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叠氮化钠在有机合成中的应用
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1.75亿学生的选择
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1.75亿学生的选择
有关化学物质叠氮化钠的问题突然想起了叠氮化钠,NaN3但是想不起来叠氮化钠的电子式怎么写了,希望各位高手能给出电子式写法,注意是电子式,不是键线式等模式.如果可以的话,最好顺便给出叠氮化钠的其他理化性质.
一鸣VZhf26
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1.75亿学生的选择
【密度】1.846【性状】无色六方形晶体,有剧毒!【制备或来源】 可由氨基钠与一氧化二氮作用而制得.【性质】加热分解成钠和氮气.易溶于水,水中溶解度如下：10℃,40.16％；17℃,41.7％.pK=4.8.水溶液含NH3,加热至37℃,氨气逸走.溶于液氨,微溶于乙醇,不溶于乙醚.
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做过叠氮化钠合成相关的大神快来啊
反应为/emuchnet/20 ... __510.jpg
氯代苯并咪唑与叠氮化钠引入叠氮基团的反应，有人做过吗，反应条件，后处理提纯工艺都不清楚，有木有文献啥的可否分享下，不胜感激啊。。。
初步用DMF作溶剂70度反应十小时，乙酸乙酯萃取，水洗去除DMF，核磁图很杂，红外倒有叠氮峰，求指导求交流。。。。:cry::cry::cry:
我看到很多人都是用的DMF啊
就是我的最终产物。。。。后处理没头绪。。。谢谢你给的信息
也可以，你试试看吧，可能是我们的温度比较高的原因
用冰水的目的是什么？？产物析出？？？跟你后处理比较的话我少了冰水，也是用EA萃取完了&&大量水洗EA相 倒是没用饱和食盐水&&而且 70度旋蒸都去不掉EA、DMF核磁峰
可以请教下为何加入氯化钠呢？加入冰水析出是因为溶剂DMF都进入冰水相？
谢谢！为何大家都说用冰水。。。我反应时叠氮化钠时过量的因为其在DMF里的溶解性太差，故反应结束后会有粉末沉在瓶底，加入冰水一方面把未反应的叠氮化钠吸收一方面吸收了溶剂DMF故产物析出吗？我都是先抽滤去除多余的叠氮化钠
70度当然去不掉，你把DMF也萃取出来了，我昨天晚上 就做了个叠氮的，这种情况你用石油醚把东西抽滤一遍，滤液的话用饱和食盐水除掉DMF再旋蒸，抽滤就干净了~！可以下一步了
加冰水是减低你产品在水相的溶解度，方便你的产品析出~~好抽滤~~~用饱和盐水洗是清洗掉大部分的DMF，但少量肯定是存在的，后面就看着处理了~~氯化铵和叠氮化钠都是1.3左右的当量~~~
冰水应该是考虑到稀释DMF会放热，水洗，饱和食盐水应该是三遍，且体积至少为有机相的三分之一，才能充分洗掉易溶于水的DMF,DMF如果没出去，由于EA能雾DMF互溶所以有残留。建议再用EA溶解你的产品充分水洗，饱和食盐水洗，如果的产品水溶性差，EA溶解性好，除去DMF没点问题，水洗损失小。食盐水洗完干燥Na2SO4有机相35oC旋干就行了，叠氮建议不要用高温旋干有机相！！！它不稳定，说不定易爆。希望有所帮助。
谢谢你了&&我后处理试试看
可是加入氯化铵是？？？
哦& &你做的反应开了多久呢&&我70度12小时
加入氯化铵是生成叠氮化铵（熔点160度），叠氮铵的爆炸性比叠氮钠的差
和你的结构差不多，苯环上面的氯，温度是105度，加热3个小时反应完全，中间冲了3次凝华的叠氮铵下去，单点:D
忘了说了，我的产物是淡黄油状液体
啊？？？是吗？？烧坏了？？？旋蒸到后面是棕黑色油状物。。。
什么意思。。。。
我的反应前半段是黄色或棕黄色& & 反应到最后是红棕色溶液 抽滤完了是酒红色澄清溶液 但不是油状 挺澄清的溶液无粘度的基本上&&难不成我温度高了时间也长了？
还有我觉得比较奇怪的现象就是70度我的反应有回流出现。。。不理解
如果反应液点板点多比较杂，有可能是温度高了。产品的颜色不是重点，关键看点板，液质等。点板若只有一个主点说明问题不大
现在我觉得问题是后处理提纯&&因为红外检测是有叠氮吸收峰&&
不过加冠醚或聚乙二醇有嘛作用呢
那可以告诉我点板用的展开剂嘛
点板慢慢试啊，不同化合物展开剂不一样，常用的有乙酸乙酯/石油醚体系和二氯甲烷/甲醇体系，建议先试前者，1/5开始试，自己慢慢摸索
点板慢慢试啊，不同化合物展开剂不一样，常用的有乙酸乙酯/石油醚体系和二氯甲烷/甲醇体系，建议先试前者，1/5开始试，自己慢慢摸索
哦& &谢谢了
我之前做过的，溶剂用乙醇-水-DMF，50度24h。后处理加水，氯仿萃取。最后产物是黄色的。黑色是因为温度高。
2.& &With&&sodium azide in&& N,N-dimethyl-formamide
& && &5&&R
& &Wang, T Wang, M Ding, C Fu, Jiajun
Chemical Communications, 2014 ,&&vol. 50,&&# 83&&p. 12469 - 12472
Title/Abstract& && &&&Full Text& && &View citing articles& & Show Details
这篇文章就是我发的。我一开始按照其他文献也做不出来，后来降低温度就对了。
一样的反应吗
对啊，说了你还不信。我那篇文章里就有啊
其实现在通过红外可以知道叠氮成功引入就是后处理去不掉溶剂峰 我是用的EA萃取 反应溶剂只用的DMF&&反应刚结束抽滤所得滤液是酒红色澄清溶液&&使用冰水&&饱和食盐水水洗多次 40度旋蒸剩余棕褐色粘稠溶液& &温度改到60度还是旋不掉 核磁检测所有溶剂峰都在。。。
用氯仿和正己烷重结晶
正在邮箱接收。。。
那我现在可以把旋蒸剩下的棕褐色粘稠状物质用氯仿和正己烷重结晶
氯仿正己烷配比是多少随意加吗？
加少量氯仿溶掉，加大量正己烷逼出沉淀来
提纯还是过柱子。核磁可以检验纯度
还是黑乎乎的东西在瓶底。。。
所以说你的反应温度太高了，上叠氮的反应温度不能太高。而且你叠氮化钠要加过量几倍。
实验室先前取代溴上叠氮有75度的&&不过时间短几小时而已&&那我再开反应要么缩短时间要么降低温度吧&&DMF作溶剂刚开始是黄色系的 叠氮化钠我都是将近两倍的量。。
加入氯化铵的作用是什么？
请问一下乙醇-水-DMF的比例是多少啊？
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