化学聚合法制备了复合超电容电极材料，采用循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗、傅里叶红外光谱、热重分析等方法研究了各种材料的结构、电容性能。
研究结果表明：
(1)在制备聚苯胺的三种方法中，用乳液体系化学聚合法制备聚苯胺的产率为87.4%，比用水系化学氧化聚合法制备聚苯胺的产率(94.1%)略低，但高于用电化学聚合法的产率(68.9%)；在1M硫酸以1A/g的恒电流密度充放电测试中，乳液聚合法制备的聚苯胺的比电容达到388F/g，高于用水系化学氧化聚合法和电化学聚合法制备的聚苯胺的比电容为281F/g和366F/g；交流阻抗测试进一步显示用乳液法制备的聚苯胺具有最低的电化学传质阻抗，仅为0.75。综合评价，用乳液法制备的聚苯胺具有较高的比电容值，乳液法是目前三种方法中的最佳方法。
(2)苯胺和对苯二胺以乳液方法聚合得到的电容材料的比电容在一定范围内随着对苯二胺含量百分比的增加而提高，当对苯二胺和苯胺的物质的量比为8:2时，聚合材料的比电容在1A/g时可达550F/g，比单独聚苯胺的比电容提高了162F/g，即得到了大幅度的提高，然而继续增加对苯二胺的含量，聚合物材料的比电容呈现出逐渐下降趋势，直到得到比电容值为303F/g的聚对苯二胺材料，交流阻抗显示其电荷传质阻抗为2.07，远高于苯胺和对苯二胺的物质的量比为2:8时的聚合物材料。通过FT-IR和TG研究分析，苯胺和对苯二胺共聚合得到的聚合物材料中既有和聚苯胺相似的导电结构，可以传递电荷，同时材料又新增了大量的鲲环结构，从而大幅提高了聚合物材料的赝电容。
(3)采用循环性能较好的氧化石墨烯材料与苯胺、对苯二胺在相同乳液体系下成功地制备了复合材料，复合材料的比电容介于聚合物材料的电容和氧化石墨烯双电层电容之间，当氧化石墨烯含量较低时，复合材料的比电容和聚合物材料的比电容相近，但是循环性能得到了大幅的提高。
【关键词】：
【学位授予单位】：合肥工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TB332【目录】：
摘要5-6ABSTRACT6-8致谢8-14第一章 绪论14-28 1.1 前言14-15
1.1.1 我国能源现状14
1.1.2 新能源材料储电器件简介14-15 1.2 超级电容器简介15-19
1.2.1 超级电容器结构15-16
1.2.2 超级电容器工作原理16-17
1.2.3 超级电容器的特性17-18
1.2.4 超级电容器的应用18-19 1.3 超级电容器电极材料进展19-26
1.3.1 碳材料系列19-21
1.3.2 金属氧化物系列21
1.3.3 导电聚合物系列21-26
1.3.4 复合电极材料26 1.4 本论文研究的意义和主要内容26-28第二章 实验部分28-31 2.1 实验药品28 2.2 实验仪器以及实验设备28 2.3 电极的制作28-29 2.4 材料的表征方法29-31
2.4.1 循环伏安测试(CV)29
2.4.2 恒电流充放电测试29
2.4.3 交流阻抗测试29-30
2.4.4 傅里叶红外光谱扫描测试30
2.4.5 热重分析测试30-31第三章 聚苯胺的制备及性能研究31-40 3.1 聚苯胺的制备方法31-32
3.1.1 水系化学氧化聚合法制备(water-polymerization,WAP)31
3.1.2 电化学法制备(electrochemical-polymerization,ELP)31
3.1.3 乳液法制备(emulsion-polymerization,EMP)31-32 3.2 苯胺聚合所需要的氧化剂含量计算和产率计算32-33
3.2.1 氧化剂含量计算32
3.2.2 产率计算32-33 3.3 各方法制备的聚苯胺电化学性能测试33-38
3.3.1 循环伏安测试33-35
3.3.2 恒电流充放电测试35-37
3.3.3 交流阻抗测试37-38 3.4 本章小结38-40第四章 苯胺/对苯二胺超电容聚合材料的制备与电容性能研究40-49 4.1 苯胺对苯二胺超电容聚合材料的制备40 4.2 电化学性能测试40-45
4.2.1 循环伏安分析40-42
4.2.2 交流阻抗分析42-43
4.2.3 恒电流充放电测试43-45 4.3 红外(FT-IR)分析45-46 4.4 热重(TG)分析46-47 4.5 机理分析47-48 4.6 本章小结48-49第五章 氧化石墨烯超电容材料的制备及性能研究49-57 5.1 改进 hummers 法制备氧化石墨烯49 5.2 氧化石墨烯 FT-IR 分析49-50 5.3 氧化石墨烯电容性能分析50-56
5.3.1 循环伏安(CV)测试分析50-53
5.3.2 恒电流充放电测试分析53-54
5.3.3 循环性能分析54-55
5.3.4 阻抗性能分析55-56 5.4 本章小结56-57第六章 氧化石墨烯与苯胺/对苯二胺复合材料的制备与电容性能研究57-66 6.1 复合材料的制备57-58
6.1.1 实验过程57-58
6.1.2 实验流程(图 6-1)58
6.1.3 实验原料配比58 6.2 实验结果分析58-64
6.2.1 复合材料的 FT-IR 测试分析58-60
6.2.2 复合材料的充放电性能测试分析60-61
6.2.3 复合材料的循环伏安性能测试分析61-63
6.2.4 复合材料电容循环性能测试分析63-64
6.2.5 复合材料储能机理分析64 6.3 本章小结64-66第七章 结论66-68参考文献68-74攻读硕士学位期间发表的论文74-75
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